全 文 ：薄层扫描法测定金水宝胶囊中腺昔的含量
江西省中医药研究所 (南 昌 3 3 0 0 0) 6
江西省药品检验所
吕武清 辛 颜华荣
龙新华
摘 要 用 薄层扫 描法 测 定 了金水 宝胶囊中腺 昔 的含 量 , 样 品测 定波长 2 6 o n m , 参比波 长 为
3 0 0 n m
, 线性范 围为 0 . 6 5一 5 . 2 0拼g , 回收率 9 9 . 5 0 % 。
关键词 金水宝胶囊 腺昔 薄层扫描
金水宝胶囊是采用青海产新鲜冬虫夏草
中分离所得 的虫草菌— 蝙蝠娥拟青霉 C s一 4 菌株 ,经纯化 ,人工发酵培养 , 加工而成
的浅褐色粉末 , 是我国实行新药审批办法后
的第一个一类新药 , 具有补肾益肺 ,秘精益气
功能 , 主要含腺昔 、 腺膘吟 、 尿昔 、 鸟昔 、 尿嚓
陡 、 甘露醇 、 麦角街醇 、 氨基酸 、 微量元素及维
生素 B , 、 B : 和维生素 E 等 〔` 〕 。 为了确定胶囊
中主要成分的含量 , 以控制产品质量 ,建立简
单 、 快速 、 准确的测定方法具有重要的实际意
义 。 金水宝胶囊中腺昔的测定方法 目前有高
效液相色谱测定的报道 〔, · 3〕 。本文采用薄层扫
描法对金水宝胶囊中的腺普含量测定进实验
研究 。
1 仪器试药
C S
一
93 0 双 波 长 薄 层 扫 仪 旧 本 岛 津 ) ,
P B Q
一
1 薄层 自动铺板仪 (重庆 ) , 微量毛细管
(美国 D r u m m o n d 公司 ) 。
硅胶 G F : 5 4 (青岛海洋化工厂 ) ,腺昔对照
品 ( B R 9 8% )经多次重结晶纯化 ,金水宝胶囊
(江西金水宝制药有限公司 ) , 所用试剂均为
分析纯 。
2 实验方法
2
.
1 供试品溶液的制备 :精密称取本品粉末
约 1 9 ,置 s o m l 圆底烧瓶中 , 加水 Z o m l 回流
提取 h2 ,趁热过滤 , 用少量水冲洗滤渣 3 次 ,
合并滤液 ,浓缩 ,定容 5m l , 作为供试品溶液 。
2
.
2 对照品溶液的制备 : 精密称取腺昔对照
品 6 . s m g ,加水溶解 , 定溶 l om l , 作为对照品
溶液 。
2
.
3 腺昔的分离〔们 :精密吸取上述供试品溶
液 2川 ,对照 品溶液 1 、 2川 , 分别交叉点于 同
一用 O· o s m o l / L N a ZH P O 。 和 0 . 5% C M C 铺
制的硅胶 G F 2 5 4薄层板上 , 以氯仿一醋酸 乙酷 -
异丙醇 一水一氨水 (8 , 2 : 6 : 0 . 5 : 0 . 12 )为展
开剂展开 ,取出晾干 , 置紫外光灯 ( 2 5 4 n m )下
检视定位 。
2
.
4 薄层扫描 : 入S = 2 6 o n m , 久R 一 3 0 0 n m , 狭
缝 L Z 又 L Zm m , S x 一 3 , 反射锯齿形扫描 , 测
定斑点的面积积分值 ,求取含量 。
2
.
5 测定结果 : 根据同一扫描条件下斑点面
积积分值 ,用回归方程求得含量见表 。
表 金水宝胶班中腺普含量 ( m g咭 )
批号 1 2 3 歹 R S D %
9 2 ] 1 0 3 2
9 4 0 7 0 9 6
9 2 0 6 0 9 6
9 3 0 2 0 1 9
]
.
9 3 9
2
.
0 3 7
1
.
5 3 8
2
.
1 0 0
1
.
99 2
2
.
0 3 0
1
.
53 5
2
.
0 5 3
2
.
0 1 1
2
.
0 3 0
1
.
5 6 2
2
.
1 1 8
1
.
9 7 9
2
.
3 0 2
1
.
5 4 5
2
.
0 9 0
3 方法学研究
3
.
1 稳定性试验 : 吸取供试品溶液和对照品
溶液各 2川 ,分别点于同一薄层板上 , 按实验
方法展开 , 晾干 ,扫描测定斑点面积积分值 ,
以后每隔 h1 测定 1 次 ,结果斑点在 1 h2 内稳
定不变 。
3
.
2 线性关 系的考察 : 吸取对照品溶液 1 .
2
,
3
,
4
,
5
,
6
·
7
·
8川 分 别点 于同一硅胶 G F : :
薄层板上 ,按实验方法展开 , 晾干 。 扫描测得
斑点面积积分值 , 以点样量对斑点面积积分
介
A d d
r e s s : 1 0 W u q l n g
,
J l
a n g x l P r o v r n e l a l I n
s t r t u t e o f T
r 奋t d 一t i o n a l C h ln e s e M e d l e l n e a n d M a t e r l a M
e d l c a
,
N a n c h
a n g
值回归处理 , 回归方程为 :
Y = 3 1 5 2
.
5十 5 3 6 2 . g X , r = 0 . 9 9 7 5
点样量在 。 . 65 一 5 . 20 拜g 之间呈 良好的线性
关系 。
3
.
3 精密度试验 : 吸取同一样品点 8 个点于
同一薄层板上 ,各点均为 2川 ,按实验方法展
开 , 晾干 ,扫描测定斑点峰面积积分值 ,结果
R S D = 3
.
9%
。
3
.
4 回收率试验 : 精密称取金水宝胶囊粉末
4 份 , 各份约 1 9 ,分别加入腺昔对照 品 1 或
Zm g
, 照实验方法提取 、 分离 、 测定 含量 , 计
算 , 回收率为 9 . 50 % 。
4 小结
4
.
1 薄层 色谱分 离是 本 实验 的关键 , 加
.0 05 m ol / L 磷酸氢二钠铺板能使腺昔分离时
不拖尾 , 控制好薄层板湿度能使各斑点获得
最佳分离 , 一般 活化 5一 l o m in , 温度控制在
60一 8 0 ℃即可 。
4
.
2 不同的提取方法和采用不同提取溶剂
对测定的含量影响较大 ,用超声室温水提 〔3〕
含量仅 为 1 . 37 m g / g , 而用 50 % 乙醇 回流最
高达 1 · 87 9m g / g 〔 2〕 , 由于腺昔为水溶性成分 ,
采 用 水 回 流 提 取 , 测 得 最 高 含 量 达
.2 09 Om g / g
。 以上多种测定结果 由于所用仪
器不一样 ,要优选出最佳提取方法有待于进
一步研究 。
参 考 文 献
l 郭用庄 , 等 . 中草药 , 1 98 7 , 18 ( 1 0 ) : 8
2 张敏如 , 等 . 中草药 , 1 9 4 , 2 5 ( 2 ) : 7
3 姜丽霞 , 等 . 中成药 , 1 9 95 , 15 ( 5 ) : 3 3
4 章观德 ,等 . 药物分析杂志 , 19 8 7 , 7 ( l ) : 6
( 1 9 9 5
一
0 5
一
2 9 收稿 )
D e t e r m i n a t i o n o f A d e n o s i n i n J i n s h u i b a o C a P s u l e b y T L C S c a n n i n g
L u W
u q i n g
,
L o n g X in h u a
, e t a l
A m e t h o d f o r t h e d e t e r m in a t io n o f a d e n o s in in J in s h u ib a o e a p s u le b y T L C s e a n n i n g w a s r e p o r t e d
.
T h
e
a
d
e n o s i n w
a s s a p a r a t e d o n s il lie a G F Z s4
一
C M C
一
N a ZH P O ` p l a t e s w it h e h lo r o fo r m 一 e t h y l a e e t a t e 一 is o p r o p y la le o h o l -
w a t e r
一a q u e o u s a m m o n i a ( 8
,
2
,
6 , 0
.
5
,
0
.
1 2 ) a s m o b il e p h a s e
,
b y C S
一
9 3 0 d
u a
l w
a v e
l
e n g t h T L C
s e a n n e r in
t h
e s w a t o o t h
s e a n n in g m o d e a t 入s = 2 6 o n m a n d 入R = 3 0 o n m . C a l ib r a t io n g r a p h w a s r e e t i li n e a r b e t w e e n 0 . 6 5一
5
.
2 0 拌g ( r = 0 . 9 9 9 5 ) . T h e a v e r a g e r e e o v e r ie s w e r e 9 9 . 5% ( n = 3 ) a n d t h e e o e f f ie ie n t o f v a r ia t i o n w a s 3
.
7 %
.
T h e m e t h o d w a s s im p le
, r a p id
a n d
a e e u r a t e
.
月见草油的超临界流体萃取及质量研究
延边医学院物化教研室 (延吉 1 3 3 0 0 0) 崔 刚 . 李春光 郑云花
摘 要 采用超临界 C O : 萃取技术从月见草种子中萃取月见草油 , 在 50 ℃ 、 25 M P a 时萃取率为
20 %
, 油中 -y 亚麻酸含量为 1 0 . 6 % , 测定了月见草油的酸价和皂化值 。
关键词 月见草油 -y 亚麻酸 超临界 C O : 萃取
月见草 O en ot he ar 友en n is L . 主要产于我
国东北南部及东部山区 ,其种子含油率高 。月
见 草 油 药 用 有 效 成 分 为 羊亚 麻 酸 ( y -
l i n o l e n i e a e id ) 〔 , 〕 ;具有重要的药用价值 〔2 一 3〕 。
夸
A d d r e s s
:
C u l G a n g
, D e p a r t m e n t o f P h y s i e s a n d C h e m z s t r y
, Y a n b i
a n
M
e d i
e a
l C o l l
e g e
,
Y
a n j i
《中草药 》 1 9 9 6 年第 27 卷第 1 期