全 文 ：墓 头 回 挥 发 油 成 分 的 鉴 定
山西省运城地区药检所 梁 赞
山西省万荣制药厂 曹醒婷 冯 旭
墓头回系败将科植物糙叶败酱尸“ rt i o ia “ “卜
br a B ge
.的干燥根 ,收载于 《 山西省中药材标准 》
1 9 8 7年版 , 主要分布于华北 、 东北地区 。 文献〔 l 〕
报道墓头回提取物具有抗肿瘤和治疗癌毒的作用 。
为了进一步考察中药新药复方墓头回胶囊中 卜药墓
头回药材挥发油的化学成分 , 捉供临床 用有效部位
及制剂质量标准的研究和制定 , 采用气一质联用技
术 , 对墓头回药材中挥发油的分离鉴定 , 旅测定其
各成分的百分含量 。
1 样品来源
墓头回生药采于山西省万荣县 , 经运城高等专
科学校生化系藤崇德教授鉴定 , 原植物为败酱科败
酱属糙叶败酱 , 即墓头回 尸 . : ca b r “ B ge . 。 取干燥
根与根茎饮片 , 采用挥发油测定器分离得黄色挥发
油 , 收得率为 0 . 3% , 密闭 4a C储存备用 。
2 气相色谱一质谱一计标机联用条件
P ye
一
20 4气相色谱仪 , S E一 54 石英毛细 管色 谱
柱 , 柱长 3 o m , 内径 o . 3 2 m m ; 柱 温 5 0 一 Z i o o C ,
o4 C / m i n
; 气化温度 2 3。“ C : 载气为氦气 , 柱前压
为 7 s . 9 3 x l o “ p a ; 进样量 0 . 1 6件l ; 分流比为 4 0 : 1 。
V G M M 7 o一 7 o H质谱仪 , 分辨率 6 0 0 , 电离 方
式 E l , 电子能量 7叶 V , 离子源温度 20 0 “ C , 加速电
压 4 k V , 扫描范围 2 0 一 3 6 o a m u ,扫描速度 1 5 / d e e 。
V G Z o 3 5数据处理系统 。
3 气相色谱定量条件及仪矍
岛津 G C 一7 A G 气相色谱仪 。 载气为氮气 , 柱前
压 4 9 . 0 4 x l o “ P a , 检定 ’!泞F I D , J尽它条件 同 上 。
4 结论与讨论
采用G C 一 M s 一 D s 系统分祈 , 从墓头回 挥 发 油
中分离出80 个组分 , 通过贡潜图日与 标准 图 谱 对 照
〔 2 , 3〕 , 共鉴定出 15 个化合 物 , 结果如 下 : 2一甲 基
丁烯一 3一醇一 2 ( 0 . 0 2 叮 ) 、 多丁烯醛 ( 0 . 01 % ) ,
1一戊醇 ( 0 . 1 9% ) 、 己醛 ( 0 . 0 1 % ) 、 2一 糠 醛
( 0
.
01 % )
、 顺一 己烯一 3一 醉一 1 ( 0 . 4 1% ) 、 异 戊
酸 ( 2 . 7 2 % ) 、 获烯 ( 0 . 0 2 % ) 、 日一旅烯 ( 0 . 2 5%、
6 一甲基庚烯一 5酮 一 2 ( 0 . 5 1% ) , 己酸 ( 0 . 0 1 % ) ,
对聚伞花素 ( 0 . 0 1环 ) 、 l , 8 一按叶素 ( 0 . 0 7 % ) 、
苯乙醛 ( 0 . 04 % ) 、 芳樟醇 ( 。 . 03 % ) , n 一 壬 醛
( 0
.
0 2写 ) 、 a 一异松油烯 ( 0 . 0 2肠 ) 、 二 甲基苯己
烯 ( 0 . 0 2 % ) 、 6一甲基庚二烯一 3 , 5一酮一 2 ( 0 . 0 1%) 、
小茵香醇 ( 0 . 08 % ) 、 反松香芹醇 ( 1 . 0 7 % ) 、
龙脑 ( 1 . 07 肠 ) 、 异旅获酮 ( 1 . 07 % ) 、 菇 品 烯
一 4一醇 ( 0 . 2 4 % ) 、 甲基乙酞苯 ( 0 . n % ) 、 a 一松
油醇 ( 1 . 1 1% ) 、 桃金娘烯醇 ( 0 . 3 0% ) 、 n 一 壬
一 2 、 4一二烯醛 ( 0 . 0 2 % ) , 橙花醇 ( 0 . 0 2 % ) 、
乙酸龙脑醋 ( 0 . 0 2纬 ) 、 十一酮一 2 ( 0 . 1 3环 ) 、 乙
一毕澄茄烯 ( 0 . 4 a % ) 、 癸二烯一 2 , 4一醛 ( 0 . 0 7%) 、
古巴烯 ( 0 . 0 8% ) 、 1一 ( 2 , 6 , 6一三甲基一 1 , 3一 环
己二烯一 1一基 ) 一 2一丁烯一 1一酮 ( 0 . 52 纬 ) , 癸酸
( 0
.
3 3% )
, 反式一石竹烯 ( 3 8 . 3 1写 ) , a 一蓬草烯
( 9
.
7 1% )
, 石竹烯氧化物 ( 1 0 . 8 6肠 ) 、 十八烷
( 0
.
56 沁 ) , 六氢法呢基丙酮 ( 0 . 24 写 ) 、 十九烷
( 0
.
1 1% )
、 酞酸三T’ 醋 ( 0 . 0 2 ,` ) 、 棕 搁酸
( 0
.
08 % )
、 正廿烷 ( 0 . 04 写 ) 。 其中百分含量较
高的为石竹烯 、 蓬草烯 、 石竹烯氧化物 。 其 中顺 -
己烯一 3一醇一 1 , 反一松香芹醇 , a 一松油醇 , 菇品醇烯
一 4一醇 , 六氢法泥酮 , 异戊酸 , 龙脑 , 桃金娘烯醇 ,
1一 ( 2
,
6
,
6一三甲基一 1 , 3一环己二烯一 1一基 ) 一2一丁
烯一 1一酮 , 癸酸 , 十一酮一2等 20 多种成分为该 植 物
中首次检出 。
致谢 : 中国 中医研究院中药研究所仪器
分析室潘炯 光 , 徐植灵老 师协助 完成 气一 质
谱测 定 。
天津 医药 , 1 0 73 ( 2 ) :
S t e n h a g e E
, e t a l
.
S P e e t r a l D a t a
.
N e : 1
a n d S o n s I n C
, 1 9 7人.
R e g i s t r y o f M a s s
0 r k
:
J
、
h n W h i l e g
考 文 献
3 H e l e r S R
, e t a l
.
E P A / N I H M
a s s S P e e
-
1 t r a l D a t a B a s e
,
W
a s h i n g t o n
:
U S G o v e
r n m e n t P r i n t i n g o f f i e e
, 1 9 7 8
。
( 19 9 3
一 x一 0 2 `1交稿 )
.
17 4