全 文 ：一阶导数紫外分光光度法测定
制川乌 、制草乌 、附子中生物碱含量
辽宁中医学院 (沈阳 1 1。。 3 2 )龙沛霞 . 王玉珍
摘 要 用一阶导数光谱法测定了制川乌、 制草乌 、 附子中生物碱含量 。 测定结果与药典法比较 ,
无显著差异 。 本法更简便 、 灵敏 。
关镇词 制川乌 制草乌 附子 一阶导数光谱法
溶剂 ,残渣用 0 . l m ol / L 盐酸提尽生物碱 , 余
下残渣用乙醉溶解 , 作为阴性液 。
2
.
4 光谱图绘制 : 取对照 品溶液 、供试品溶
液 、 阴性液 , 以乙醇为空白 ,绘制紫外吸收光
谱 和 一阶导数光谱 ( △乳~ nZ m , 量程 : 士
0
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据报道 , 乌头类生物缄的含量测定方法
有酸碱滴定法川 , 比色法 2t , 3 , , 紫外分光光度
法 〔。和高效液相色谱法即 。 今用一阶导数紫
外分光光度法测定了制川乌 、制草乌 、附子中
总生物碱含量 ,样品经乙醇提取后 ,不经分离
可直接测定 ,测定结果与药典法进行比较 ,无
显著差别 ,但该法灵敏 ,准确 ,简便 。
1 仪器与试药
岛津 u v 一 26 5 F w 型 自动记录分光光度
计 。
乌头碱对照品由中国药品生物制品检定
所提供 。 制川乌 、制草乌 、 附子由辽宁中医学
院中药鉴定教研室提供 。 其它试剂均为分析
纯 。
2 方法与结果
2
.
1 对照品溶液的制备 : 精密称取乌头碱对
照品 1 0 . o m g , 用 乙醇制成每 l m l 含 0 . zm g
的对照品溶液 。
2
.
2 供试品溶液的制备 : 分别取制川乌 、 制
草乌 、 附子样品粗粉约 1 9 ,精密称定 ,置 50 m l
锥形瓶中 ,加 0 . s m l 氨试液 ,使润湿 。 加 25 m l
乙醇 , 超声提取 2 次 , 每次 0 . h5 , 滤过 ,残渣
用乙醇洗涤 3 ~ 4 次 ,每次 3 ~ 4m l , 滤过 ,合
并滤液 ,水浴挥散溶剂至无氨味 。 定量转移至
5 0 m l 容量瓶中 ,加乙醇至刻度 ,摇匀 。 精密吸
取该溶液 5 . o m l , 置 10 m l 容量瓶中 ,用 乙醉
稀释至刻度 ,摇匀 , 作为供试品溶液 。
2
.
3 阴性液的制备 : 取样品溶液 , 水浴挥散
, 咬长 ` 、 , , , 彼幻 石高
图 A一零阶光谱 B一阶导数光谱
1
一制川乌 2一附子 3一制草乌 4一阴性液 5一乌头碱
如图所示 , 阴性液的紫外光谱有较强的
背景吸收 。 故样品提取液不经分离不能直接
用分光光度法测定含量 。 但在测定波长内阴
性液的一阶导数值近于零 。 因此 ,用一阶导数
光谱法可消除共存组分干扰 , 样品溶液不经
分离可直接进行含量测定 。
2
.
5 线性关系试验 : 精密吸取对照品溶液
0
·
5
、
1
.
0
、
1
.
5
、
2
.
0
、
2
.
s m l
, 分别置 l om l 容量
瓶中 ,用乙醉稀释至刻度 ,摇匀 。 在上述条件
下绘制一阶导数光谱 , 在波长 2 41 n m 吸收谷
,
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度为横坐标作图 ,二者呈良好的线性关系 。 回
归方程为 : Y = 0 . 3 7 3 X + 0 . 0 0 6 9 , r = 0 . 9 9 9 6 。
.2 6 样品测定 : 取供试品溶液 , 在上述条件
方法
药典法和一阶导数光
谱法测定结果 (n ~ 4)
含量 (% ) S ( % ) R S D (% )
药典法
一阶导数光谱法
0
.
3 75 0
.
0 1 3 3
.
5
0
。
3 78 0
.
0 1 1 2
.
9
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以乌头碱为标准 ,用标准曲线法计算样品中
生物碱含量 ,结果见表 1 。
裹 1 样品中生物碱含 l 测定结果 (n ~ 6)
样品 含量 (% ) R S D ( 写 )
制川乌 0 . 3 7 2 3 · 7
制草乌 0 · 6 4 8 3· 6
附子 0 . 2 8 8 3· 9
2
.
7 回收率试验 : 精 密 吸取供试品溶液
5
.
o m l 置 10 m l 容量瓶中 ,再准确加入乌头碱
对照 品 0 . Zm g , 溶解 , 加乙醇至刻度 , 摇匀 ,
按样品测定方法进行测定 。 制川乌 、制草乌 、
附 子 的 回 收 率 分 别 为 9 9 . 1% , 9 7 · 8% ,
9 8
.
3%
,
R S D (% )分别为 2 . 1 , 2 . 4 , 3 . 0 。
2
.
8 一阶导数光谱法与药典法比较 : 取制川
乌样品粗粉 6鲍 ,精 密称量 ,置具塞瓶中 , 按
药典法提取 , 制成 25 . o o m l 乙醇溶液 。 精密
吸取上述溶液 5 . o m l , 按药典法进行含量测
定 。 再精密吸取上述溶液 0 . sm l , 置容量瓶
中 , 用乙醇稀释至刻度 ,摇匀 , 按一阶导数光
谱法测定 。 结果见表 2 。
将两种方法的测定结果进行统计处理 (t
检验 ) ,计算 t = 0 . 3 5 ,小于 t o . 。5 . 6 = 2 . 4 5 ,表明
两种方法测定结果的平均值无显著性差别 。
3 讨论
3
.
1 用一阶导数光谱法测定乌头类中药中
生物碱含量 , 经回收率测定和与药典法比较 ,
表明该法准确 ,取样量少 ,简单 。 可以考虑用
该法代替酸碱滴定法测定乌头类中药中生物
碱含量 ,以控制其质量 .
3
.
2 样品的提取 , 药典用乙醚一氯仿 (3 , 1)
混合液提取 ,本法用乙醉提取 ,将两种溶媒提
取结果进行比较 ,无显著差别 ,使用乙醇更为
安全 ,无毒 。
参 考 文 献
1 中国药典一部 . 1 99 0 . 27
2 钱中直 . 中草药 , 1 98 2 , 1 3 ( 1 1 ) : 4 9 5
3 金 虹 , 等 . 中国中药杂志 , 19 90 , 15 (l 2) : 32
4 F i s h o n
,
R e t a l
.
P h a r m eZ
n t r a l
,
1 9 6 5
,
10 4
:
2 9 8
5 Ik i n o H
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.
J
e h r o m a t o g r
,
1 9 8 1
,
2 1 1
: 1 2 3
( 1 9 9 6
一
0 1
一
3 1 收稿 )
D e t e r m i n a t i o n o f A l k a l o i d s i n P r e P a r a t i o n s o f C o m m o n M o n k s h o o d
A co n i t u m c a mr i
c h a e l i )
,
K u s n e z o f f M o n k s h o o d ( A
.
k u s n e z Q fj 王i ) a n d F u z i ( A . ca mr i e h a e l i )
b y I t s D e r i v a t i v e S eP
e t r a l M e t h o d
L o n g P e i x ia
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r s t d e r iv a t iv e s p e e t r a l m e t h o d w a s e s t a b li s h e d fo r t h e d e t e r m i n a t i o n o f a l k a lo id s i n p r e p a r a t io n s o f A
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5 3 2
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