全 文 ：玉仁丰乳丸质量标准研究
吉林省药品检验所
长春





吉林油 田江南 医院
申玉 华 舟 于文静 朱秀奎 沙英威
于 鸿
摘 要 采用薄层 色谱 法对制剂 中的黄蔑 、王不 留行 、川芍进行 了鉴别 , 采用双波 长薄 层扫描法以
人参皂昔


为指标进行 了含量测定 。 方法 回收率为



,

 一


 写 , 玉仁丰乳丸 中人参
皂 昔


测定含量 为



 一
 。 方法准确 , 专属性强 , 可有效地控制该制剂的质量 。
关键词 黄蔑 王 不留行 川芍 人参皂昔


薄层扫描法
玉仁丰乳丸是 由人参 、王不 留行等数味
中药组成的复方制剂 。具有滋肾养肝 、调补冲
任等功效 。为有效控制其药 品质量 , 制定了黄
茂 、王不 留行 、川芍的薄层鉴别
样品经大孔
吸附树脂柱洗脱及水饱和正丁醇萃取 , 对样
品进行 了纯化 , 薄层分离效果好 , 定量方法准
确 , 回收率为



, 尺

为



。

材料 、仪器与试剂


一

型 双波 长薄 层 扫描 仪
日本 岛
津

超声振荡器
上海超声波仪器厂

定量
毛细管
玉仁丰乳丸
吉林省通化白雪山制药
厂
, 处方中的各味药材由吉林省通化 白雪 山
制药厂提供 , 经本所 中药室鉴 定
人参 皂昔


, 对照品
中国药品生物制品检定所
, 硅
胶

青岛海洋化工厂
, 大孔吸附树脂



天津市制胶厂
, 实验中所用试剂 、试药均为
分析纯 。

方法与结果



薄层鉴别





黄茂 的薄层鉴别
取本 品

, 研细 ,
加 乙醇



超声处理




, 滤过 , 滤液
蒸 干 , 残渣加水



溶解 , 用氯仿




振摇提 取 , 氯仿液挥干 , 加 氯仿


溶解 ,
作为供试 品溶液 。 另取黄蔑对照药材

, 同
法制成对照药材溶液 。 吸取上述两种溶液各

拌
分别点于同一硅胶
薄层板上 , 以环己
烷 一醋酸乙酷 一 甲醇








 为展开剂 ,
展开 , 取 出晾干 , 喷 以



香 草醛
 硫
酸乙醇液 , 供试 品色谱 中 , 与对照药材色谱相
应的位置上 , 显相同颜的斑点 , 见图
一
。





王不留行的薄层鉴别
取本品粉末


, 加 水


浸 泡

后 , 超 声 处 理




, 离心














, 上清液移至
己处理好的


大孔吸附树脂柱
内径


,
柱长


, 湿法装柱
, 水洗至溶液无色 , 再
用


乙醇洗脱 , 收集



, 将洗脱液蒸
干 , 残渣加水饱和正丁醇


溶解 , 加氨
试液摇洗 , 放置分层 , 取上层液蒸干 , 加甲醇


工
使溶解 , 作 为供试品溶液
另取王 不 留
行 对 照 药 材



, 粉碎 , 加


乙 醇



, 超声处理


 , 滤过 , 滤液蒸干 , 加 甲
醇


使溶解 , 作为对照药材溶液 。 吸取上
述两种溶液各
拜
, 分别点于同一硅胶
薄
层板上 , 以正丁醇 一醋酸 一水





上层溶
液为展开剂 , 展开 , 取 出 , 晾干 , 喷 以

硫
酸乙 醇液 ,

℃烘数分钟 , 供试品色谱中 ,
在与对照药材色谱相 应的位置上 , 显相 同颜
色的斑点 , 见图
一
。





取本品

, 研细 , 加甲醇



, 超
声处理



, 滤过 , 滤液蒸干 , 加水





溶解 , 加盐酸


, 置沸水浴加热

, 放冷 ,
用醋酸乙醋振摇提取
次 , 每次


, 合并
醋酸乙醋液 , 用少量水洗后 , 浓缩至干 , 残渣加
甲醇


使溶解 , 作为供试品溶液
另取川芍
对照药材

, 同法制成对照药材溶液 。 吸取上
述两种溶液各
 拌
, 分别点于同一硅胶
薄
层板上 , 使成条状 , 以正己烷 一醋酸乙醋




为展开剂 ,展开 , 取出 , 晾干 , 喷以稀碘化秘钾试
,
 












,




































,








。
 。
液 。供试品色谱中 , 在与对照药材色谱相应的位 置上 , 显相同颜色的条斑点 , 见图
一
。
⋯‘
心



二
⋯













弓


。
育毛


口











口召 ,
月口七
口刀刀








一黄蔑

一对照药材

,
,
一样 品

一阴性对 照

一王不 留行

一阴性对照

,
,
一样 品

一对照药材
图




含量测定





薄层条件
硅胶
薄层板










 , 以 氯仿 一醋 酸 乙醋 一 甲醇 一水










,


以下放置


的下层溶液
为展开剂 , 上行展开


, 取出 , 晾干 , 喷 以



硫酸乙醇溶液 ,


℃烘








,
至斑点呈色清晰 , 覆盖玻璃板 , 周围用胶布固
定 。





测定波长的选择
分别吸取供试品及
对 照品 , 点于 同一硅胶
薄层板上 , 以 上述
条件 展开后 , 用钨灯在



一



波
长范围内 , 对各相应的斑点进行光谱扫描 , 结
果 均在




波长处 有最大吸收 , 与文献
报道相符 , 故选择 入






, 入


 

。





标准曲线
精密称定人参皂昔

, 对
照品 , 加 甲醇制成








的溶液 , 分别
吸取


、


、
,
、


及


拌
, 点于同一
薄层板 上 , 按上述实验方法展 开 , 扫描 , 线性
回 归得标准 曲线 。 回归方程

一

 ! ∀ #
! ! ∃
 %
& , r 一 0. 998 5 , 线性 范 围 :0.8 拜g 一
4.0 拜g 。
2
.
2
.
4 样品测定 :取本品细粉约 2 9 , 精密称
定 , 加 甲醇连 续回 流约 s h , 至提取液无色 ,
回 收 甲醇 并浓 缩至 干 , 残渣 加水 20 m L 溶
解 , 通过 已处理好 的 D , 。l 型大孔 吸附树脂 柱
(内径 1. 5 em , 长 15 em ) , 以水 及 20 % 乙 醇
洗脱 , 继用 70 % 乙醇进行 洗脱 (流速 Z m L /
m in ) , 收集此洗 脱液 10 0 m L , 蒸 干 , 残渣 加
正丁醇 饱和的水溶解 , 用水饱和 正丁醇提 取
3 次 , 合并正丁醇液 , 用氨试液洗 2 次 , 弃 去
《中草药 》19 9 8 年第 2 9 卷第 n 期
C 一
)l 芍1一阴性 对照2 , 4 一样 品3 一对 照药材
样 品薄层图
D 一人参
1 , 2 , 4 一样 品3 一人参皂昔 R gl
5一阴性对照
氨试液 , 再以水轻轻摇洗 1 次 , 放置分层 , 将
上层 液 蒸 干 , 残 渣 加 甲醇 溶 解并 定 容 至 1
m L , 作为供试品溶液 。 另取人参皂昔 R g , 对
照品 , 加 甲醇制成 l m g /m L 的溶液 , 作为对
照品溶液 , 分 别吸取供试液 1 拜L 、对照 品溶
液 1 拼L 及 2 川J 分别交叉点于同一硅胶 G 薄
层板上 , 按 上述 实验方 法展 开 (图 1一 D ) , 扫
描 , 采用外标二点法计算含量 。 测定了 3 批玉
仁丰乳丸人参皂昔 R g , 的含量 , 结果见表 1o
表 1 3 批样 品测定结果
批 号
961019
961028
961029
人参 皂昔 R g: 含量 (m g/g )
0 ‘ 5 2 8
0
.
5 5 8
0
.
5 5 6
2
.
2
.
5 加样回收率试验 :取已测知含量的样
品 5 份 , 加入一定量的人参皂昔 R g l对照品 ,
按样品含量测定项下方法操作 , 测定 , 结果回
收率为 97. 5% , R S D = 3 . 4 3 % ( n = 5 ) 。
2
.
2
.
6 稳定性试验 , 取供试品溶液点于硅胶
G 薄层板上 , 展开 、取出 、晾干 、显色 、扫描 , 每
隔一定时间扫描一次 , 结果表明 , 斑点面积积
分值在 30 m in 内基本稳定 。
2
.
2
.
7 同板精密度试验 :取同一供试液在同
一薄层 板上点相 同量 的 6 个点 , 依法测定 ,
R S D 为 2. 27 % 。
2
.
2
.
8 重现性试验 :按样品测定方法对同一
批样品进行 5 次独立测定 , 结果样 品含量平
均值为 0 .54 8 m g /g , R S D 为 4 .61 % , 说 明重
现性 良好 。
3 讨论
3.1 黄蔑主要活性成分之一为黄蔑甲昔 , 曾
一
7 3 7
.
拟对其进行鉴别 , 但 由于黄蔑 甲昔在 黄茂 中
含量普遍偏低 , 且有 人参皂昔等对其严重干
扰 , 经实验确立上述黄蔑薄层鉴别方法 , 专属
性 强 , 为制剂 中存在皂昔类成分干扰 的黄蔑
鉴别提供 了一个可行的实验方法 。
3
.
2 川夸的薄层鉴别 , 方中同时含有当归和
川芍二种药材 , 当以 乙 醚回流提取制备供试
品溶液作薄层鉴别时 , 出现 了当归和川芍共
有的特征斑点 。为了单独鉴别川芍 , 将样品经
盐 酸处理 , 再 以醋酸乙 醋将弱碱性的川芍生
物碱提 出作为供试 品溶液 , 可有效地鉴别 该
制剂中的川芍 。
3
.
3 提取人参皂昔时 , 曾将 甲醇提取液蒸干
后 , 直接以水饱和正丁醇萃取 , 乳化严重 , 不易
分层 , 改用先经 D 10 1型大孔吸附树脂柱 、水及
20 % 乙醇洗脱 , 可除去部分水溶性 、极性大的
杂质 , 再用水饱和的正丁醇萃取 , 纯化效果更
好 , 且不易乳化 , 样品色谱斑点无背景吸收 。
参 考 文 献
1 郭文菊 . 药物分析杂志 , 1 9 9 5 ; 1 5 ( 4 ) : 5 4
2 杨美林. 药物分析杂志 , 1 9 9 5 ; 1 5 ( 3 ) : 5 3
3 金 向群 . 药物分析杂志 , 1 9 9 6 , 1 6 ( 2 ) : 1 1 2
4 沙世炎 . 中草药有效成分分析 法(上册). 北京 :人 民卫
生 出版社 , 1 9 8 5 : 3 3
5 中华人 民共 和国药典 (1990 年 版一部). 注释选编 . 广
州 :广东科技出版社 , 19 93 : 1 78
( 1 9 9 8
一
0 3
一
1 6 收稿)
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( 上接第 733 页 )
7.22(I H , s ) , 7 . 5 5 ( I H , d d , J = 8 ) , 7 . 6 3 ( I H , d , J
一 8 ) ;M S m /: ( % ) :2 94 (M + , 1 0 0 ) , 2 7 9 ( 4 2 . 5 ) , 2 6 1
( 7 6
·
9 )
,
2 5 1 ( 5 7
·
2 )
。 以 上数据与丹参酮 一 I A 〔‘, 2 , 一
致 。
隐丹 参 酮 l :m p 1 83 .s oC ~ 18 5 ℃ , U V 入黑H
(109。 ) : 2 1 7 ( 4 . 2 8 ) , 2 6 2 ( 4 . 4 6 ) , 3 5 5 ( 3 . 4 2 ) , 4 4 5
( 3
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26
3
(4
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。 以上数据与隐丹参酮一致 〔‘, “〕。
卜谷 街醇 ( l ) , m p 13 9 ℃ ~ 140 ℃ :薄层层 析
Rf 值 , ’H N M R 、 M S 值均与 p一谷街醇 一致 , 且混合熔
点不下 降 。
致谢 :原植物由麻城市中医 院江熟平 、湖北 省药
检所康四和 、 解放军总后 药检所 刘文尧协助采集 , 湖
北中医学院鉴定教研室陈科力副教授鉴定 。 紫外光
语和红外光语由湖北省 医 药工业研究所 惠清印、 周
萍测 定 , 氛讲和质谙 由英 国 P or ts m out h 大学测定 。
参 考 文 献
l 徐 学民 , 等 . 中草药 , 1 9 8 2 ; 1 3 ( 1 1 ) : 5
2 罗厚蔚 , 等 .药 学学报 , 1 9 8 9 ; 2 4 ( 5 ) : 3 4 1
( 1 9 9 7
一
1 2
一
1 7 收稿)
. 738 .