全 文 ：程宇慧 ,等 . 中国药学杂志 , 1 990 , 2 5 ( 4) : 2巧
舒永华 . 中草药 , 1 9 5 6 , 1 7 ( 5 ) : 20
9 朱家璧 . 药学通报 , 1 9 84 , 1 9 ( 12 ) : 12
( 1 9 9 5
一
0 3一 1 4 收稿 )
S t u d ies
o n t h e I n f l u e n e i a l F a e t o 邝 A f f e e t i n g t h e E f f i e i e n e y o f C h 奋n e s e M a t e r 三.
M e d i C a E x t r a C t i o n
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松果有效成分的研究
V
.
T L C
一
U V 法测定红松果多糖中木脂素含量
沈阳药科大学 ( 1 1 0 0 1 5 )
深圳新加坡凯程集团
李好枝 寄 哀晓斌 ”
吕永俊
摘 要 红松果多糖经酸水解得到活性成分木脂素 , 用 G F纵薄层板 ,经二氯甲烷一乙醚混合溶媒展
开 ,斑点洗脱后于 2 30n m 波长测定吸收值的 T L C 一 U V 法 ,木脂素在 2~ 7如 g / ml 浓度范围内与吸
收值呈线性 。 回收率在 1 0 . 2 %一 10 1 . 4 % , R S D 为 6 . 5% 。
关桩调 红松果多糖 木脂素 T L C 一U V 法
红松果多糖中含有一定量的木脂素 。 木
脂素类物质具有抗癌 、 抗病毒和抑制细胞中
期有丝分裂等活性 。 游离木脂素亲脂性 , 与
糖结合亲水性增大 ,并易被酶或酸水解 。裸子
植物中木脂素主要 由松柏醇组成 〔, 〕 。 红松塔
多糖中含有至少两种 h g n in 物质 (松柏醇和
对一轻 基桂皮醇 , 另报 ) ,其含量测 定未 见报
道 。 有文献 〔幻采用薄层扫描法测定植物叶中
的木脂素 。 本文设计用 T L C 一 U V 法测定红松
塔多糖中木脂素含量获满意结果 。
1 实验部分
1
.
1 仪 器与试药 : W F Z 一 s o o D : 型紫外分光
光 度计 ,微量注射器 , L D 4一 2 型离心机 ,超声
波清洗器 C x 一 25 0 型 。
红松果多糖 ( 自制 ) ,木脂素对照品 ( 日本
名古屋市立大学药学部提供 ) 。
5% C M C
一
N a 水溶液 、 乙 醚 、 二氯 甲烷 、
甲醇 、 乙酸乙酷 、 氯仿 、 无水乙醇均为分析纯 。
硅胶 G F 2 5; (化学纯 ) 。
1
.
2 预试验及最大吸收波长的选择 : 称取木
脂素对照品 1 . s m g ,溶于 10 m l 无水乙醇 中 ,
超声振荡 3 o m i n , 滤 过 , 滤 液用 w F z 一 s o o D Z
型紫外分光光度计在 2 0 一 4 0 n m 波长范围
内 , 每间隔 s n m 测定吸收值 A , 绘制 A 一久光
奋
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r e s s : L i H
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a r m a e e u t i e a l U n iv e r s i t y
,
Sh
e n y a n g
. 本校 57 期药分专业毕业生
. 《中草药 》 1 9 9 6 年第 27 卷第 3 期 . 1 4 7 ·
谱图 ,如图 1 所示 ,最大吸收波长为 2 3 0n m 。
1
.
3 硅胶 G F 254 薄层板的制备 : 硅胶 G F 254 适
量 , 加入 3 倍的 C M C 一 N a 水溶液 ,涂布于 s x
2c0 m 的薄层板上 , 铺成 2 . 59 /板 , 室 温干燥
于 1 10 C活化 hl , 贮于干燥器内备用 。
1
.
4 红松果多糖中木脂素 (粗品 ) 的制备 : 称
取红松果多糖 1 4 30 . 0 m g 、 红 松果 多糖 l
4 2 1
.
9 6m g
,分别加入 Zm o l / I , H Z SO ; s s m l ,
波长 人( , , : , , )
图 1 木脂素最大吸收波长的选择
绿衅光 “ ` ’ .3 一 }一9 0黄鱼荧光 f0R 一 67 一 }一习 O
蓝色荧光 州。
留色荧 光 翻出 J
“ ` ’ 一
1
’ 一叹
0 9 · 一 j一门夕
A B
加热回流水解 h4 ,冷却 、 过滤 , 水洗涤滤渣两
次 , 10 5 ` C干燥 hl 称 重 ,得木脂素 (粗品 ) , 分
别为 x 1 6 9 . 6m g , 1 6 5 . 5 2m g 。 其木脂素 (粗
品 )收率分别为 3 9 . 4 4%和 1 5 . 5 3% 。
1
.
5 实验条件的选择
1
.
5
.
1 展开系统的选择 : a )氯仿一乙酸乙醋 -
甲醇 ( 2 : 7 : 0 . 5 ) , b )二氯甲烷一乙醚 (4 : 1)
操作 : 称取木脂素 1 5 0 m g , 溶于 l m l 无
水乙 醇中 , 超声振荡 3 o m in , 抽滤 ,滤液作为
薄层分离的点样液 (浓度为 5% ) 。 取 G F 2 5 4薄
层层析板两块 , 带状点样 ,分别点木脂素溶液
1 0 0川 ,分别以上述展开剂展开 。 结果 : 二氯 甲
烷 一乙醚展开的薄层在紫外灯下可 见清晰的
4 个区带 . 而含有 甲醇 的极性展开剂则不能
将各色带完全分离 。 故选择二氯甲烷 一乙醚作
为溶剂系统 。
1
.
5
.
2 木脂素的检查 : 取木脂素对 照品适
量 ,配成 5%的乙醇溶液 ,与木脂素 I 溶液点
于同一块 5 又 2 c0 m 的 G F 25 4薄层板 上 , 以二
氯甲烷一乙醚 (4 : l) 展开 , 紫外灯下观察 , 结
果如图 2所示 。 可见 ,样品 A 与对照品 B 两
点相同 ,属于薄层层析分离的待测成分 。
1
.
5
.
3 木脂素溶液稳定性考察 : 称取木脂素
2 l
.
o m g
, 加入 2 5m l 无水 乙醇 ,溶解 , 滤过 ,
取续滤液 l o m l , 在 。 、 1 、 2 、 3 、 6 、 1 2 、 2 4 . s h , 分
别于 2 3 o n m 处测定其吸收值 ,结果如表 1 。 木
脂素溶液在 1 h2 内吸收值稳定 , 不影响测定
结果 。
图 2 木脂素 T L C 图谱
表 1 木脂素溶液的稳定性考察
时间 ( h )
吸收度 ( A ) 0 . 3 1 7 0 . 3 1 6 0 3 18 0 3 18 0 3 1 7
l 2
0 3 1 8 0
.
3 0 4
1
.
6 标准 曲线的制备 : 低浓度 曲线 : 精密称
取木脂素对照 品 1 . 42 m g 置小玻瓶中 , 加入
l m l 无水乙醇 ,超声振荡使溶解 。 带状点样于
G F
2 5 4 5 X 20
c m 薄层层析板上 , 用少量无水 乙
醇反复洗涤小瓶 ,将洗涤液点于层析板上 , 以
二氯甲烷 一乙醚 (4 : 1) 溶液展开 ,经二次展开
后 , 紫外 灯下 观察 , 画 出木脂素部分 , 刮 取
c4 m 长的区带 ,置 巧m l 离心管中 , 用移液管
.
14 8
·
定量加入 1 0m l 无水乙醇 ,混匀 、 离心 2 5 0 o r /
m i n
、
1 5m i n )
, 分别吸取 上清 液 0 . 1 0 、 0 . 3 0 、
o
·
7 0
、
O
·
9 0
、
l
·
Z o m l
,置于 l o m l 量瓶 中 , 各加
入无水 乙醇适量 , 使稀释至 s m l ,用漩涡器混
匀后 , 用 W F Z 一 S Oo D Z 型 紫外分光光 度计测
定吸收值 。
空 白液的制备 : 不点样 , 同上展开操作 ,
刮下与样品相应位置 的 G F 25 ; , 无水乙 醇洗
脱 , 使得每一浓度的对照溶液对应于一份空
白溶液 。
上操作 , 得一条高浓度标准曲线 。 结果 见表
2
。
高浓度曲线 : 另称取对照品 2 . 34 m g , 同
表 2 标准曲线的测定
体积 ( m l )
方l}应浓度 ( n 、 g 八n l )
A
A
回归方程
相关系数
0
.
1 0
2
.
8 4
0
.
0 1 5 0
0
.
0 1 5 0
0 0 1 4 0
0
.
0 1 50
低浓度 ( 0 . z 42 m g / m l ) 高浓度 ( 0 . 2 3 4m g /m l )
0 30 0
.
5 0 0
。
7 0 0
。
90 1
.
2 0 0
.
5 0 0
.
7 0 0
.
9 0 1
.
1 0 1 30 1
.
5 0
8
.
52 14
.
2 0 1 9
.
8 8 2 5
.
9 2 3 4
.
0 8 2 3 4 0 3 2
.
7 6 4 2
.
1 2 5 1
.
4 8 6 0
.
8 4 70
.
2 0
0
.
0 6 9 0
.
1 10 0
.
1 6 3 0
.
2 1 7 0
.
2 9 9 0
.
2 0 1 0
.
2 7 0 0
.
3 36 0
.
3 9 2 0
.
4 5 5 0
.
5 2 7
0
.
0 7 0 0
.
1 32 0
.
1 6 3 0
.
2 1 7 0
.
3 0 0 0
.
2 0 2 0
.
2 6 9 0
.
3 3 7 0
.
3 9 3 0
.
4 5 4 0
.
5 2 6
0
.
0 6 8 0
.
1 24 0
.
16 3 0
.
22 0 0
.
2 9 9 0
.
2 0 2 0
.
2 6 8 0
.
3 3 6 0
.
3 9 3 0
.
54 0
.
5 2 7
0
,
0 6 9 0
.
1 2 1 0
.
1 6 3 0
.
2 1 9 0
.
2 9 9 0
.
2 02 0
.
2 6 9 0
.
3 3 6 0
。
3 9 3 0
。
4 5 4 0
。
5 2 7
A 一 0 . 0 0 8 94 6 丫 C 一 0 . 0 0 9 5 A ~ 0 . 0 0 6 8 3 火 C 千 0 . 0 4 3 9
r
= 0
.
9 99 3 r ~ 0
.
9 9 9 5
脱 。 分别吸取两份洗脱后的溶液 ,每份 Zm l ,
各稀释至 sm l ,分别测定 A 值 ,结果见表 3 。
和洗1 . 7 回 收 率 实 验 : 分 别 称 取 1 . 24 m g
2
.
38 m g 对照品 , 照标准 曲线项下展开后
表 3 回收率的测定结果
取样 员 ( n 、 g )
吸取体积 ( m l )
2 4 2
.
38
2
.
0 2 0
对应浓度 (拌g /m l)
吸收度 ( A )
测得浓度 (” g / m l)
回收率 ( % )
5 0
.
4 0 5 0
.
4 0
0 3 8 9 0
.
3 9 0
5 0
.
5 3
1 0 0 2
5 0 6 7
10 0
.
5
2
.
0
9 5
.
2 0
0
.
70 0
96
.
0 6
10 0
.
9
2
.
0
9 5
。
2 0
0
.
7 0 2
9 6 5 0
1 0 1
.
4
注 : 按高浓度标准曲线 回归方程计算
1
.
8 精 密 度 实 验 : 精 密 称 取 对 照 品
9
,
l o m g
, 配成 9 . l o m g / m l 的溶液 ,分别于 8
块薄层层析板上各 点样 1 ()0 川 , 照标准 曲线
项 下展开操作 , 结果 二一 0 . 32 8 , R sl )一 6 . 5%
( n = 8 )
。
1
.
9 样品含量测定
1
.
9
.
1 木脂素 (粗品 )含量测定 : 分别称取木
脂 素 1 2 4 . 8 6m g 、 木脂素 1 2 5 . 5 8m g , 各加
无水乙醇 l m l ,超声振荡使溶解 。 用微量注射
表 4 样品
器取 10即 l ,带状点样于 G F 25 ;薄层层析板上 ,
吹干 , 以二氯 甲烷一乙醚 ( 4 : 1) 混合溶剂上行
展开约 1 c7 m , 取出凉干 ,置紫外灯下画出木
脂素斑点位置 , 刮 下色带 , 置 15 m l 离 心管
中 , 加 z o m l 无水 乙 醇 , 混 匀 , 离心 ( 2 5 0 0 r /
m i n
、
1 5m i n )
,吸取上清液 Zm l , 加无水乙醇稀
释至 5m l 。 同时取薄层随行空白 , 在 2 3 o n m
下测定吸收值 , 按线性回归方程计算木脂素
浓度 ,结果如表 4 所示 。
含量测定结果 `
名称 棚旨素 I , 称量 2 4 . s 6 m g , 浓度 9 9 . 44 ,, g /m l 制旨素 l , 称量 2 5 . s s m g ,浓度 10 2 . 32拌g /m l
A 0
.
5 9 9
0
.
6 0 2
A
测得浓度 (仁g 八n l )
木脂素粗品含址 %
平均含量 %
红松果多糖中木脂数 含量 %
* 每样品点 3 块板
0
.
6 3 2
0
.
6 3 2
0
.
63 4
0
.
6 3 3
8 6
.
2 5
8 6
.
7 4
0
.
68 0
0
.
67 9
0
.
67 9
0
.
67 9
9 2
.
9 9
9 3 5 1
0
.
6 0 4
0 6 0 2
8 1
.
7 1
8 2
.
1 7
0
.
3 8 8
0
.
3 8 7
0
.
3 8 8
0
.
3 8 8
5 0
。
3 8
4 9
.
2 4
0
。
3 9 9
0
。
3 9 0
0
.
3 9 8
0
.
3 9 6
5 1
.
5 5
5 0
.
38
8 7
.
4 7
34
.
5 0
0
.
3 8 2
0
.
3 8 4
0
.
3 8 3
0 3 8 3
4 9
.
65
4 8
.
5 2
4 9
。
3 8
7
.
6 7
《中草药 ) ! 9 96 年第 27 卷第 3 期 · 1 4 9 ·
1
.
9
.
2 松塔多糖木脂索含量计算按 卜式 ,结
果 见表 4 。
木脂素含量% 一W
,
X C
_ _ 。
一长二一 X 1 0( 〕%W l
式中 W Z 一木脂素 (粗品 )重 W , 一松塔
多糖重 C 一木脂素 (粗品 )百分含量
2 讨论
2
.
1 一次展开后 , 分离对 象未 完全分开 ,故
挥去溶剂后 ,再用同样溶剂作二次展开可得
较好分离效果 。
2
.
2 制备性薄层 ,采用横线状点样可加大薄
层板载样量 。
2
.
3 绘制两条标准 曲线以适用于 含量不同
的样品 。
2
.
4 本法简便易行 ,样 品溶液稳定 , 室温放
置 12 h 无变化 。
2
.
5 该法对含有木脂素的药物及其制剂的
质量控制提供了可行方法 。
参 考 文 献
l 王宪楷 ,等 . 天然药物化学 . 人民卫 生出版社 , 1 9 8 8 . 3 61
2 马 辰 , 等 . 药学学报 , 2 9 9 2 , 2 7 ( 2 2 ) : 9 3 4
( 1 9 9 5
一
0 9一 0 7 收稿 )
S t u d i e s o n E f f e e t i v e C o m p o s i t i o n o f P i n e c o n e V
.
D e t e r m i n a t i o n o f L i g n i n i n
P o l y s a e e h a r i d e s o f C o n e o f P i n u s k o ar i e n s i s b y T L C
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U V m e t h o d
L i H a o z h i
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L u Y
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t , n , Y u a n X i
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p o r t e d
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A e t iv e li g
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2 %一 1 0 1 .
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.
5%
麻杏石甘滴丸成型工艺的研究
湖南中医学院 (长沙 4 1 0 0 0 7) 何 群 带 邓清平 ` ’
摘 要 采用正交试验法研究了麻杏石甘滴丸成型的较优工艺条件 : 提取物与基质配 比为 l :
1
.
2
, 滴制温度 95 士 1亡 , 滴速 9 滴 / m in ,冷却剂温度 6士 I C 。
关键词 麻杏石甘滴丸 正交试验 工艺研究
麻杏石 一甘滴丸系 由汤剂改成的新剂型 ,
大量资料表明原方剂对治疗小儿肺炎 、 支气
管炎 、 百 日咳等咳喘气急症疗效显著 ,制成滴
丸剂 目的是方便小儿吞服 , 便于携带 、 贮运 。
为探讨滴丸成型的最佳工艺条件 , 我们在初
步试验的基础上采用正交试验法进行了实验
研究 。
1 仪器与材料
麻杏石甘提取物 ( 自制 ) ; P E G 6 0 o 0( 佛山
市化工实验厂 ) ; 液体石蜡 (天津化学试剂二
厂 ) ;滴丸机 ( 自制 ) 。
2 滴丸成型工艺 .l[ 2〕
2
.
1 提取物与基质的配比 : 将麻杏石甘提取
物与基质按不同比例混合制备滴丸 ,其它条
.
A d d
r e s s :
H
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,
H u n a n C o l le g e o f T r a d it i o n a l C h i n e s e M
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,
C h
a n g s h
a
份 任 为本院 8 9 级 中药本科专题实习生
·
1 5 0
·