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Determination of Lignans in the Stems of Curious Kadsure(Kadsura heterclita)by HPLC

异型南五味子木脂素的HPLC法测定



全 文 :异型南五味子木脂素的 H PL C 法测定△
L海浅科大学药学院 (2 ()0 32 ) 司徒冰 ’ ‘ 陈道峰 斑 郁韵秋
摘 要 建立了异型南五味子木脂素的 H PI C 测定法 , 测定南五味子素 (k ad sl lr in) 、内南五味子素
(in t e r io r in )
、异型 南五味子 J一素 (h e re r o e lit ; n D )和异型南五味子庚素 (h e t e r o e lit in G )的 加样 回收
率为 9 3 . 3 % 一 1 ‘)2 . 3 % . 变异系数 1 . 6 2 % 一 2 . 7 8 % 。
关键词 异型南五味 子 木脂素 高效液相色谱
异 型 南 五 味 子 K a 山“ ra h’. t, ro 以1 “
(R ox b
. 、(?r a ib 为中药鸡血藤的主要基原植
物之一是’1 , 其藤茎的乙醇提取物能 显著降低
小鼠肝组织中四氯化碳诱导产生的脂质过氧
化产物含量 , 明显增强肝细胞中超氧化物歧
化酶活性比 , 3 飞。 该植物的主要活性成分是联苯
环 辛烯类木脂索 曰 , 东; . 具有抗氧化和 PA F 拮
抗作用比 · 6 二 , 已有报道用比色法测定其总木脂
素含量〔7 丁。 本文建立高效液相色谱法 , 测定 4
种 主 要 活 性 木 脂 索 即 南 五 味 子 索
(k a d s u r in )
、内南 五味子素 (in te r io r in ) 、异型
南五味子丁素(h e 〔e r o e lit in D )和异型南五味
子庚素 (l飞e te r o e litin G , 的含觉 , 以期完善品
质评价手段 。
1 材料和仪器
异型南五味子藤茎采 自云南省凤 庆县
(1 9 8 9 年 ) , 由作者鉴定 。 对照品 : 南五味子素
(K A D
,
1 )
、 内南五味子素 (IN T , 2 ) 、 异 型南
五味子丁素 (H E TI ) , 3) 和异型南五味子庚素
(H E T G
,
4) 自备〔, . 经 H PLC 检查 , 均 为单
峰 ; 其它试剂均为分析纯 。 美国W a t e r s 60 0E
高效液相色谱仪 , W a te r S ”o 二极管阵列检
测器 。
2 色谱条件
色谱柱 : 美国惠普公司 1一ic h ro sor b R P -
1 8 色谱柱 (2 ()0 x 3 . g m m , 5胖m ) , 流 动相 : 甲
醇 一水 (7 0 : 3 9 ) , 检测 波 长 : 2 5 4 n n l . 流速 :
lrn l/ m in
3 方法与结果
3
.
1 标准 曲线的制 一备 : 精称对照品 sm g , 用
甲醇配成 lm g / m l的标准贮 备液 , 以其配制
标准溶 液 , 使 浓度分别为 1 0 、 2 5 、 5 () 、 1 0 0 、
1 5 0

2 0 0

2 5 0

3 0 0

3 5 0 拜g / m l , 取 3拌l进 样层
析 . 以峰高 为纵坐标 Y , 进样量 为横坐标 X ,
并加入一组 (。, () 作直线回归 , 结果 见表 1 。
表 1 直线回归方程
木脂素 回l]I 方程 相关系数 f 线性范围
(拌g )
K 入D Y 二 0 . 0 3 7 3 X 健一 5 . 8 6 6 火 」O 一5 ‘). 9 9 9 8 0 ~ 1 . 1 9 7
IN T Y 一 0 . 0 7 6 5 X 本 4 . 2 3 0 火 i C一 4 0 . 9 9 9纬 0 ~ 0 9 2 4
H E T D Y 一 0 . 0 17 9 X 一于4 . 3 0 5 只 1 0一 5 0 . 9 99 2 0 ~ 0 7 9 2
H ET G Y = 0
.
0 8 2 2 X

8
.
1 16 X 1 0 一 4 U . 9 9 9 7 0 、一 1 13 4
3
.
2 生药分析 : 精称药材干燥粉末 19 , 置三
角烧瓶 中 , 精 确加入环 己烷 sornt , 称重 , 密
封 。室温放置过夜 , 补充溶剂至原重量 , 滤过 ,
初滤液 lm l弃 去 , 精吸续滤液 2 . 5m l, 60 U 水
浴氮气吹干溶剂 , 准确加入 甲醇 。. sm l. 旋涡
振荡 ,离心 , 取上清液 5川进样 。 经计算 , 含量
分别为南五味 子素 0 . 0 1 3 % , 内南五 味子素
0
.
01 3%
, 异型南五 味子 丁素 0 . 0 32 写 , 异型
南五味子庚素 。. 03 7 % , 变异 系数 。. 9 5 % 一
3
·
0 0 %

3
.
3 加样 回收 率 : 取药 材冷浸液 2 . sm l s
份 ,分别加入对照品适量 , 其余操作同生药分
析 。 结果见表 2 。

A d d r e s g
:
C h e n l)。o f七 n g
,
Se h o o l o f Ph a rm a e y
,
S h a n g ll a i M
e die a l t Tn iv e r sity
,
5 1: a n g ha i
二 国军自然科学从金资助项日
么中洁 药》! 9 巧 年 第 2 7 卷第 8 期
, ‘ 药学 一专业 9 5 届实习生
4 6 5
·
衰 2 加样回收率 (n 一 5)
木脂素 加人量 (滩 ) 侧得量(沌 ) 回收率(% ) R S D (% )
K AD 0
.
0 84 3 0
.
0 8 62 10 2
.
3士 1 . 6 6 1 . 6 2
IN T 0
.
1 4 73 0 1 3 6 9 9 5
.
3土 1 . 8 6 1 . 9 5
H E T D 0
.
1 9 62 0
.
1 9 9 7 10 1
.
8士 2 . 8 3 2 . 7 8
H E T G 0
.
0 4 33 0
.
0 4 0 6 9 3
.
3 士 2 . 2 8 2 . 4 4
4 讨论
4
.
1 分别用正 己烷 、环 己烷 、氯仿和 甲醇 4
种溶剂提取样品中木脂素类成分和层析 , 结
果显示 , 4 种溶剂提取效率均较好 , 因环己烷
提取物极性杂质峰较少且试剂较为经济 , 故
选用环己烷作提取溶剂 。
4
.
2 试用不同比例的甲醇一水作流动相进行
层析 , 甲醇一水 (70 : 3 0) 为佳 , 分离度好 , 分析
时间较短 。 见图 。
4
.
3 曾采用本文方法测定不同产地 、不同采
收期异型南五味子藤茎中的木脂素含量 , 但
含量均甚低 , 难以检测 。
1 0 1 5 矶
图 异型南五味子木脂素 H PL C 图
A
一对照品 耳样品 1一K A D Z一IN T
3

H E T D 4

H E T G
参 考 文 献
陈道峰 , 等 . 中草药 , 1 9 9 3 , 24 (z ) : 3 4
Y a n g X W
, e t al
.
C he m Pha r m Bu ll
,
1 9 92
,
4 0 (2 )
: 4 0 6
Ya n g X W
, e t a l
.
J Ch in Ph a r m Sc i
,
19 9 4
, 4 (2 )
:
14 7
C h em D F
, e t a l
.
Phy toc hem is tr y
, 1 99 2
,
3 1 (2 )
:
62 9
H a n G Q
, e t al
.
J C hin Ph a r m 反i , 1 9 9 2 , l(1 ) : 2 0
Y a叱 X W , e t al. C hem Pharm B u ll , 1 9 92 , 4 0 (6 ) : 15 10
陈道峰 , 等 . 中草药 , 1 9 9 4 , 2 5 (5 ) : Zas
(1 9 9 5
一 1 2

0 8 收稿)
D eterm i
n a tio n o f L ig n a n s in t卜e Ste m s o f C u r io u s K ad su re (K a d s u m h et e耐如 )by H PL C
S itu b in g
,
C he n Da
o fe n g
, a n d Y u Y u n q iu
K a d s u r in
,
in te r io rin
,
he te r o e litin D a n d G
,
4 a e tiv e lig n a n s o f K a d 3 u ra h
e z e rc lita w e r e d e te r m in e d by
H PL C
.
A C lo e o lu m n w ith a U V d e te e t o r a t 2 54 n m w a s u s e d w ith a n e lu a n t o f m e t ha n o l

w a te r (7 , 3 )
.
T h e r e
-
eo v e r ie s o f th e a u t he n tic c o m p o u n d s a r e 9 3
.
3 % ~ 1 0 2
.
3 %
.
C o e ffi e ie n t o f v a ria tio n = 1
.
6 2% ~ 2
.
7 8 %
.
大蒜油的研制
新疆医学院药学系(乌鲁木齐 8 3。。5 4) 王晓文 . 刘红辉 ”
摘 耍 以吉木萨尔白皮大蒜为原料提制大蒜油 , 考察了发酵时间 、发酵温度 、粉碎方法等因素对
出油率的影响 , 从而提高大蒜出油率 , 并采用合适提取方法 , 经过粗提 、精制得到大蒜油 。 出油率由
0
.
1 6 %提高到 0 . 5 2 % 。
关工词 大蒜油 出油率
大蒜 A lt’“m , at iv “m L . 是百合科葱属的
多年生草本植物 , 粉碎后有浓烈的蒜味 。大蒜
不仅可作药用 , 还是食用调味品 。在新疆种植
大蒜产量高 、资源丰富 , 但是新疆大蒜在冬季
不易保存 , 为了解决这一困难 , 我们考虑从大
蒜中提取大蒜油 , 目的是便于携带 、保存 。
. A dd r e s s : W
a n g X ia o w e n
,
De p
a r tm e n t o f Ph a rm a e o lo g y
,
X in ji
a n g M
e d ie a lCo ll
e g e
,
W
u lu m u q i
二 药学系 91 级学生
.
4 6 6
.