全 文 ：薄层扫描法测定山药中尿囊素的含量
湖北省人民医院药学部 (武汉 43 00 6 0 )
摘要 通过薄层扫描法测定了山药中尿囊素的含量 ,
关键词 山药 尿囊素 薄层扫描法 含量测定
周本宏 . 罗顺德 蔡鸿生
为控制山药的质量提供依据 。
尿囊素为山药中的有效成分之一 , 实验证明尿囊素具有镇静 、 局麻等作 用 , 外用能促进
皮肤溃疡面和伤 口愈合及生肌作用 〔顾文珍 , 等 . 新药与临 床 , 19 9 0 , 9 ( 4 ) : 2 3 2〕。 尿 囊
素的制剂在临床上 已广泛用于皮肤默裂和溃疡的治疗〔唐祥春 . 中国医院药学杂 志 , 19 8 ,
8 ( 1 )
: 1 7〕。 本文通过薄层扫描法测定了山药中尿囊素的含量 , 为控制山药的质 量提供依
据 。
1 仪器与药品
c s 一 9 0 0 0双波长飞点薄层扫描仪 ( 日本岛津 ) , s P U 一 1自动喷雾器 ( 日本岛津 ) , 定
量毛细管 ( D r u m m o n d U . S . A . ) , 薄层 自动铺板器 ( 重庆南岸新力实验电器厂 ) 。
山药饮片 ( 购 自武汉市药材公司 ) 经罗顺德副主任药师鉴定 。
尿囊素对照品 : 为尿囊素原料药精制 , 含量” . 8 % 。
所用试剂均为分析纯 。
2 尿襄素对照液的制备
精密称取干燥至恒重的尿囊素对照品一定量 , 用75 % 乙醇 溶 解定容 1 0 m l , 其浓度为
0
.
8 9 8 m g /m l
3 样品液的制备
取山药的细粉 1 09 , 用 10 m l 75 % 乙醇回流提取 2 . 5~ 3 h过滤 , 回 收 乙 醇 后 , 用 75 %乙
醇定容于 50 m l容量瓶中备用 。
4 显色剂的配制
称取对 -二甲氨基苯甲醛 1 59 , 加入 95 % 乙醇 20 m l 、 浓盐酸 40 m l , .溶解后置于棕色瓶 中
贮存 、 备用 。
5 薄层层析条件及扫描参数的确定
层析板 : 硅胶 G一 C M C板 , 板厚 0 . s m m , 展开剂 : 甲醇一丙酮一甲酸一水 ( 40 : 2 , 1 : 6) ,
展开方式 : 上行展开 , 显色 : 层析完毕后 , 用自动喷雾装置喷显 色剂 , 可 出现黄棕绿色斑
点 , 在空气中干燥 s m in 后于 75 ℃加热 4m in , 阴暗处放冷后即可扫描测定 。
扫描参数的选定 : 将层析 、 显色后的斑点于 C S一 9 0 o J双波长薄层扫描仪上在可 见 光区
进行光谱扫描 , 根据结果选定益 二 s o on m 、 几s 二 4 4 5n m , S x = 3 、 背景 校 正 : O N 、 反射法
锯齿扫描 。
6 标准曲线的绘制
分别用定量毛细管吸取尿囊素对照液2 . 0 、 3 . 0 、 4 . 。 、 .5 0 、 6 . 0时点于同一块薄层板上 ,
以甲醇一丙酮一甲酸一水 ( 40 : 2 : 1 : 6 ) 展开至前沿 1 c3 m 处 , 取出晾近干后 , 喷显色剂 ,
即出现黄绿色斑点 , 在空气中干燥 s m in 后于 75 ℃加热 sm in , 阴暗处 放冷后按上 述 扫 描 参
数进行扫描。 以点样量斑点面积积分值作图 , 得一不通过原点的直线 , 其 回 归 方 程 为 :
·
A d d
r e s s : z h o u B e n h o n g
,
P e o p l e s
`
H
o s p i t a l
,
D
e p a r t m
e n t o f Ph a r m a e y
,
H u b
e i
P r o v i n e i a l
,
W
u h a n
.
1 3 2 .
产、
y = 1 7 4 4 2
.
9 + 2 9 7 9 1
.
IX ( r
= 0
.
9 9 9 )
, 表明尿囊素在 1 . 7 9~ 5 . 3 5协g范围 内线性关系 良好 。
了 精密度试验
用定量毛细管吸取尿囊素对照液 3 . 0时点相同浓度的 5个点于同一块薄层板上 , 展开 、 显
色 、 扫描 , 结果斑点积分面积平均值又 = 8 8 5 5 2 . 4 , c v = 1 . 2%
8 稳定性实验
用定量毛细管吸取尿囊素对照液 4 . 0时点于薄层板上 , 展开 、 显 色 , 每 隔 20 m in 扫描一
次 , 结果表明在 60 m in 内基本不影响测定 。
9 加样回收率试验
精密称取山药粉末共 4份 , 每份 1 09 , 在其中 3份中分 别加入尿囊素对照液 1 0 . 0 、 20 . 0 、
3 0
.
0 m l
, 然后将 4份粉末按 3项下样品液的制备方法制备 , 作为供试品溶液 。 用定量毛 细管吸
取尿囊素对照液 3 . 0 、 4 , 0时及供试品液4 . 郎 l点于同一块薄层板上 , 按前述方法展开 、 显色、
扫描 , 计算回收率 , 结果回收率为 99 . 5% , c v = 0 . 9% 。
10 样品的含最测定
按 3项下方法制备不同批次的山药饮片的样品液 , 用定量毛细管吸取尿囊素对照液 3 . 0 、
4
. 叩 1及样品液 4 . 0时点于同一薄层板上 , 按前述方法展开 、 显色 、 扫描 , 外标二点法计算含
量 , 结果见表 。
1 1 小结与讨论 表 样品含且测定结果
关于山药中尿囊素的含量测 定 方 法 国
内尚未见报道 。 尿囊素在水中溶解度大 , 在
有机溶剂中溶解度小 , 而单纯用水为溶媒提
取 , 挥发性差 , 给回收浓缩 、 点样 、 测定带
来麻烦 , 故采用75 % 乙醇为溶媒 , 这样既有
利于提取完全 , 又能方便测定。
品号 含量 ( g / 1 0 0 9 ) 平均含量 (% )
1 0
。
2 8
0
。
2 9
,几n”JQé口a几乙nJod,口九舀
..…nn”00勺山丹舀自扭ùb内0
本法中显色方法的操作较关健 , 宜阴暗处放置 , 显色剂宜新鲜配制 。
本文建立了山药中尿囊素的薄层扫描测定方法 , 方法回收率 9 . 5% , C V = 0 . 9 % , 表明该
法准确 、 可行 , 为控制山药 的内在质量提供依据 。
( 19 9 3一 0 5一 0 8收稿 )
毛车藤中的幽族化合物
H u Y i n g j i e
.
P h y t o e h e m , 1 9 9 3
,
3 5 ( 3 )
:
6 5 7
前曾报道从毛车藤 A 爪 a l o e a l夕男 夕。 。 、 a o e : s ` s
中分得一类新留族化合物 a m al os i d e A 和 B , 具
有 B / C环顺式结构 。 今在进一步的研究中继续分得
另 3 个新当族 , 分别命名为 a m al os i d e C和 D 以及
a m a l o g e n i n B
a m a l o s i d e C
,
C
: : H ` : 0 : , m p i s 6 O C , 光 谱
及 化 学 分 析表明其为 ( 2 0 5 ) 一 3日, s a , 1 4日三经
基一 s a , g a , 1 4 8 , 1 7日一孕多一 5烯一 18 酸一功内酷一 丁
0 一日一 D 一咄喃脱氧毛地黄糖 。
a m a l o s i d e D
,
C
: ` H ` 。 0 。 , m P Zd o一 2 4 2 O C ,
( 2 0 5 ) 一 3日, s a , 1 4日三羚基一s a , g a , i 峨日-
1 7日一孕幽一 5 , n 双烯一 18 酸 ` 20 内醋一 3一 0 一 日一 D 一毗
喃脱氧毛地黄糖 。
a m a l o g e n i n B , C
: ;
H
: : 0 。 , m P 2 1 8 ~
2 2 0
“
C为 a m a l o s i d e D 的糖贰配基。
( 史玉俊 摘译 )
《 中草 药 》 19 9 4年第25 卷第 3期 一 1 3 3 .