全 文 ：4
.
2 二元醇 含量 可在 5。%一 5 环(v / v) 范 围
内 . 酞胺 亚或氨基酸 含量 (w t % )可在 L Z一
0
.
6 范围内浮动 , 这为实际的工业生产提供
了方便 。
4
.
3 多次实验表明 , 单独使用金银花提取物
作增溶剂效果不佳 , 吐温 一80 和 二亚 甲矾不
适宜作该注射剂的增溶剂 。
4
.
4 推荐配方 : 茵陈提取物 6 9 , 山桅提取物
3
.
29
, 黄答贰 2 . 0 9 , 二元醇 (A R ) 6 0一 i Z om l ,
酞胺 ( I )6 9 . 葡糖 1 0 9 . 加蒸馏水至 10 ()On ll 。
致谢 : 西 北 大学化学系申法如教授 和上
海中药一 厂朱承伟总工给予的精心指导 。
参 考 文 献
l 钱百炎 , 医药工业 , 1 9 78 , (7) : 13
2 JP ( 1 98 6 )
,
8 6 5 0
, 7 8 1
3 高海谦 . 中草药通讯 , 2 9 7 2 , (6 ) : 1 9
(1 9 9 4
一
1 1
一
0 4 收稿)
酸枣仁中酸枣仁皂试 A 和 B 的含量测定
山东省药品检验所 (济南 2 5 0 0 1 2) 王 健 案 林 晓
摘 要 用薄层扫描法 , 以正 丁醇 一冰醋酸一水 (4 : 1 : 5) 的上层溶液为展开系统 , 测定了不同产地
的酸枣仁中的酸枣仁皂贰 A 和 13(ju ju b o sid e s A a n d B )的含量 。
关键词 酸枣仁皂贰 A 、 B 薄层扫拮法 含量测定 酸枣仁
酸 枣 仁 为 鼠李 科 植 物 酸 枣 Z iz iP h us
sP in os a H u 干燥成熟的种子 , 为常用 中药 , 具
有养肝 宁 心 、 安 神敛 汗 的功 能 。 据 文 献报
道 〔, , “〕酸枣仁 中含有多种化学成分 , 其中具有
镇静催 眠作用的有效成分主要为酸枣仁皂贰
A 和 B (j uj u b os ide s A 、 B )等黄酮类和三菇皂
贰类 。本文采用薄层扫描法 , 在一块薄层板上
同时测定酸枣仁皂贰 A 和 B 的含量 , 取得满
意的结果 。
1 仪器 、试药和材料
日本 岛津 C S 一 9 3 0 型 双 波长 薄层 扫描
仪 , 配有 岛津 R D 一 2 型微处理 机 。 薄层涂布
器 , 瑞士 C A M A G 公司生产 ; 微量点样毛 细
管 (D r u m m o n d S e C o U S A ) , 0 . 5 乡石硅胶 G -
CM C
一
N a 薄层板 (自制 ) ;所用试剂均为分析
纯 。
酸 枣仁皂试 A 和 B , 由作者 自提 , 经化
学和光谱分析 , 确定其结构 。并经卫生部药典
委 员会审定 , 作 为对 照品收 载于 中 国药典
1 9 8 5
、
1 9 9 0 年版 。 酸枣仁样品见表 。
2 实验方法
2
.
1 薄层板的制备 : 取硅胶 G 1 2g , 加 0 . 5 %
CM C
一
N a 水溶液 3 om l ,研磨约 3 m in , 涂铺于
6 块 (Z oe m 丫 l o e m )玻璃板上 。 稍晾 , 1 0 5 ‘C 活
化 3 Om in 。
2
.
2 展开剂 : 正 丁醇 一冰醋酸一水 (4 : 1 : 5 ,
上层 ) , 展距 8一 g c m 。
2
.
3 显色剂 : 2 %香草醛硫酸 乙醇溶液 (取香
草醛 29 , 加 1 0 %硫酸 乙 醇溶液 l o o m l , 溶
解 。 ) , 展 开后 晾干 , 喷 显色 剂 , 1 0 0 ℃烘 2 一
3 m in
, 至皂贰 A 和 B 显色清晰 。 取出 , 稍晾 ,
盖上洁净玻璃板 , 采用胶带封固 。
2
.
4 扫描条件的选择 : 单波长反射法锯齿扫
描 , 入S = 6 32 n m , S X 一 3 , S t it = 1 . 2 5 火
1
.
25 m m
。 由于皂贰 A 和 B 分离好 , 斑点显鲜
艳的蓝色斑点 , 背景几乎无干扰 ,选用单波长
米
A d d r e s s
:
W
a n g Jia n
,
S h a rl〔于o n g P r o v in e ia l In s tit u te fo r D r u g C o n t r o l , Jin a n
·
1 5 4
·
扫描即可获得准确结果 。
2
.
5 斑点 显色稳定性 : 取皂贰 A 和 B 对照
品溶液分别点样 、 展开 、显色 、 测定 同一斑点
每隔 3 o m in 的峰 面积 , 结果 表明 , 在显色后
2
.
s h 内峰 面 积 值 稳 定 。 皂 贰 A . R S D -
0
.
4 4 梦石;皂贰 B , R SD = 0 . 4 6 % 。
2
.
6 仪器精密度 : 取 一皂贰 A 和 B 对 照品溶
液分别点样 、 展开 、显色 、测定 同板不同位 置
相同点样量的峰面积 , 计算相对标准偏差 。皂
贰 A , R S D 一 2 . 1% (n = 5 ) ; 皂 贰 B , R S D =
1
.
6% (n = 5 )
。
2
.
7 标准曲线的绘制 : 分别 吸取皂贰 A 和
13 对 照品溶液 l , 2 , 3 , 4 , 5拜l , 点样 , 展开 、 显
色 、测定 。 以对照品量恤 g )为横座标 , 峰面积
为纵座标 , 绘制标准曲线 ,各得一条通过原点
的直线 。 并计算 回归方程 , 皂贰 A , C A 一
。. 0 6 7 7A , + 0 . 0 1 7 6 , r l = 0 . 9 9 9 2 ; 皂贰 B , C B
一 0. 。拓A : 十 (). 0 4 7 , r Z一 0 . 9 9 9 9 。 皂贰 A 的
线性范围为 1 . 05 一 5 . 30 肛g ;皂贰 B 的线性范
围为 1 · 28 一 6. 41 嗯 。 因此 , 采用外标一点法测
定含量 。
2
·
5 ~ 一 2. 6 项中 , 皂贰 A 和 B 对照 品溶
液的制备方法见 3 . 1 项 。
3 样品测定
3
.
1 对照 品溶液 的制备 : 精密称取皂贰 A
和 B 对照品各约 sm g , 分别加 甲醇溶解 , 并
定容成 sm l, 摇匀 , 备用 (各 lm g / m l) 。
3
.
2 供试品溶液的制备 : 精密称取酸枣仁粉
末 (4 。目 ) 1 一 7 一号(见表 )各约 5 9 , 置于索氏
提取器中 , 加乙醚回流提取 3h , 醚液弃去 。 药
渣挥尽残醚 , 再加甲醇回流提取 1 2h 。 甲醇提
取液 置水浴上蒸干 , 残渣加水 20 m l, 分数次
定量转移到分液漏斗中 。 用水饱和的正丁醇
提取 5 次 , 每次 15 m l 。 合并正丁醇提取液 , 用
正 丁醇饱和 的氨水 (取 40 m l 浓氨溶液加水
稀 释到 10 o m l , 再 用正 丁醇饱 和 , 分取下层
液 )洗涤 2 次 , 每次 10 m l , 洗液弃去 , 正丁醇
提取液置于水浴上蒸干 。 残渣加 甲醇溶解 ,
定 量转移 到 sm l 量瓶 中 , 加 甲醇 稀释 至刻
度 ,摇匀 , 作为供试品溶液 。
3
.
3 测定法 : 分别取对 照品溶液 1 、 2川 , 供
试品溶液 : 、 4川 ,六点样 , 依法测定 。 结果见表 (以干燥品计 ) 。
表 酸枣仁中酸枣仁皂试 A 和 B 的含量 (% )
编号 样品来源
山东聊城
山东济南
山东烟 台
山东临沂
辽 ’犷大连
陕西延安
山东淄博
酸枣仁皂成 A 酸枣仁皂贰 B
0
.
0 5 0
0
.
0 5 9
0
.
0 7 2
0
.
0 7 2
0
.
0 7 3
0
.
0 7 5
0
.
0 6 7
0
.
0 2 9
0
.
0 3 0
0
.
0 3 6
0
.
0 5 0
0
.
0 3 7
0
.
0 3 9
0
.
0 3 2
3
.
4 加样 回收率 : 取 已知含量 的酸枣仁粉
末 ,精密加入一定量的酸枣仁皂贰 A 和 B 对
照 品 , 依法 (3 . 2 项 )制备供试品溶液 , 点样 、
展开 、测定 , 计算回收率 。 皂贰 A 的平均回收
率为 1 0 0 . 8 3 % , R S D = 2 . 6 3 % ; 皂贰 B 平均
回收率为 9 9 . 9 5 % , R S D = 2 . 4 7% 。
4 讨论
4
.
1 本研究成功的关键有 2 点 。一是选择了
合适的展开剂 , 使待测成分皂贰 A 和 B 彻底
分离 (分离度 R S > 2 . 4 ) , 二是选择 了高灵敏
度高选择性的显色剂 。 显色后待测成分显鲜
艳的蓝色 ,其他成分几乎不显色 。 因而背景
干扰极小 。
4
.
2 测定结果表 明 , 不 同产地的酸枣仁中 ,
皂贰 A 和 B 的含量相差悬殊 。 对于同一样品
中皂贰 A 的含量明显大于皂贰 B 的含量 。 皂
贰 A 和 B 为酸枣仁 中的有效成分 。 因此 , 本
文为评价酸枣仁 的质量提供 了较 可靠的方
法 。
参 考 文 献
1 W o o W S
, e t a l
.
Ph e t o eh e m i
s tr y , 1 97 9
, 1 8
:
3 53 ; 1 9 8 0
,
1 9 : 2 7 9 1
2 O t
s u k
a lJ , e t a l
.
Ph e t o eh e m i
s tr y , 1 9 78
,
1 7
:
1 3 4 9
(1 9 9 5
一
0 5
一
0 5 收稿 )
《中草药 》1 9 9 6 年第 27 卷第 3 期 1 5 5