全 文 ：· 药剂与工艺 ·
苯酚硫酸法测定肾石消胶囊中多糖的含量
沈阳药科大学 ( no 0 5 1 )周采菊 ’ 王 静 郭永恩 高文 兰
摘 要 用苯酚硫酸法测定了肾石消胶囊中多糖的含量 。 方法简便 、 灵敏 、 颜色稳定 , 可作为该制
剂的质量控制 。
关键词 肾石消胶囊 多糖 分光光度法 含量测定
肾石消系 由懈叶 (壳斗科植物懈树 Q u e 。
c u s d e n t a t a T h u m b
. 的干燥叶 )等几味中药组
成 。 用于治疗气滞血窟及湿热下注之肾 , 输尿
管结石 。 其中撇叶多糖具有排石 、抑石作用 ,
因而测定多糖含量是有意义的 。 多糖含量测
定方法已有报道 l[, “ 」。 我们采用的是苯酚硫酸
法 3j[ , 多糖类在硫酸作用下 , 先水解成单糖分
子 , 并迅速脱水生成糖醛衍生物 , 然后和苯酚
缩合成有色化合物 , 以比色法测定其含量 。
1 仪器与试药
W F Z 8 0 o
一
D
: 型 紫外 一可见 分光光 度计
(北京第二光学仪器 厂 ) , 葡萄糖标准品为分
析纯 , 浓硫酸为优级纯 , 苯酚试剂 (取苯酚
2 0 0 9
, 加铝粉 0 . 2 9 和碳酸氢钠 0 . 1 9 , 蒸馏 ,
收集 18 2 ℃馏份 ) , 新蒸苯酚配成 5 % ( g / v)
的水溶液 , 待用 。 肾石消胶囊 : 由沈阳市东陵
药物研究所提供 。
2 方法
2
.
1 对照品与供试品溶液的制备
2
.
1
.
1 对照品溶液 : 精密称取 10 5 ℃干燥至
恒重的葡萄糖 1 0 m g , 置于小烧杯中 , 加适
量水溶解 , 然后定量转移至 10 m L 容量瓶
中 , 加水稀释至刻度 , 摇匀 。 精密吸取上述标
准溶液 10 m L 置 1 0 m L 容量瓶中 , 再加水
稀至刻度 , 即得 0 . 1 m g /m L 对照品溶液 。
2
.
1
.
2 供试品溶液 : 精密称取 2 9 内容物 ,
置索氏提取器 中 , 用无水乙 醇回流提取 至无
色 , 残渣转移至 1 0 m L 容量瓶中 , 稀 至刻
度 , 摇匀 , 离 心 。 精密取上清液 s m L , 加 6
m o l / L 盐酸 5 m L , 沸水浴加热 6 0 m i n , 冷后
加 1滴酚酞指示 液 , 用 6 m ol / L 氢氧化钠调
至微红色 , 定量转移至 25 m L 容量瓶中 , 稀
至刻度 , 摇匀 , 离心 , 上清液备用 。
2
.
2 标准曲线的绘制 : 精密量取葡萄糖对照
品溶液 ( 0 . 1 m g /m L ) 0 . 1 0 、 0 . 2 0 、 0 . 3 0 、 0 . 4 0 、
0
.
50 m L
, 分别置于 10 m L 干燥比色管中 , 各
加水至 1 . 0 m L , 再分别加 苯酚试剂 0 . 50
m L
, 摇匀 , 迅速滴加硫酸 2 . 50 m L , 即刻摇
匀 , 放置 5 m ni , 冷至室温 , 同时做一空白 , 按
分光光度法于 48 8 n m 波长处进行比色测定 ,
测定结果见表 1 。
表 I A 一 C 数据
C (拌g /m L ) 2 . 5 5 . 0
A 0
.
10 0 0
.
2 3 6 0孺 1 0 . 00 . 5 3 9 0 . 6 9 2
将上述数据作回归处理 , 得 回归方程 A
= 0
.
o 5 9C 一 0 . 0 5 1 3 , 相关系数 r = 0 . 9 9 9 4 。
2
.
3 供试品溶液含量测定 : 精密吸取供试液
0
.
0 5 m L
, 按标准曲线项下方法 , 自“ 加水至
1
.
0 m L
” 起 , 同法操作 。 结果表明多糖含量
为 3 4 . 1 m g /粒 。
2
.
4 稳定性试验 : 对供试品按前述含量测定
方法测定 , 并于一定时间间隔观察吸收度的
m a e e u t i e a l U n i
周采菊 女 , 34 岁 , 19 8 9 年毕业午吉林大学化学系 , 获理学硕士学位 。 一毕业后至今 , 在沈阳药科大学分析化学教研室工作 , 现任讲师 , 主要从事分析化学的教学工作和药物分析的科研工作 , 曾参与了益泼丰和 肾石消胶囊质量标准制定的部分研究工作 , 现 己发表论文 10 余篇 。
《中草药》 1 9 9 8 年第 29 卷第 1 期 , 1 5 ,
变化 , 结果见表 2 。 结果表明 ,形成的颜色在 1
h 内基本稳定 。
表 2 稳定性试验结果
t ( m i n ) 0 1 5 30 6 0 9 0 1 2 0
A 0
.
4 2 0 0
.
4 2 2 0
.
4 1 9 0
.
4 1 7 0 4 1 1 0
.
4 0 7
2
.
5 回收率试验 : 于供试品溶液中 , 准确加
入葡萄糖对照品 10 . 0 m g , 依法测定 , 测得平
均回收率为 95 . 5% 。
3 结果与讨论
3
.
1 在多糖测定中 , 因得到相应多糖标准品
较困难 , 往往采用葡萄糖代替标准品 , 测定样
品多糖相对含量 , 因此本实验测定结果是以
多糖的水解产物单糖来表示多糖的含量 。
3
.
2 苯酚硫酸比色法测定多糖含量 , 方法简
便易行 ,重现性好 , 所用显色剂宜临用现配并
注意避光 。
参 考 文 献
1 D u b o i s M
,
et a l
.
A n a l C h e m 专1 9 5 6 , 28 : 3 5 0
2 张惟杰 . 复合多糖生化研究技术 . 上海 : 上海科学技术出
版社 , 1 9 8 7 . 6
3 张金亭 , 等. 吉林医药工业 , 19 89 , (2 ) : 3
( 1 9 9 6
一
0 9一 1 0 4 收稿 )
P h e n o l一 S u l f u r i c A e i d M e t h o d f o r t h e D e t e r m i n a t i o n o f P o l y s a c e h a r i d e i n S h e n s h i x i a o C a P s u l e
Z h
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C
a ij
u ,
W
a n g J in g a n d G a o W
e n l
a n ( S h e n y a n g P h a r m a e e u t ie a l U n iv e r s it y
,
Sh
e n y a n g 1 1 0 0 1 5 )
A加 t r a c t S h e n s h ix ia o e a p s u l e ( S X ) 15 a T C M p r e P a r a t i o n w it h Q u e cr u s d e n t a t a T h u n b . a s it s m a in in -
g r e d ie n t
.
T h e p o ly s a e e h a r id e e o n t e n t o f w h ie h w a s s a id t o p o s s e s s l it h a g o g u e a e t io n
.
A p h e n o l
一 s u lf u r ie a c id
m e t h o d of r t h e d e t e r m in a t io n o f t h e P o ly s a e e h a r id e e o n t e n t
`
,
S X w
a s d e v e lo p e d a n d p r o v e d t o b e e a s y
, s e n s i
-
t i
v e a n d r e lia b l e
.
T h
e a v e r a g e r e e o v e r y w a s 9 5
.
5% w it h R S D = 1
.
5%
.
K e y W
o r d s S h
e n s h ix i
a o
C
a p s u l e P o l y s a e e h a r id e d e t e r m in a t io n
高效液相色谱法测定清宫龙凤宝中淫羊湮试的含量
湖南省药品检验所 (长沙 4 1 0 0 0 1) 李文莉 ` 杜 赫
摘 要 用高效液相色谱法测定清宫龙凤宝中淫羊蕾贰的含量 ,采用 S p h er ios br C , 。柱 , 4 . 6 m m x
1 5 0 m m
, 流动相甲醇一水 〔50 : 50 ) , 流速 1 . 0 m L /m ni , 检测波长 270 n m 。 测定结果平均回收率为
1 0 1
.
3 8%
,
R S D = 2
.
1 %
。
关键词 清宫龙凤宝 淫羊蕾贰 高效液相色谱法 含量测定
清 宫 龙凤 宝 〔湘卫 药标 字第 1 85 号
( 1 9 9 3 ) 〕是一种壮阳强肾 , 治疗因体质较弱引
起的性机能疾病及因劳累过度引起的精力不
济 , 大脑疲倦等症的新药 。 本药处方中的淫羊
蕾 , 具有补肝肾 , 强筋骨之功效 。 淫羊蕾贰为
淫羊蕾的主要有效成分 , 因此 , 我们建立了高
效液相色谱法测定本药中淫羊蕾贰的定量方
法 。 该法准确 、 简单 、 回收率高 、 重现性好 、 结
果满意 。
1 仪器与试剂
仪 器 : 日本 岛津 L C 一 4 A 高效液相色谱
仪 , S P D 一 ZA S 紫外检测 器 , C 一R ZA X 数据处
理机 ; SI L 一 ZA S 自动进样器 ; C T O 一 ZA S 恒温
柱箱 。
试剂 : 淫羊蕾贰对照品 ( 中国药品生物制
品检定所 ) ; 甲醇为色谱纯 , 乙酸乙酷为分析
.
A d d r e s s
李文莉着重于药品贰的含量测
:
L i W e n l i
,
H u n a n M u n i e iP a l I n s t i t u t e fo r D r u
, 中南工业大学化学系毕业 , 学士 , 主管技师 。 主 中西析研究 , 先后在《药物分析杂志 》 ,
l
、注射液
《色谱 》上发表 分析检验及药
品质量标准的研究工作 , 几年来环酸顺式异构体限量检查及 H P L C 法对抽皮制订了正清风痛宁片剂 , 替硝哇栓等药品质量标准 。分器文仪等论的定