全 文 ：· 药剂与工艺 ·
应用盐酸一丙酮混合液从穿龙薯孩中直接提取皂素
湖北药检高等专科学校 (武昌 4 3 0 0 64) 周 雯 盛
摘 要 干操的穿龙薯孩根茎 ,粉碎 、 浸渍发醉磨浆 , 筛除纤维素 , 其残渣用 HCI 一C H 3 C ( ) C H 3 ( :1
5) 混合液直接酸解 ,萃取 ,萃取液再经水解 4一 h6 , 然后加入冷水 ,得白色沉淀物 ,丙酮重结晶得细
针状薯菠皂贰元结晶 , m p 1 9 7~ 20 ℃ .
关扭词 穿龙薯裁 薯裁皂贰元 提取工艺
薯祯皂贰元是 街体激素药物的重要原
料川 。 薯菠皂贰元通常是以硫酸或盐酸在一
定温度压力下酸解薯菠 (及 os ` oer a , IP on i ca
M a k )根茎 ,再以溶剂汽油萃取酸解后的残渣
而制得 。 该工艺过程不仅需要大量的溶剂汽
油 , 生产周期长 , 动力消耗大 ,而且产品质量
不稳定及产率较低〔幻 。 为了改进这种传统生
产方法 ,我们进行了研究性试验 。
1 实验方法
将 1 0鲍 干 的穿龙薯莎 的根 茎 (湖北均
县 )洗净 、 粉碎 ,在一定条件下浸渍发酵后 , 研
磨成浆状 ,并在水中筛除纤维素 ,所得混合物
静置过夜后过滤 , 滤渣用 H e l 一 e H 3 e o e H 。 ( 1
:
5) 混合液酸解和萃取 4一 6 h (并放入少量
的活性碳脱色 ) ,趁热过滤 , 加入适量冷水于
溶液中 ,得白色沉淀物 , 经丙酮重结晶后 , 得
有色细针状产品 , 经物理常数及结构测定 , 为
薯菠皂贰元 。
2 结果与讨论
2
.
1 发酵过程 p H 值的变化及对产率的影
响 : 从表 1 可以看出 : a) 发酵液的 p H 值随发
酵时 间的延长而减小 , 一定时 间后 , 体系的
p H 值趋于不变 , b) 发酵液温度越高 ,发酵时
间越短 , c )发酵液起始 p H 值较低有利于发
酵时间的缩短 , d) 预发酵可以提高皂素产率 。
实验可见 ,提高产率 10 % ~ 25 % 〔 , · ` 〕 。
预发酵能提高皂素产率 , 有人认为〔3 , 4 〕 ,
这是酶解作用 。 酶解的主要作用是使一部分
吠 街醇皂素转化为螺幽醇皂素 , 而螺街醇皂
素比吠 街醇皂素更易转化为薯菠皂贰元 。 从
它们结构可知 , 对于螺 街醇皂素只需除去 3 -
位上的糖就可以转化为薯菠皂贰元 , 而对于
吠街醇皂素 , 不仅需要除去 26 一位的糖及 3 -
位上的糖 ,而且还需进行 F 一环化才能转化为
薯菠皂贰元 。 发酵过程中 p H 值改变可能就
是酶解作用引起的 。
表 1 不同发醉条件对发醉液
p H 值及产率的影响
发酵温度 C 发酵时间 ( h) p H 值 产率 ( % )
3 5~ 4 0
3 5~ 4 0
2 5 ~ 3 0
1 5 ~ 2 0
0
1 3
2 4
7 2
0
3 4
5 9
90
0
62
92
12 0
0
90
12 0
1 7 2
2
.
0
,
3
.
5 ~ 4
.
0
2
.
5 ~ 3 0
2
.
5 ~ 3 0
6
.
0
3
.
5 ~ 4
.
0
2
.
5 ~ 3
.
0
2
.
5 ~ 3 0
6
.
0
4 ~ 4
.
5
2
.
5~ 3
.
0
2
.
5~ 3
.
0
6
.
0
4 ~ 4
.
5
2
.
5 ~ 3
.
0
2
.
5 ~ 3
.
0
, 以 H C I 调节发酵液 p H 为 2 . 0
·
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《中草药 》 19 9 6 年第 27 卷第 4 期 · 2 0 7 ·
2
.
2盐酸用量及酸解萃取时间对皂素的影
响 : 从表 2可以看出 , a) 盐酸用量过多过少均
不利 于产 品产率提高 ,适宜 的酸用量为 5鲍
干原料用 0 . o 3m o l盐酸 。 b )在 s h 内水解 。
表 2 盐酸用 t 及酸解萃取时间对产率的影响
盐酸用量 ( m ol ) 酸解萃取时间 ( h) 皂素产率 (% )
0 0 1 5 】; 6 2 一一一
0
.
0 2 5 1
.
7 8
0
.
0 3 5 2
.
0 4
0
.
0 4 5 1
.
8 2
一一一一一j L且丘一一一一 - 一 5 _ 1 _ 7 2
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图 峡幽醉 、 螺幽醉皂素及落箱皂试元结构
3 小结
发现新的工艺过程具有下述特点 : 首先 ,
浸渍发酵提高了薯菠皂贰元产率 ;其次 , 由于
酸解了纤维素 ,使水解萃取过程所需 H CI 和
C H
3
C O CH
3 的量大为减少 ; 最后 , 由于酸解
萃取和脱色同时进行 ,缩短了工艺过程 。
参 考 文 献
陈延铺 . 医药工业 , 19 8 5 , 1 6 ( l ) : 3 2
周振起 . 医药工业 , 2 9 8 1 , 1 2 ( 4 ) : 3 8
「k n i s D , e t a l . P la n t a M e d i e a , 1 9 8 6 : 4 7 4
R o la n d H
, e t a l
.
P h e t o e h e m i s t r y
,
1 9 7 1
, 1 0 : 7 5 7
( 1 9 9 5
一
10
一
2 2 收稿 )
D i r e c t E x t r a c t i o n o f D i o s g e n i n f r o m C h u an
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u N E s c o 东南亚地区药用植物发展新药
学术讨论会将于 1 9 9 6年 10 月 25 日~ 27 日在杭州召开
由中国科学院上海药物研究所和国家新药研究重点实验室主办 ,联合国教科文组织协办的 “ 东南亚地区
药用植物发展新药学术讨论会 ”将于 1 9 9 6年 10 月 25 日~ 27 日在杭州召开 。 会议内容 :从药用植物发展新药
是一条合理和有效的途径 ,本次会议重点交流 : 1) 天然产物的生理活性和化学 ; 2) 活性天然产物结构修饰 、 改
造和合成 ; 3) 药用植物和成分的筛选和药理 。 热烈欢迎国内外从事药用植物和活性天然产物化学和药理研究
的同行参加本次讨论会 。 会议联系 人 : 上海市太原路 29 4 号中国科学院上海药物研究所 秦国伟
邮编 : 2 0 0 0 3 1
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2 0 8
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