全 文 ：超声和热碱提取对芦丁成分影响的比较
陕西省物理研究所 (西安 7 1 0 0 6 2) 那孝武 辛
摘 要 用频率为 20 k H z 的超声从中药槐米中提取芦丁成分 , 与热碱提取法相比较 , 超声提取无
需加热 , 只需处理 30 m in , 所得芦丁提出率比热碱提取法高 47 . 56 % , 工艺简单 、快速 。
关键词 超声提取 热碱提取 芦丁
芦丁 (rut in) 是豆科槐属植物槐树的花
蕾—槐米 的主要有效成分 , 具有维生素 P样及抗菌抗炎作用 , 又有防止血管脆性和止
血作用〔‘〕。 目前从槐米中提取芦丁的方法有
水 、醇浸泡提取法和热 、冷碱提取法 〔“, “〕, 但各
有其优缺点 : 浸泡法用时长 ; 加热提取 , 常有
一定的水解产物存在 。 我们为了克服上述缺
点 , 采用超声提取法与改进的热碱提取方法
作 比较 , 探索超声提取法对芦丁成分的影响 。
1 仪器与试剂
超声波发生器 (频率 2 0 k H z ) ; 7 1 0 型 自
动记录分光光度计 (上海第三分析仪器厂 ) ;
槐米干燥后粉碎成 80 目粉状 (购自西安市昊
家坟中药店 ) ;芦丁 (陕西师范大学化学系 ) ;
试剂均为分析纯 。
2 方法
用热碱提取一酸沉淀法最佳工艺流程 : 称
取槐米粉每份 50 9 , 加饱和石灰水 , 再用水调
至 pH l o一 1 1 , 浸泡 3 0 m in , 加热煮沸 1 0 、 2 0 、
30
、
4 0 m in
, 过滤 。 药渣再提取一次 , 过滤 。 合
并滤液 , 再加盐酸调至 p H 4一 5 , 放置 i 6 h ,
抽滤 , 收集沉淀 , 80 ℃烘干 , 得粗制芦丁 , 再计
算提出率 。
用超声提取 : 称取槐米粉 , 每份 50 9 , 加
饱和石灰水浸润 , 加水调至 p H 10 一 1 1 , 用超
声波处理不 同时间后 , 过滤 。药渣再重复提取
一次 , 过滤 。 合并滤液 , 再加盐酸调至 pH 4一
5
, 放置 30 m in , 待沉淀后 , 抽滤 , 收集沉淀
物 ,烘干 , 得粗制芦丁 , 分别计算提出率 。
绘制标准曲线 : 取芦丁标准溶液 (20 拌只/
m L )
, 分别吸取 1 . 0 、 1 . 5 、 2 . 0 、 2 . 5 、 3 . 0 、 3 . 5 、
4
.
0 m L
, 放入 25 m L 溶量瓶中 , 用 70 %乙醇
稀释至刻度 , 摇匀 。 在分光光度计的波长 25 7
n m 处测定吸收收度 , 以 70 % 乙醇作空 白 , 分
别测 得 吸 收 收度 为 0 . 1 5 5 、 0 . 2 7 5 、 0 . 3 6 6 、
0
·
4 6 5
、
o
·
5 3 3
、
0
.
6 4 2
、
0
.
7 3 1
。用最小二乘法经
线性回归 , 可得 Y = 0 . 2 2 4 7 X + 0 . 0 7 6 5 , 相关
系数 r = 0 . 9 9 9 2 (尸< 0 . 0 1 ) 。
样品液 的制备 : 将超声法和热碱提取法
所提取 的芦丁 , 用 70 % 乙醇配置 成 50 拌g /
m L 的试液备用 。
3 结果与讨论
精密 吸取两种提取法每一供试液各 5
m L
, 加入 25 m L 容量瓶中 , 用 70 %乙醇稀释
至刻度 , 摇匀 , 以 乙醇作空白 , 在分光光度计
2 57 n m 波长处测其吸收度 , 再计算出芦丁的
提出率 。 结果见表 1 、 2 。
表 1 超声与碱提取得芦丁提出率的比较
_
_ 提取时间 酸沉淀 ~ 二 , ~ 。 , 、
提取 , . 、 _ . _ 泥山率欠为 少气m ln 少 放置时 间万法——浸泡 煮沸 (h) 1 2 3 平均值碱提 3 0 2 0 1 6 1 5 . 5 5 1 4 . 5 2 1 4 . 8 3 1 4 . 9 7超声提 1 0 0 . 5 1 6 . 7 9 1 5 . 3 2 1 5 . 8 6 1 5 . 9 9表 1 看 出从中药槐米 中用超声提取 10m in 所得的芦丁提出率比热碱提取 50 m in所得的芦丁提出率还高 , 并且酸沉淀时间更短 , 缩短了提取时间 。
由表看出从槐米中提取芦丁 , 用超声提
取所得的提 出率均高于热碱提取一酸沉淀法
的提取率 , 并且在超声处理 30 m in 内 , 芦丁
, A d d r e s s G u o X ia o w u
,
S ha n x i P r o v in e ia lP h ys ie a l In st it u te
,
X i
一 a n
的提出率随提取时间的延长而提高 , 再延长
时 间提出率基本相同 , 当处理 l h 时 , 提出率
再无增加 。 而用热碱煮沸方法时 , 在浸泡 30
m in 后 , 再煮沸 20 m in , 提出率最高 , 再增加
煮沸时间 , 芦丁因热而受破坏 , 提出率反而降
低 。
表 2 超声提取与热碱煮沸不同时间得芦丁
提出率的比较
吸收度
热碱煮沸
含量 提出率
(m g / m L ) (% )
1
.
2 8 3 1 1 2
.
8 3
1
.
4 9 68 1 4
.
9 7
1
.
4 0 77 1 4
.
0 8
1
.
3 18 7 1 3
.
1 9
吸收度
0
。
2 9 6
0
。
34 4
0
。
3 24
0 3 04
0
.
3 6 7
0
.
4 5 5
0
.
5 0 4
0
.
5 0 6
0
.
5 0 8
超声提取
含量 提出率
(m g / m L ) (% )
1
.
5 9 9 1 1 5
.
9 9
1
.
9 9 0 7 1 9
.
9 1
2
.
2 0 8 8 2 2
.
0 9
2
.
2 1 7 7 2 2
.
1 8
2
.
2 2 6 6 2 2
.
2 7
为了进一步考查超声提取芦丁是否有变
化 , 以热碱提取一酸沉淀法提取芦丁作对照 ,
用瑞士 A C 一80 型核磁共振波谱仪测其氢谱
进行分析比较 , 结果表明两种提取法所得的
图谱一致 , 说明用超声提取不破坏芦丁成分
的结构 。
槐米中所含成分复杂 , 我们用超声提取
法仅对槐米中的芦丁成分的影响进行了初步
实验 , 以便和热碱提取作 比较 , 对于其他成分
提出率的影响 , 有待进一步探讨 。
参 考 文 献
1 林启寿 . 中草药成分化学 . 北京 : 科学出版社 , 19 7 7 . 3 43
2 湖南 4 1 5 医院药局 . 中草药通讯 , 1 9 7 7 (1 0 ) : 2 1
3 王 昌利 , 等 . 中成药 , 19 93 , 15 (2) : 7
(1 9 9 5
一
1 1
一
1 3 收稿 )
01,口勺J4匕d
4 两种提取方法所得成分的比较
益母草中水苏碱的含量测定
天津中药集团检测中心 (30 0 50 ) 刘静红 李 静 王淑芳
益母草 及 o n u r u s 人e t e r O P勿llu s S w e e t 常用作活
血化疲药物 , 主要含益母草碱和水苏碱 。 应用大孔树
脂柱处理或溶剂净化提取技术 , 处理所得样品液点
于硅胶 G 薄层板上 , 以正丁醇一盐酸 一乙酸乙醋 (4 :
1. 5 , 0. 5) 为展开剂 , 用碘化秘钾试剂显色 , 直接用
双波长薄层扫描法测定水苏碱含量 , 回收率 96 % ,
变异系数 1 . 4 % 。
1 药品与仪器
对照 品 : 水苏碱 (中国药品生物制品检定所提
供 ) , 硅胶 G 薄层板 (青岛海洋化工厂 ) , 显色剂 : 碘
化秘钾试剂 , 双波长薄层扫描仪 : c s 一 g oo0( 岛津 ) 。
2 薄层定性
薄层板为硅胶 G , 展开剂为正丁醇一盐酸一乙酸
乙酷 (4 , L S , 。. 5 ) , 上行展开 , 碘化秘钾试剂显色 。
3 方法
取样品提取液 5 拌L 点于薄层板上 , 随行对照
品 , 置层析缸中用上述条件展开 , 显色 , 结果见图 1 。
4 定母
《中草药 》1 9 9 7 年第 28 卷第 2 期
图 1 样品层析图
1一益母草提取液 2 一水苏碱标准液
4
.
1 生物碱的提取 : 准确称取益母草粉 (4 o 目) 2 . 0
g 置索氏提取器中 , 加乙酸 乙酷 50 m L 加热 回流 4
h
, 过滤 , 再在残渣中加 1 %盐酸甲醇回流约 4 h (提
取液经薄层检查无生物碱反应为止 ) , 提取液浓缩后
残渣中定量加入 5 m l, 蒸馏水 , 置水浴上加热 5 mi n
后过滤 , 再定量吸取滤液 2 m L 浓缩后加甲醇定容
至 5 m L , 作为供试品液 。
大孔树脂 法 : 取 益母 草粉 (4 0 目 ) 1 · 0 9 , 加
.
8 9
.