全 文 ：· 药材 ·
安国引种黄蔑的质且初步评价△
中国中医研究 院中药研究所 (北京 10 0 7 0的 胡世林
杨立新
刘 岱 崔淑莲
杨连菊
摘 要 测定安 国县 0 1个村引种 黄蔑药 材 中黄蔑 甲昔 含量 , 平均值为 0 . 19 9% , 比传统道地黄蔑
高 2 倍 , 比《 中国药典 》标准 (不得少 于 0 . 04 % )高近 4 倍 , 但外观质量难 以 相 比 , 10 个村黄蔑药材中
砷 、 汞 、 铅 、 福 、镍 、 钻等 6 种 元素的平均值分别 为 0 . 2 4 4 、 0 . 0 0 9 、 1 . 7 3 1 、 0 . 0 3 6 、 0 . 2 1 4 、 0 . 3 0 2 拌g / g ,与
土壤 中 6 种元素的 比值即富集系数 ( 0 . 5 。
关扭词 黄 茂 黄蔑 甲昔 重金属 道地药 材
黄茂为常用补 气药 , 始 载于 《神农 本草
经 》 , “ 绵黄蔑 ” 作为道地药材至迟在宋代已经
驰名 , 《图经本草 》的解释是 “ 其皮折之如绵 ” ,
《本草蒙鉴 》简称 “ 绵茂 ” ,视为佳 品 ,描述其特
征为 : “ 直如箭杆 ,皮色褐润 , 肉白心黄 , 折柔
软类绵 ,嚼甘甜近蜜 。 ” 川 , 达到此种标准的黄
蔑主产于山西和 内蒙古 。河北省安国县 ,古称
祁州 , 是闻名国内外的药都 ,县 内药农近年广
种 ,栽培 1 年即采 收上市 (据说继续生长则根
部出现空心 ) ,而不是《祁州中药志 )[ 2〕所载的
2~ 3 年 。 此种黄蔑数量不小 ,其质量如何 ,未
见研究报道 。 今以 黄蔑甲昔为指标 , 测定在
1 0 个乡村栽培品中的含量 。 同时测定砷等 6
种受控元素在黄蔑药材和水土样中含量 , 计
算富集系数 , 一并作 为评价 引种黄蔑质量的
参考 。
1 仪器 、 样品与试剂
1
.
1 仪器 : 日本 岛 津 C S 一 91 0 双 波长 扫 描
仪 ; 微量 定量 点 样 管 ( D r n m m a n d S e i e n t i f i e
C o
.
)
。
1
.
2 试剂与材料 : 对照品黄蔑 甲昔购 自中国
药品生物制 品鉴定所 , 纯度为 98 . 1 % 。 试剂
为分析纯 , 硅胶 G (青岛海洋化工厂 ) 。 药材样
品的植 物来 源为膜荚黄蔑 A st ar ga 翻: m e m -
bar n a c e u s ( F i s c h
·
) B g e
. 的干燥根 , 直接取 自
安国 1 0 个村 引种栽培 品 ( 1 年收 ) , 主根短 ,
分枝多 , 鸡爪形 ,质坚硬 , 直径 0 . 2~ 0 . 5 c m ,
微甜而淡 。 对照用道地黄蔑为山西浑源 4 年
生栽培品 , 主根长 ,顺直 , 不分枝 , 质地绵软 ,
直径 1 ~ 2 . 5 c m ,粉性 , 味甜 。
2 薄层扫描条件
2
.
1 薄层条件 : 硅胶 G 加含 0 . 2% C M C 溶
液调匀 , 铺板 , 放置 过夜 , 再 以 10 5℃活化 1
h
, 取出备用 。 以氯仿一甲醇 一水 ( 6 5 : 3 5 : 1 0 )
混合液的下相 ,饱和 15 m in ,直立上行展开 ,
挥去溶媒 , 喷 以 10 %硫 酸乙 醇溶液 , 置烤箱
中加热 15 m in , 呈紫色斑点 ,用 C S 一 91 。 薄层
扫描仪扫描 。
2
.
2 扫 描条 件 : 反射 法 双 波长 线性扫描 ,
入s = 4 9 0 n m , 入R = 7 0 0 n m ,灵敏度 x l ,扫描速
度 4 0 m m /m i n , 纸速 2 0 m m /m in ,仪器线性
S
二
= 3
。
3 测定方法和结果
3
.
1 标准曲线 : 精密称取对照品黄蔑甲营 5
m g 于 s m L 容量瓶 中 , 加 甲醇溶解 , 并稀释
至刻度 ( l m g /m L ) ,分别吸取 0 . 5 、 1 . 0 、 1 . 5 、
: 尸侃藉u撬翌障赣黯纂幸爵最糯貂常矍碳窗指赛器毅育:黯至黯劣粉鬓念橇中华人民共和 国溯危物种科 学委员会委员 , 国家新药研究与开发专家委员 会委 员 , 国家新 药审评委员会委员等职 。 多次获得国家中医药管理局科技进步 二等奖 ( 1 9 8 9 、 1 9 9 4 和 19 9 7 年 ) ; 主编专著《中国道地药材 瓦《中国道地药材论丛 》 、 《中国道地药材原色图说 》 ,发表学术论 文 30 余篇 。 目前正在主持国家自然科学基金重 点项 目“ 中药材 道地 性的系统研究 ” 。△ 国家自然科学羞金 资助重点项 目 (批准号 : 3 9 7 3 0 5 0 0)
《中 草药 》 1 9 9 9 年第 30 券第 6 期 · 4 5 3 ·
2
·
0
、
2
.
5
、
3
.
0
、
3
.
5 拌 L点在 同一块薄层板上 ,
按上 述条 件层 离 与扫 描 , 以 浓 度 为横 坐标
( X )
, 斑点面积为纵坐标 ( Y ) 作图 , 回 归方 程
为 Y = 1 4 5 0 . 9 3 + 2 9 1 2 . 5 1X , r = 0 . 9 9 9 8 。 黄
蔑甲昔在 0 . 5一 3 . 5 拜g /m L 范围内具有 良好
的线性关系 。
3
.
2 精密度实验 : 精密吸取上述对照品溶液
.3 0 拼L 点在 5 块不同的薄层板上 , 每块点相
同的 5 个 点 , 展开 ,取 出 , 晾干 ,显色 ,扫描测
定 ,求出黄茂甲昔峰面积平均值为 10 ” 4 . 2 ,
R S D = 1
.
5 1%
。
3
.
3 稳定性实验 : 精密吸取上述对照品溶液
3 可 J , 点在同一薄层板上 ,每块点相同的 7 个
点 。 展开 ,取出 , 晾干 , 显色 ,扫描 ,并每隔一定
时 间扫描一次 , 结果表 明 3 0 m in 内是稳定
的 。
3
.
4 加样 回收实验 : 精密称取样品 1 . 5 9 , 加
人对照 品 l m g , 按上述方法测定 , 回收率为
9 6
.
4 1%
,
R S D = 3
.
5 4 % ( n = 5 )
。
3
.
5 样品测定 : 精密称取样品 1 9 (4 O 目 ) ,
置索 氏提取器中 ,加 甲醇 80 m L , 回流提取 5
h
, 趁热过滤 , 残渣弃去 , 减压回 收甲醇 , 残渣
用水 s m I J 溶解 , 加 1 0% N a O H Z m L ,摇匀 ,
用水饱和正丁醇萃取 3 次 ,每次 20 m L , 合并
正丁醇液 , 用水洗涤 2 次 , 每次 30 m L , 正丁
醇液用适量无水硫酸钠脱水后 , 减压 回收 ,残
渣加 甲醇使溶解 , 定量转移至 Z m L 容量瓶
中 , 加甲醇至刻度 ,摇匀 ,作为供试品溶液 。 吸
取对 照品溶液及样品溶液各 3 拜L ,点于同一
薄层板上 , 展开 , 取出 , 晾干显色 ,层离 , 扫描 ,
测定斑点面积值 ,计算各成分含量 。 结果见表
1
。
4 部分微 t 元素的测定
4
.
1 仪器及检测 限 : 国产 X D Y 一 2 双道原子
荧光光度计 (检测 限 : 砷 25 拜g / L 、 汞 17 拜g /
L ) ; 美 国 V ar ia n A A 4 o 原子 吸收光谱仪 (检
测限 : 铅 0 . 0 2 1 拼g / L ,锅 0 . 0 0 2 1 拼g / L ) ;美 国
B al r d 2 0 7 0 等离子体发射光谱仪 (分析线 : 镍
2 3 1
.
6 0 4 n m
, 钻 2 2 8 . 6 1 6 n m ; 检测 限镍 1 . 5
拌g / L ,钻 1 . 0 拜g / L ) 。
.
4 5 4
.
4
.
2 试剂 : 用高纯度盐酸 、 硝酸 、 高抓酸消解
样品 。
裹 1 黄蔑中黄蔑甲昔含 t ( % )
取样 日期
(年 一月 一日 )
1 9 9 6
一
1 0
一 0 7
1 9 9 6
一
1 0
一 0 7
1 9 9 6一 1 0一 0 7
1 9 9 6
一
1 0
一 0 8
1 9 9 6
一
10
一 0 8
19 9 6
一
10
一 0 8
19 9 6
一
10
一
0 8
19 96
一
10
一 0 8
19 9 6
一
10
一 0 8
1 9 9 6
一 1 0一 0 8
平均值
1 9 9 6
一
1 0
一 0 5
取样 地点
农药协会种植场
姿家营
东山种植伤
西固村
侯村
常庄村
侯村
门东 乡
统一村
职业学校
栽培年限 黄蔑 甲昔
山西浑源 (道地 )
0
。
1 7 1
0
.
1 6 1
0
.
1 6 8
0
.
1 2 6
0
.
2 7 2
0
.
2 9 3
0
.
2 3 3
0
.
1 15
0
.
1 7 8
0
.
2 6 9
0
.
1 9 9
0
.
0 9 8
4
.
3 精密度考察 : 用上述方法测定国标土壤
( G B 1 5 6 1 8
一
1 9 9 )
, 所 得测定值 与标 准值对照
如表 2 。
表 2 砷等 6 种元素的测定精密度考察 ( p g / g)
土坡标样 砷 汞 铅 福 镍 钻
标准值 13. 7士1. 6 0 . 032士0. 04 58 . 5士5 . 4 0. 35士0. 03 64 . 2士6. 8 22. 3士2 . 5
侧定值 14 . 16 0. 029 57 . 27 0. 37 60 . 41 22 . 62
4
.
4 样品处理 :测砷 、 汞 , 湿法单消化 ;测铅 、
锡消化后 用 K l 一M I B K 萃取分离 ,再 用无火
焰测定 ; 测镍 、 钻湿法消化 。
4
.
5 测定结果 : 见表 3 。
表 3 黄蔑药材及其栽培点土坡 ( p g / g )和水
( m g八 0 0O L )中部分微 t 元案测定结果
取样日期 取样地点
19 96
一
1仆 07 药农协会种植场
药 1996一 10一 07 娄家营
1996
一
10
一
07 东山种植场
1996
一
10
一
08 常庄村
1996
一
10
一
08 门东乡材 2956一 10一 08 职业学校附近
平均值
19 96
一
10
一
0 8 药农协会种植场
委家营
土 东山种植场
常庄村
门东乡
职业学校附近
城 沙质翻褐土 `
鉴质溯褐土 `
富集体系数=药材中含t /土城中含量
二级土城环魔质盆标准值(GB )
水样甘 (吨 /1 0。。 L )
农田润派水质标准(G B, mg L/ )
砷 汞 铅 福 镍 钻
0
.
157 0
.
010 1
.
476 0
.
034 0
.
376 0
.
104
0
.
300 0
.
010 1
.
616 0
.
036 0 705 0
.
096
0
.
285 0
.
010 1
.
715 0
.
035 0
.
258 0
.
035
0
.
255 0
.
007 1
.
55 1 0
.
033 0
.
14 1 0
.
519
0
.
300 0
.
010 2
.
030 0
.
039 0
.
517 0
.
3 12
0
.
165 0
.
00 7 1
.
995 0
.
037 0
.
282 0
.
5 18
0
.
244 0
.
00 9 1
.
73 1 0
.
036 0
.
214 0
.
30 2
9
.
082 0
.
03 1 22
.
5 6 0
.
115 24
.
00 10 4 8
11
.
5870
.
04 1 21
.
28 0
.
11 1 28
.
6 1 12
.
28
11
.
0090
.
02 2 30
.
34 0
.
114 27
.
8 6 11
.
58
9
.
992 0 05 3 34 9 5 0
.
144 23
.
53 10
.
26
8
.
704 0
.
017 24
.
13 0
.
10 9 23
.
76 10
.
48
8
.
002 0
.
053 23
.
0 7 0
.
10 6 32
.
42 13
.
30
8
.
504 0
.
021 16
.
35 0
.
121 23
.
78 9
.
8 6
13
.
789 0
.
026 22
.
13 0
.
12` 29 . 54 11. 85
0
.
028 0
.
409 0
.
106 0
.
298 0 009 0
.
031
( 30 簇1 . 0 簇300 簇0 . 6 簇60 一
0
.
531 0
.
056 26
.
97 3
.
600 3
.
06 10
.
15
簇0 . 1 ( 0. 001 成O, 1 成0 . 1 一 一
, 土镶剖面 O~ 1 50 c m 分 5 段测定值相 差不大 , 故取
平均值 , 沙质土 的砷 、 铅 、 镍 、 钻 比城质 土高 , 但从 黄蔑的 富
集能力来看这种差别 可以忽 略 。 安国以 沙质潮褐土为 主 , 即
以其值计算 富集系数 。 6 处水样的 6 种元系含量低而相近 ,
表中所列为平均值 。
5 讨论
5
.
1 以黄蔑中黄蔑甲昔含量而论 , 含量变异
幅度很大 [ 3 J ( 0 . 0 1 3% ~ 0 . 3 1% , 高低相差 2 4
倍 ) , 《中国药典 》规定不得少于 0 . 04 %闭 , 安
国引种黄蔑含量平均值 ( 0 . 1 9 % )超 过标准
3倍多 , 是浑源道地黄蔑的 2 倍 ,但其外观却
有明显的差别 , 国际市场并不接受这样的黄
茂 , 因此有必要探索其它与外观质量有相关
性的检测指标 ,否则难 以监控 中成药和开发
新药的产品质量 。
5
.
2 安国的水土环境质量符合 国家标准 ,黄
蔑对 6 种元素的富集系数簇 0 . 5( 接近或大于
1 才表现富集趋势 ) , 大大低于一般植物对土
壤微量元素的生物吸收系数 s1[ ( 即本文所称
的富集系数 ) , 可能与栽培年限短有关 , 故 尚
不能下结论说没有富集作用 。
5
.
3 安国出产许多著名的道地药材 ,如祁艾
(清宫御 医处方经常使用 ) 、 祁木香 、 祁紫苑 、
祁慧米等川 ,但不等于适合于种植任何药材 。
就黄茂而言 , 安国土层较深 , 为何根不能向下
生长而分枝 , 而且第二年开始就要空心 , 看来
是有宜与不宜的问题 。黄茂是典型的 “ 北药 ” ,
现在另一个 “ 药都 ” 安徽毫州也在大量种植黄
茂 , 其药材质量与安国相近 , 国内市场上多地
劣质 的引种黄茂并不鲜见闹 , 可能与提倡发
展道地黄茂的指导方针不够和难以实行优质
优价有关 。 黄茂是极其常用的中医临证要药 ,
建议采取强有力 的引导和行政干预措施 , 在
道地产区 (如山西 、 内蒙古 ) 大力发展道地的
绵黄蔑 , 以不仅满足出 口 , 而且 国内也能用上
好黄蔑 。
参 考 文 献
1 陈嘉淇 . 本草蒙荃 . 北 京 : 人民卫生出版社 , 19 8 3 : 7 8
2 马兆 民 . 祁州 中药志 . 石家庄 : 河 北科学 技术出版社 ,
1 98 7
:
6 2
3 卫生部药典委员会 . 中华人 民共 和国药典 . 一部 . 广
州 : 广东科技 出版社 、 化学工业 出版社 , 19 95 : 2 72
4 胡世林 . 中国道地药材原色图说 . 济南 : 山东科学技术
出版社 , 1 9 9 8 : 38
5 王景华 . 海南岛土壤和植物 中的化学元素 . 北京 : 科学
出版社 : 1 9 8 7 : 1 0 5
6 冯摺南 . 中药材商品规格质量鉴别 . 广州 : 爱南大 学出
版社 , 1 9 9 5 : 1 6 1
( 1 9 9 9
一 0 1
一
1 1 收稿 )
E v a l u a t i o n o f t h e Q u a l i t y o f H u a n g q i ( A s t ar g a l u s m e m b ar n a e e u s )
C u川 v a t e d i n A n g u o C o u n t y
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《中草药 》 1 9 9 9 年第 30 卷第 6 期 . 4 5 5 .