全 文 ：鬼针草化学成分的研究(I )
山东中医学院( 济南2 5 0 01 4 )
前文报道了从鬼针草 叶B 玄 de” Sb `P ￡“ 。a ta 的
正丁醇萃取部分分得金丝桃贰( hyPr eos i de) 、 奥
卡宁( 。 ka ni n) 、 异奥卡宁寸一O 一葡萄糖贰(s i -
o oka ni n一7 一 0一 日一 D一g l u eo p ys r a n oi de) 、 海生
菊试(m r ai tim ei n)4 种黄酮成分〔1 〕 , 现又从该
植物的亲脂性溶剂萃取部分分离得到 2个成 分 , 经
理化性质和 I R 、 ` H N M R 、 ’ 3 C N M R , F A B M S
光谱鉴定 , 分别确定晶 I 为菠幽醇 , 晶 I 为胡萝 卜
贰 , 这2种成分均系首次从本属植物中分得 。
1 提取和分离
将鬼针草叶的乙醇提取物 , 除去叶绿素后分成
2部分 , 一部分用石油醚一乙酸乙醋 ( 3 : 2 ) 混合溶
剂萃取 , 再经硅胶柱层析分离 , 石油醚一乙酸 乙 醋
梯度洗脱 ,第 5 ~ 75 流份经无水乙醇重结晶得晶 I 。
另一部分用 C H C I : 萃取 , 将萃取部分多次上硅胶柱
分离 , C H C I : 一M e 0 H梯度洗脱 , 在第 1 7 5 ~ 1 5 4流
份经重结晶得晶 1 。
2 鉴定
晶 I : 无色针晶 , C : 。 H 4 。 O , 元素分 析 : 实
验值 : C 8 4 . 4 0% , H l l . 72% ; 理论值 : C s 4 . 8 3%,
H 1 2
.
l o%
。
m p 1 5 s 一 1 6 0 ℃ ( 无水乙醇 ) , L 一B反
应阳性 , S a l k o w s r i反应阳性 , T L C R r值 : 0 . 3 4
( 展开剂 : 石油醚一乙酸乙醋 4 : 1 ) 。 F A B一 M S
m / z
: 4 1 2 ( M
+
)
,
3 9 8 ( M
+ 一 C H : )
,
3 5 1 ( M
十-
H : 0 一 C : H 7 )
。
I R ”含具c m 一 ` : 3 3 4 0 ( ℃ o H ) ,
2 9 2 0
,
2 5 5 0 (
。 e H )
,
1 6 6 0 (
。 e = e )
,
1 4 5 8 (乙e H ) ,
1 3 8 0
,
1 3 6 5 〔乙e H , 一 C H ( C H 3 ) : 〕 , 1 0 5 0 , 1 0 2 0
(
二 e 一 。 )
,
9 7 0 , 9 6 0 ( 各e H ) 。 ` H N M R ( 5 0 0
M H z
, C D C I
。
) 乙P P m : 5 . 3 4 ( I H , d , J “ 5 . 4
H z
, 环内C 厂 = C H ) , 5 . 1 4 ( I H , d d , J = 1 5 ,
6
.
3 H z , 侧链 C : : 一 = C H ) , 5 . 0 1 ( I H , d d ,
J = 1 5
,
6
.
6 H z
, 侧链 C : : 一 = C H ) , 3 . 5 2 ( I H -
d d t
,
C
: 一 H )
,
2
.
3 0 ( 3H
,
m
,
C
。 一 , : 。 一 > C H一
C H
: 一 )
,
1
.
0 1 ( 3 H
,
d
,
J = 6
.
g H z
,
C
: 、 一 C H : )
,
0
.
9 1 ( t
,
J = 6
.
6 H z
,
C
: 。 一 C H : )
,
0
.
8 2 一 0 . 5 5
( 6 H
,
d d
,
J = s H z
,
C : 。 , : 7 一 C H 3 )
,
0
.
8 0 ( I H
,
d
,
J = 5
.
7 H z
,
w远程偶合 , C l 。 一 C H 3 ) , 0 . 6 9
( I H
,
d
,
J 二 5 . 4 H z , w远程偶合 , C 、 : 一 C H : ) ,
,
sc N M R数据与文献〔 2一 4〕基本一致 , 以 上 数据
确定晶 I 为菠出醇 。
晶 卜 白色粉末 , C : 。 H 。 。 0 。 , m P 2 8 6 . o ~
2 5 7
.
5
“
C ( 无水乙醇 ) , M o l i s h 反应阳性 , L 一 B反
应阳性 , S a l k o w s h反应阳性 , 其 I R , , H , 艺 3 C
N M R
,
F A B一M S光谱数值与文献〔 5 , 6 〕基本一致 ,
由此推定晶 I 为胡萝 卜试 。
致谢 : 山 东化学研 究所红 外仪器 室代侧
红外允谱 ; 韭京医科 大学仪器分析中心 质谱
室代测质谱 ; 天 然药物与仿 生药物国家重点
实验 室代刚 核磁共振谱 ,
参 考 文 献
王建平 , 等 . 中草药 , 1 9 9 2 , 2 3 ( s ) : 2 2 9
胡 燕 , 等 . 中草药 , 1 9 8 2 , 1 9 ( s ) : 7
袁阿兴 , 等 . 中药 通报 , x , 3 7 , x Z ( i ) : 3 6
T 立生 , 等 . 中国中药杂志 , 1 9 9 1 , 2 6 ( 5 ) : 2 8 ,
陈英杰 , 等 .药学学报 , 19 87 , 2 ( g ) : 6 85
徐沸绪 , 等 . 西北药学杂志 , 1 9 8 5 , l ( 2 ) : 3 3
( 19 9 3
一 07一 2 6收稿 )
.
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{ 《 中草药 》 杂志编辑部向广大读者恭祝新春愉快 {
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. 本院中药系89 届毕业生
《 中草药 》 1 99 5年第 26 卷第 1期 户 4 9 -