全 文 ：第３２卷　第４期 《新疆师范大学学报》（自然科学版） Ｖｏｌ．３２，Ｎｏ．４
２０１３年１２月 Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　Ｘｉｎｊｉａｎｇ　Ｎｏｒｍａｌ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ Ｄｅｃ．２０１３
（Ｎａｔｕｒａｌ　Ｓｃｉｅｎｃｅｓ　Ｅｄｉｔｉｏｎ）
毛头牛蒡子总木脂素含量测定
杜为军１，　刘　枫１，　马翠娇２，　周晓英２，＊
（１．新疆师范大学 化学化工学院，新疆 乌鲁木齐８３００５４；２．新疆医科大学 药学院，新疆 乌鲁木齐８３００１１）
　　［收稿日期］２０１３－０９－１５
　　［基金项目］新疆维吾尔自治区自然科学基金资助项目（２０１１２１１Ａ０５０）。
　　［作者简介］杜为军（１９６２－），男，新疆乌鲁木齐人，讲师，主要从事分析化学方面研究。
　＊［通讯作者］周晓英（１９６８－），女，新疆乌鲁木齐人，硕士生导师，教授，主要从事天然药物的质量控制与活性筛选。
摘 要：文章测定毛头牛蒡子中总木脂素的含量。利用紫外分光光度计，以牛蒡苷为对照品，在２８０ｎｍ波长下测定总木
脂素含量。对照品牛蒡苷在０．０２０７～０．１１０１ｍｇ／ｍＬ（ｒ＝０．９９９２）浓度范围内吸光度与浓度呈良好的线性关系，平均加样回收率
９８．３％，ＲＳＤ＝１．８％（ｎ＝５）。总木脂素平均含量为２４４ｍｇ／ｇ，ＲＳＤ＝２．９％（ｎ＝５）。紫外分光光度法测定总木脂素含量，简单，
稳定可靠，重现性好。
关键词：毛头牛蒡子；总木脂素；牛蒡苷；紫外分光光度法
中图分类号：　Ｒ２５８．７　　　文献标识码：　Ａ　　　文章编号：　１００８－９６５９（２０１３）０４－０２５－０３
牛蒡子为菊科植物牛蒡（Ａｒｃｔｉｕｍ　ＬａｐｐａＬ．）的干燥成熟果实［１］，为常用中药。牛蒡子的化学成分较
多，主要含有木脂素类［２］、油脂［３］、挥发油［４］，此外还有酚羟基物质、脂肪酸、生物碱等 。牛蒡子的主要成分
木脂素能抑制血小板活化因子（ＰＡＦ）对血小板的结合作用，提示牛蒡子苷元可能成为血小板活化因子拮
抗药。此外，牛蒡子苷元还具有抗老年痴呆症的作用和抑制 Ｋ＋挛缩的作用［５］。同属植物毛头牛蒡子是毛
头牛蒡（Ａｒｃｔｉｕｍ　ｔｏｍｅｎｔｏｓｕｍ　Ｍｉｌ．）的干燥成熟果实，在新疆大面积分布［６］。目前对毛头牛蒡子的研究甚
少，张浩科等［７］研究表明毛头牛蒡子醇提物醋酸乙酯部分和正丁醇部分具有一定的抗氧化活性。毛头牛蒡
子中木脂素的研究尚未见报道。文章对毛头牛蒡子中木脂素提取方法进行研究及含量测定。
１　仪器与试药
ＵＶ－２５５０紫外分光光度计（日本岛津）；ＡＬ２０４电子天平（上海梅特勒－托利多仪器有限公司）；牛蒡苷
（上海融和医药科技有限公司，批号０９０５１６）；毛头牛蒡子采自新疆阿勒泰地区，经中医学院李永和主任药师
鉴定为毛头牛蒡的干燥成熟果实。
２　方法与结果
２．１　对照品溶液的制备　精密称取牛蒡苷对照品０．５１７５ｍｇ，置５０ｍＬ容量瓶中，加９５％乙醇溶解并稀释
至刻度，摇匀。
２．２　供试品溶液的制备　毛头牛蒡子药材粉碎成粉，过２０目筛，精密称取１０．００５ｇ，加９５％乙醇回流提取
２次，滤过，用３０ｍＬ溶剂冲洗残渣，过滤，合并滤液。取滤液５ｍＬ置２５ｍＬ容量瓶中，加９５％乙醇稀释至
刻度，摇匀。精密吸取１ｍＬ置１００ｍＬ容量瓶中，用９５％乙醇稀释至刻度，摇匀。
２．３　测定波长的选择　分别取对照品、供试品溶液在紫外分光光度计下扫描，见图１。
５２
DOI:10.14100/j.cnki.1008-9659.2013.04.003
新疆师范大学学报（自然科学版） ２０１３年
　　　　　　 对照品吸收曲线　　　　　　　　　　　　　 供试品吸收曲线
图１　对照品与供试品吸收曲线
由图１可见，对照品和供试品均在２８０ｎｍ处有最大吸收峰，故确定测定波长为２８０ｎｍ。
２．４　线性范围考察
精密吸取对照品溶液２．０、４．０、６．０、８．０、１０．０ｍＬ分别置１０ｍＬ容量瓶中，加９５％乙醇稀释至刻度，摇
匀，在２８０ｎｍ波长处测定吸收度。得回归方程：Ｃ＝１０．３７Ａ－０．０１７１，ｒ＝０．９９９２，牛蒡苷的浓度线性范围：
０．０２０７～０．１０１１ｍｇ／ｍＬ。
２．５　稳定性实验
取供试品溶液，按０，２．０，４．０，６．０，８．０，１０．０ｈ时间间隔进行吸光度测定。结果得ＲＳＤ为１．２％（ｎ
＝６），表明总木脂素性质较稳定，样品溶液在１０ｈ内稳定。
２．６　重现性实验
精密称取过２０目筛的毛头牛蒡子粉末５份，各１０ｇ，制备供试品溶液，在２８０ｎｍ处测定吸光度，计算结
果见表１。
表１　重复性试验数据
样品量（ｇ） １０．００５　 ９．９９８　 １０．００２　 １０．００９　 １０．００７
总木脂素含量（ｍｇ／ｇ） ２４３．５　 ２４１．６　 ２５９．１　 ２４４．０　 ２４３．９
　　结果得毛头牛蒡子总木脂素含量为２４６ｍｇ／ｇ，ＲＳＤ为２．９％（ｎ＝５），表明本实验方法重现性良好。
２．７　加样回收率试验
精密吸取５ｍＬ上述各供试品溶液置１０ｍＬ容量瓶中，再加入２ｍＬ对照品溶液，用９５％乙醇稀释至刻
度，测定其吸光度。测定结果见表２。
表２　 加样回收率试验数据
序号
取样量
（ｇ）
样品含量
（ｍｇ）
对照品加入量
（ｍｇ）
实测总量
（ｍｇ）
回收率
（％）
平均回收率
（％）
ＲＳＤ（％）
１　 １０．００５　 ０．２４３５　 ０．０２０７　 ０．２５７８　 ９７．６０
２　 ９．９９８　 ０．２４１６　 ０．０２０７　 ０．２５４４　 ９６．９８
３　 １０．００２　 ０．２５９１　 ０．０２０７　 ０．２８５４　 １０１．５　 ９８．３　 １．８
４　 １０．００９　 ０．２４４０　 ０．０２０７　 ０．２５９３　 ９７．９６
５　 １０．００７　 ０．２４３９　 ０．０２０７　 ０．２５７９　 ９７．５０
　　结果显示，回收率在９７．６％～１０１．５％之间，ＲＳＤ为１．８％，表明该方法可靠。
６２
第４期 杜为军等　　毛头牛蒡子总木脂素含量测定
３　讨论
３．１　提取方法的选择
分别取１ｇ样品置２５ｍＬ试管中，加入１０ｍＬ　９５％乙醇，分别用超声波辅助和普通浸渍提法提取两次，
超声波辅助提取时间为每次２０ｍｉｎ，普通浸提提取时间为每次２ｈ。取２ｇ样品置圆底烧瓶中，加入９５％乙
醇２０ｍＬ，分别用索氏提取法和加热回流提取法提取两次，每次时间为３０ｍｉｎ，稀释相同的倍数，测定其吸光
度，结果表明加热回流提取为最佳提取方法，提取量达到最大值。
３．２　提取时间的确定
取样品４份，每份２ｇ。分别加入圆底烧瓶中，加入２０ｍＬ　９５％乙醇，加热回流提取，设定４份提取时间
分别为２０ｍｉｎ，４０ｍｉｎ，６０ｍｉｎ，８０ｍｉｎ。滤液稀释相同的倍数，测定吸光度。结果表明，加热回流提取时
间达到６０ｍｉｎ提取量即可达到最大值。
３．３　提取溶剂的确定
取样品２份，每份２ｇ。放入圆底烧瓶中，分别加９５％乙醇和７５％乙醇２０ｍＬ，加热回流提取６０ｍｉｎ，
过滤，滤液稀释相同的倍数，测定吸光度。结果表明，９５％乙醇的提取率高于７５％乙醇。
３．４　提取方法的优势
采用紫外分光光度法测定毛头牛蒡子总木脂素含量方法简单，稳定性好，重现性好，为制定毛头牛蒡子
质量标准奠定了一定的实验基础。
参考文献：
［１］国家药典委员会．中国药典（一部）［Ｍ］．北京：化学工业出版社，２０１０：６６．
［２］王海燕，杨峻山．牛蒡子化学成分的研究［Ｊ］．药学学报，１９９３，２８（１２）：９１１．
［３］王程田，张学杰，李法曾，等．牛蒡子油中脂肪酸成分的气相色谱—质谱联用分析［Ｊ］．植物资源与环境学报，２００２，１１（４）∶５８－５９．
［４］罗永明，朱英，李斌，等．牛蒡子挥发油成分的ＧＣ－ＭＳ分析［Ｊ］．中药材，１９９７，２０（１２）∶６－６２３．
［５］鲍雯雯，历淑芬，丛晓东，等．牛蒡子药理作用和临床应用研究进展［Ｊ］．中国民族民间医药，２０１１，２１（３）：４５－４６．
［６］刘勇民．维吾尔药志（下册）［Ｍ］．乌鲁木齐：新疆科技出版社，１９９９：１３２．
［７］张浩科，葛亮，田树革．毛头牛蒡子醇提物抗氧化活性研究［Ｊ］．西北药学杂志，２０１０，２５（５）：３４６－３４８．
Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｔｏｔａｌ　Ｌｉｇｎａｎｏｉｄｓ　Ｃｏｎｔｅｎｔ　ｉｎ　Ａｒｃｔｉｕｍ　ＴｏｍｅｎｔｏｓｕｍＭｉｌ　Ｓｅｅｄｓ
ＤＵ　Ｗｅｉ－ｊｕｎ１，　ＬＩＵ　Ｆｅｎｇ１，　ＭＡ　Ｃｕｉ－ｊｉａｏ２，　ＺＨＯＵ　Ｘｉａｏ－ｙｉｎｇ２＊
（１．Ｃｏｌｌｅｇｅ　ｏｆ　Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ　ａｎｄ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｘｉｎｊｉａｎｇ　Ｎｏｒｍａｌ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，
Ｕｒｕｍｑｉ，Ｘｉｎｊｉａｎｇ，８３００５４，Ｃｈｉｎａ；
２．Ｘｉｎｊｉａｎｇ　Ｍｅｄｉｃａｌ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ　Ｃｏｌｌｅｇｅ　ｏｆ　Ｐｈａｒｍａｃｙ，Ｕｒｕｍｑｉ，Ｘｉｎｊｉａｎｇ，８３００１１，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｏ　ｅｓｔａｂｌｉｓｈ　ａ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｍｅｔｈｏｄ　ｆｏｒ　ｔｈｅ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｏｆ　ｔｏｔａｌ　ｌｉｇｎａｎｏｉｄｓ　ｉｎ　Ａｒｃｔｉｕｍ　ｔｏｍｅｎｔｏ－
ｓｕｍ　Ｍｉｌ　ｓｅｅｄｓ．Ａｃｃｏｒｄｉｎｇ　ｔｏ　ｔｏｔａｌ　ｌｉｇｎａｎｏｉｄｓ　ａｎｄ　ａｒｃｔｉｎ　ｉｎ　ｔｈｅ　ｓａｍｅ　ｐｅａｋ　ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ，ｕｓｅ　ａｒｃｔｉｎ　ａｓ　ｒｅｆｅｒ－
ｅｎｃｅ　ｓｕｂｓｔａｎｃｅ　ａｎｄ　ｍｅａｓｕｒｅ　ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ　ｖａｌｕｅ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｓａｍｐｌｅｓ　ａｔ　２８０ｎｍ ．Ｔｈｅ　ｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎ　ｃｕｒｖｅ　ｏｆ　ｔｈｅ　ａｂ－
ｓｏｒｂｅｎｃｙ　ｈａｓ　ｌｉｎｅａｒ　ｒｅｌａｔｉｏｎ　ｗｉｔｈ　ｔｈｅ　ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ　ｏｆ　ａｒｃｔｉｎ　ｉｎ　ｔｈｅ　ｒａｎｇｅ　ｏｆ　０．０２０７～０．１１０１ｍｇ／ｍＬ（ｒ＝
０．９９９２）．Ｔｈｅ　ａｖｅｒａｇｅ　ｒｅｃｏｖｅｒｙ　ｏｆ　ａｒｃｔｉｎ　ｗａｓ　９８．３％ ，ＲＳＤ＝１．８％（ｎ＝５）．Ｔｏｔａｌ　ｌｉｇｎａｎｓ　ａｖｅｒａｇｅ　ｃｏｎ－
ｔｅｎｔ　ｉｓ　２４６ｍｇ／ｇ，ＲＳＤ＝２．９％（ｎ＝５）。Ｍｅｔｈｏｄ　ｏｆ　ｄｅｔｅｒｍｉｎｉｎｇ　ｏｎ　ｔｈｅ　ｔｏｔａｌ　ｌｉｇｎａｎｏｉｄｓ　ｔｈｒｏｕｇｈ　ｕｌｔｒａｖｉｏｌｅｔ　ｓｐｅｃ－
ｔｒｏｍｅｔｒｙ　ｉｓ　ｓｉｍｐｌｅ，ｓｔａｂｌｅ　ａｎｄ　ｒｅｌｉａｂｌｅ，ａｎｄ　ｇｏｏｄ　ｒｅｐｒｏｄｕｃｉｂｉｌｉｔｙ．
Ｋｅｙ　ｗｏｒｄｓ：Ａｒｃｔｉｕｍ　ｔｏｍｅｎｔｏｓｕｍ　Ｍｉｌ　ｓｅｅｄｓ；Ｔｏｔａｌ　ｌｉｇｎａｎｏｉｄｓ；Ａｒｃｔｉｎ；Ｕｌｔｒａｖｉｏｌｅｔ　ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ
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