全 文 ：四川产十二批制川草乌质量考察
四川省药品检验所 成都 尹靖 先
摘要 对川产 批制川 、 草乌的性状、 鉴别、 醋型生物碱和总生物碱含量作了全面质量 考察 , 结
果表明 , 合格率为 , 制川 、 草乌麻舌感与其醋型生物碱和总生物碱含量不成平行关系。 不 合
格项目中, 紫外定性鉴别不合格占不合格率的 。
关键词 制川乌 制草乌 醋型生物碱 总生物碱 紫外光谱鉴别
川乌 ‘ 。 。‘ 人 、 草乌 掩 二 ‘ 为常用中
药 , 有剧毒 , 一般须经炮制后入药 。 但是 , 由于炮制上仅以经验鉴别 , 口尝微有麻舌感时为
准 , 故各地制川 、 草乌质量差别较大 , 据文献报道〔王 琦 , 等 · 中药材 , ,
, 李凤琴 中药材 , , 。 〕, 制草乌双醋型生物碱大多高出药典规定限量 ,
总生物碱及酷型生物碱的含量 , 合格率仅为 。 四川是制川 、 草乌的主产区 , 为了考察
其内在质量 , 我所对四川 地市 批制川 、 草乌进行了质量考察 , 现将结果报道如下 。
仪器与样品
仪器 岛津 甩 , 尺度 , 狭缝 , 扫 描速度快 。
试药及对照 品 氯仿 、 乙醚等试剂均为 级 。 乌头碱对照品由中国药品生物制 品检定
所提供 批号 一 。
样品来源及含量见表 。
方法与结果
供试 品制备 分别取制川 、 草乌 , 在 ℃ 以下烘 一 , 粉碎 , 过 药典 四 号筛 ,
置千燥器 中保存、 备用 。
性状检查 制川 、 草乌外观形状同药典 。 麻舌感程度见表 。
紫外光谱鉴别 按中国药典 年版 规定方法操作 , 结果见表 。 制川 、 草乌的正
常和异常紫外光谱图见图 、 。
酷型生物碱的含量测定 标准曲线的绘制 精密称取乌头碱对照 品 , 按中国药典
年版 制川乌检查项下规定方法操作 , 在 的波长处测定吸收度 , 求得 回 归 方程
于 为浓度 , 二 。 。 样品的提取和含 量 测定 分别取
样品粗粉约 , 精密称定 , 同 上按 检 查 项下规 定 的方法 操 作 , 求 得 浓 度 , 根 据 公式
一 义
又 丫
为样品重 , 单位 计算出醋型生物碱 的百分 含量 , 结果见表 。
总生物碱的含量测定 分 别取样品中粉约 , 精密称定 , 同上按含量测定项下规定方
法操作 , 根据下列公式计算 。
样品中生 物碱含量、 。一 ·竺军业
, , , , 让
表 批制川 、 草乌生物碱含组及策外定性结果
二二 、 , ‘, 蕊刁 每留 刀 刁曰‘ 从宙油 目 口泊‘ 曰曰‘一一 己州‘ 曰曰曰 口 田 曰日臼口曰 ‘ 口 曰曰 口 宙 曰 醋型生物碱含量 平均含量“ 总
生物碱含量 平均含量 几 源司公材
来药样品号名品
制
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沪州市
宜宾地区
遂宁市
南充地 区
乐山市
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宜宾地区
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南充地区
攀枝花市
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德阳市
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表2 12 批制川 、 草乌麻舌感检查
样品号
制川乌
制草乌 十 + 十 十 + + 十 十
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3 小结与讨论
3.1 实验结果表明 , 酚型生物碱含量除 3 号 、 8 号样品不合格外 , 其余均合格; 总生物碱含
量除12 号样品不合格 , 5 号样品稍偏低外 , 其余均合格 , 紫外定性鉴别除 3 、 6 、 7 、 1 1 、
12 号样品不合格外 , 其余均合格; 其中 9 号样品虽然吸收波长稍偏移 , 但从整个峰型判断 ,
仍属合格; 合格率为 sc% 。
3
.
2 6 批不合格样品中紫外定性鉴 别不合格率占不合格率总数的83 .3% 。 其中7 、 1 1 号样品在
23 1n m 处已无吸收峰 , 3 、 6 、 1 2 一号样 品 最大吸收波长已明显偏移 , 在23 1n m 与27 5n m 波
长处已无最大吸收 , 2 3 1n m 处的波长位移4.2一 6 .sn m 。 究其原因 , 可能是煮沸时间过 长 , 乌
头碱水解较彻底之故 。 因此 , 如何控制其浸 泡 、 煎煮的时间 , 已是现阶段乌头炮制品质量优
劣的关键环节 。
3
.
3 麻舌感检查中 , 制川乌1 、 2 、 6 号样品均 无麻舌感 , 3 、 4 、 5 号样品微有麻 舌感 。
制草乌均微有麻舌感 。 麻 舌感较强 的 8 、 拍号样品中醋型生物碱含量 , 8 号超过药典规定 ,
10 号符合药典规定 。 其余样品醋型生物碱含量 , 2 号比 10 号高 , 但无麻舌感 , 3 、 4 、 5 、
7
、
9 号均 比 10 号高或相等 , 但仅微有麻舌感 。 总生物碱含量上 , 麻舌感较强 的10 号样品 ,
尚不及无麻舌感的 2 号及微有麻舌感 的 7 、 9 号样品高 , 2 、 3 、 4 、 7 、 8 、 9 、 10 号样
品 , 其总生物碱 含量均在0.40一 。. 58 之间 。 由此 , 更进一步证 明了制川、 草乌的麻 舌感不与
其双醋型 生物碱和总尘物碱含量成平行关系 。
3
.
4 川 、 草乌的炮制 , 历来 以 口尝微有麻 舌感时为度 。 此程度 因人而异 , 较 难 掌握 。 实验
《中草药 》1 9 9 4年第2 5卷 第2期 7 3
。
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图1 制川乌紫外光谱图
1一正常 2 一异常
圈2 制草乌紫外光谱图
( 检品号92二0 5 7 ) ( 检品号 92 107 1 )
1一正常
( 检品号淞 1091)
2一 异常
( 检品号。2 1 0 5 6 )
证明 , 仅靠口尝要保证其醋型生物碱和总生物碱含量及紫外定性鉴别都符合 药 典 规 定是难
的 。 基层单位往往从安全出发 , 延长煮沸时间或无限量地进行浸 泡 , 这样 , 使川 、 草乌失去
了不少应有的有效成分和降低生理活沙。 建议川 、 草鸟应 以省或地 ,区级 为单位 , 在测定以上
3 项指标均符合规定的炮制条件下集 中炮制 。
3
.
5 1 9 8 5 年版药典和 19 9 0年版药典均规定 , 制草乌应庄231n m 与27 5n m 的波长处有最大吸
收 。 实验结果表明 , 要达到 27 5llm 波长处 的最大吸收是不容易的 。 文献〔王琦 , 等.中药材 ,
1 9 9 0
,
1 3
(
1 2
)
:
2 7 〕中注明为制草乌的 6 一号样品 ( 2 2 4n m 、 2 7 9 . 6 n m ) , 也与我们所 测结
果近似 。 2 7 5rl m 波长处的最大吸收 , 是否需要再版药典时作适当的修正 , 应引起重视
( 1993一0 3 一2 4 收稿 )
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