全 文 ：1　贺圣文,刘同美,尤　敏 . 中草药, 1997, 28( 4) : 221
2　贺圣文,刘同美,赵宏仁 . 中草药, 1997, 28( 5) : 285
3　徐礼 ,沙世炎,曾纪琰,等 . 中草药有效成分分析法(下册 ) . 北
京:人民卫生出版社, 1984: 70
( 1999-10-08收稿)
薄层扫描法测定益肾抗衰片中黄芪甲苷的含量
河南省药品检验所(郑州 450003)　　宋汉敏
许昌市药品检验所　　　　　　　 　汪建生
　　益肾抗衰片系由人参、黄芪、淫羊藿、山楂等 8
味中药制成的片剂, 具有补气养血、益肾填精之功
效,适用于气血虚损诸症。其中黄芪所含的黄芪甲苷
为其主要活性成分。我们应用薄层色谱扫描法测定
益肾抗衰片中黄芪甲苷的含量。
1　仪器与试药
CAMAG Ⅱ型薄层色谱扫描仪, 定量毛细管,
CAMAG自动薄层铺板仪, 硅胶 G (青岛海洋化工
厂) ,硅胶G 薄层板(厚 300 Lm) ,黄芪甲苷对照品与
人参皂苷对照品(中国药品生物制品鉴定所) ,益肾
抗衰片(河南省信阳大别山制药厂) ,试剂均为分析
纯。
2　实验条件的选择
2. 1　展开剂的选择:实验了不同展开条件进行薄层
色谱分离, 结果以氯仿-醋酸乙酸-甲醇-水( 15∶40
∶22∶10) 10 ℃以下放置过夜的下层溶液为展开
剂,展开 10 cm, 再以氯仿-甲醇-水( 65∶35∶10) 10
℃以下放置过夜的下层溶液展开 15 cm ,薄层中黄
芪甲苷与人参皂苷 Rb1、Re 和 Rg1完全分离, Rf 值
差值> 0. 1,重现性好。
2. 2　测定波长的选择:取供试液、对照液及阴性对
照液各 2 LL, 分别点于同一硅胶 G 薄层板上,按上
述选定的色谱条件展开,取出,晾干, 喷以 10%硫酸
乙醇溶液,在 105 ℃烘约数分钟,至斑点显色清晰,
取出,在薄层板上覆盖一同样大小的玻璃板,周围用
胶布密封。在 400～800 nm 波长范围内进行光谱扫
描,结果供试品溶液与对照品溶液在 510 nm 波长
均有最大吸收,阴性对照溶液在此波长处则无吸收。
2. 3　稳定性试验:取供试液,按上述条件薄层分离,
显色, 并分别于 0, 0. 5, 1, 2, 3 h 测定斑点吸光度的
积分值,结果 3 h内稳定, RSD= 2. 0%。
2. 4　线性关系试验:精密梯度吸取对照液(黄芪甲
苷 0. 2 mg / mL)点于同一硅胶 G薄层板上, 依法操
作,测定斑点吸光度积分值, 绘制标准曲线, 回归方
程为 Y= 19 998. 6X + 278. 5, r= 0. 999 5( n= 3)。结
果表明,黄芪甲苷点样量在 0. 4～2 Lg 呈良好的线
性关系,不经过原点,采用外标二点法进行薄层扫描
测定。
2. 5　精密度试验:供试液在同一硅胶 G 薄层板上
点 6个等量的点,依法展开,显色, 扫描,测定斑点吸
光度积分值, RSD= 1. 1%。
2. 6　重现性试验:同一样品, 照测定方法项下测定
6次,黄芪甲含量为 0. 221毫克/片, RSD= 2. 6%。
2. 7　加样回收试验: 6 次测定的平均回收率为
99. 98%, RSD 为 2. 2%。
3　方法与结果
3. 1　对照品溶液的制备:精密称取 105℃干燥至恒
重的黄芪甲苷对照品10 mg, 置50 mL 量瓶中,加甲
醇适量使溶解, 并稀释至刻度,摇匀,即得(黄芪甲苷
0. 2 mg / mL)。
3. 2　供试品溶液的制备: 取本品 20 片,精密称定,
研细, 精密称取适量(约相当于黄芪甲苷 2 mg ) , 置
索氏提取器中, 加氯仿加热回流 1 h, 挥干溶剂, 再
加甲醇加热回流 2 h,提取液回收甲醇至干,残渣加
水 30 mL 使溶解,用水饱和的正丁醇提取 3 次, 每
次 20 mL, 合并正丁醇溶液, 用氨试液洗涤 2 次, 每
次 20 mL,取正丁醇溶液置水浴上蒸干,残渣加甲醇
适量使溶解,并定容于 10 mL 量瓶中,摇匀,即得。
3. 3　测定法:分别吸取对照品溶液 2, 4 LL,供试品
溶液 4 LL,交叉点于同一硅胶 G 薄层板上,以上述
薄层条件展开、显色,在波长 510 nm 测定供试品吸
光度积分值与对照品吸光度积分值,计算, 即得。3
批样品 的测定 结果 ( 毫克/片) 分 别为 0. 218
( 980421) , 0. 221 ( 980422) , 0. 226 ( 980423)。
4　讨论
本文建立了黄芪甲苷与人参皂苷 Rb1、Re 和
Rg1 的色谱分离条件, 得到完全分离,其 Rf 差值均
大于 0. 1。该法对于处方含有人参与黄芪药味的中
·673·中草药　Chinese T raditional and Herbal Drug s　2000 年第 31卷第 9期
药质量研究提供了一种方法。
4. 2　黄芪甲苷斑点在显色过程中,斑点颜色变为紫
红色时,应迅速从烘箱中取出,并在薄层板上覆盖一
同样大小的玻璃板, 周边密封,否则, 黄芪甲苷斑点
的最大吸光波长发生位移,吸光度积分值降低。
( 1999-09-08收稿)
气相色谱法测定冰硼含片中冰片的含量
天津中医学院( 300193)　　刘桂霞
河南省中药研究所　　　　杨胜亚　蔡中琴
　　冰硼含片是在传统方剂冰硼散的基础上研制的
中药新剂型。由冰片、硼砂等 4味中药组成。为探索
该新制剂的质量标准, 我们用气相色谱法对方中冰
片的含量进行了测定。
1　样品试剂与仪器
冰硼含片:自制。冰片对照品:购自中国药品生
物制品检定所。萘、丙酮为分析纯。
GC-9A 气相色谱仪、岛津 C-R2AX 数据处理
机、FID(火焰离子)检测器, 色谱柱 3. 2 mm×2. 1 m
玻璃柱以 10% PEG20M 为填料, 以 Chromoso rb
WAW-DMCS 为载体, 载气流速 N 2 = 5 mL/ m in、
PH2= 59 kPa、P空气= 49 kPa,检测器温度 200 ℃,进
样器温度 200 ℃, 柱温 130℃。
2　方法与结果
2. 1　标准曲线的绘制: 精密称定冰片对照品 50
mg ,用丙酮溶解并转移至 25 mL 的容量瓶中,用丙
酮稀释至刻度摇匀,分取 1, 1. 5, 2, 2. 5, 3 LL 注入气
相色谱仪, 测定其吸光度,其回归方程 A = 107 643
M + 98 192. 6, 相关系数 r= 0. 999。
2. 2　校正因子的测定:取内标物萘 250 mg ,精密称
定,加丙酮溶解并稀释至 25 mL,摇匀,另取冰片对
照品 50 mg , 精密称定, 用丙酮溶解并稀释至 25
mL, 摇匀, 精密吸取上述内标物萘液 1 mL 及冰片
对照品液 5 mL 置 10 mL 容量瓶中,用丙酮稀释至
刻度, 摇匀, 取 1 LL 注入气相色谱仪,计算校正因
子,结果为 1. 33, RSD= 0. 30%( n= 6)。
2. 3　样品的含量测定:取样品研细, 精密称定 1 g ,
加丙酮 4 mL,用涡流混合器混合,离心,取上清液于
10 mL 的容量瓶中,残渣再分别加入丙酮 3, 2 mL,
按上法重复操作两次, 取上清液, 并入同一容量瓶
中,精密加入内标物溶液 1 mL,用丙酮稀释至刻度,
摇匀,取 1 LL 注入气相色谱仪,测定,计算即得。其
结果见表 1。
表 1　样品中冰片的含量( % )
批号 0809 0810 0811 0826 1013 1014 1015 1207 1208 1209
含量 0. 79 0. 77 0. 78 0. 88 0. 87 0. 85 0. 88 0. 89 0. 87 0. 89
2. 4　回收率试验:取样品研细,精密称定 1 g 6份,
分别加入 2 mg/ mL 的对照品溶液 0, 2. 5, 3. 0, 2. 5,
3. 0, 4. 0 mL, 再依次加入丙酮 4, 1. 5, 1. 0, 0, 1. 5,
1. 0, 0 mL,按含量测定方法项下提取, 测定其含量,
计算其回收率,结果为 99. 90%, RSD = 1. 98% ( n=
6)。
3　讨论
实验证明本方法简便快捷,准确,可做为生产中
冰硼含片中冰片含量的定量方法,也为其它含有冰
片的中药制剂中冰片的含量测定提供参考。
( 2000-01-12收稿)
《中草药》杂志 2000年第 31卷增刊征订启事
为了加速中药产业的技术创新,经国家科技部(国科发财字[ 2000] 25 号文)批准, 我部编辑、出版了以“中药新理论、
新剂型、新工艺和新技术”为主要内容的《中草药》杂志 2000 年增刊。本增刊共收载论文 112篇, 其中特邀国内中药化学、
药理、制剂、分析等方面的知名专家和中青年学科带头人就“中药新理论、新剂型、新工艺和新技术”撰写专论文章 14篇。
本增刊选题广泛,内容新颖, 学术水平较高,科学性较强。总文题请见《中草药》杂志 2000 年第 9 期第附 10页。
增刊为大 16 开本, 210 页(约40 万字) ,天津市报刊增刊特许准印证( 2000)第( 112)号,定价 65元, 另加包装费、邮
费 5 元。凡订阅者请直接向我部邮购。
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《中草药》杂志编辑部
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