全 文 ：健肤止痒浴液提取工艺的研究
湖南省药品检验所 (长沙 4 1 0 0 0 1) 李瑞莲 辛 苏健俊
摘 要 用正交试验法 ,选用 L 。 ( 3` )正交表安排实验 ,对健肤止痒浴液中药材有效成分提取的影
响因素及生产工艺条件进行了考察和优选 。
类键词 健肤止痒浴液 正交试验法 工艺研究
健肤止痒浴液 由人参 、 慧该仁 、 麦冬等中
药材提取液与表面活性剂组成 ,具有养血润
肤 、 祛 风止痒 的功 效 , 用于皮肤痰痒症 (痒
风 ) 。 为选择最佳工艺条件 , 本文对制剂中人
参及惹茵仁 、 麦冬等药材分别采用 L , ( 3 ` )正
交表进行实验研究 ,结果比较满意 。
1 实验材料
中药材市售 ;人参皂贰 R g , (中国药品生
物制品检定所提供 ) ,试剂均为分析纯 。
2 人参提取工艺条件的优选
人参主含人参皂贰类成分 , 且在乙醇中
溶解度大 〔, , 2〕 , 因此将人参切片 , 加乙醇回流
提取 ,以提取时间 、 乙醇浓度及用量为考查因
素 , 人参皂贰含 量为测定指标 , 进行 正交试
验 ,从而确定人参提取的最佳工艺 。
表 1 影响工艺的因素水平表
塞 ,置 6 0℃水浴中加热 1 5 m i n ,立即用流水冷
却 ,各精密加冰醋酸 sm L ,摇匀 ,以前一份为
空白 , 照分光光度法 (中国药典 1 9 9 5 年版一
部 附录 V ) , 在 5 5 0n m 波长处测定吸收度 , 以
吸收度为纵坐标 ,浓度为横坐标 ,绘制标准 曲
线 。再精密量取一定量的人参提取液 ,置水浴
上蒸干 , 以下按标准曲线制备中“ 各精密加
5%香草醛冰醋酸溶液… … ” 依法测定其吸收
度 , 从标准 曲线上读出供试品溶液中人参 皂
贰 R g , 的重量 ( m g ) ,计算 。 结果见表 2 。
表 2 正交试验表及结果
因素 A B C
水平 (提取时间 , h) (乙醇浓度 , % ) (乙醇用量 ,倍 )
1 2
.
0 1
.
5 7 5 8 6
2 1 5 1
.
0 6 5 6 4
3 1
.
0 0
.
5 5 5 4 4
注 : 乙醇用量的倍数以被提取药材的 总重量计 。
人参总皂贰含量 的测定 : 精密称取经五
氧化二磷干燥至恒重的人参皂贰 R g , 对照品
适量 ,加 甲醇制成每 l m L 中含 4m g 的溶液 ,
作为对照 品溶液 。 精 密吸取对 照品溶液 O 、
1 0
、
1 5
、
2 0
、
2 5
、
3 0拌L ,分别置具塞试管中 ,置
水浴中蒸去甲醇 , 各精密加 5%香草醛冰醋
酸溶液 。 . 2m L 及高氯 酸 。 . sm L , 混 匀 , 密
因素 A B C z) 含量 ( m g /m l )
列号 (以 R g : 计 )
1 1 ] l ] 1 6
.
9 2
2 1 2 2 2 7
.
5 8
3 1 3 3 3 5
。
6 7
4 2 1 2 3 7
.
9 4
5 2 2 3 1 7
.
2 7
6 2 3 1 2 1 0 8 5
7 3 1 3 2 7
.
2 2
8 3 2 1 3 1 3 9 3
9 3 3 2 1 6
.
8 2
1 J 30
.
17 32
.
08 41
.
70 31
.
01
, J 26
. 。。 28. 7 , 22. 34 25 65 。 =全Yi一 84. :
1 J 27
.
97 23
.
34 20
.
16 27 54 2= 1
1 f 910
.
23 1029
.
13 1738
.
89 961
.
62
l尹 679· 12 828· 29 499· 。8 657· 92 G Z
一; 782
.
32 544
·
76 406
·
43 758
·
45 GT= ! 787
t
?
RJ 2371
.
67 2402一 5 2` 44. 40 2377. 99 9
S J Z
·
82 12
.
99 93
.
73 牛. 92
带 A d d r e s s
:
L i R u i li
a n , H
u n a n P r o v in e ia l I n s t i t u t e f o r D r u g C o n t r o l
,
C h a n g s h
a
《中草药 》 1 9 9 7 年第 28 卷第 12 期 · 7 2 7 .
经方差分析 ,结果 见表 3 。
表 3 方差分析表
方差 离差 自由度 均 方和 F 值 显著性
来源 “卜方和
A 2
.
8 2 2 1
.
4 1 0
.
5 7
B 12
.
9 9 2 6
.
5 0 2
.
5 4
C 9 3
.
7 3 2 4 6
.
8 6 1 9
.
0 5 关 关
误差 E 4 . 92 2 2 · 4 6
20
,
10
,
l o m )L
,合并正丁醇液 ,用以 正丁醉饱
和的水洗 2 次 ,每次 l o m l、 , 正 一丁醇液置 已恒
重 的蒸 发皿 中 , 置 水浴 上 蒸干 , 10 5 ` C干 燥
h3
, 迅速 移入干燥器中冷却 3 o m in ,精 密称
定 ,提取物重量与投入药材量之比 ,即得 。
经按正交表进行试验 ,结果见表 5 。
表 s 正交试脸表及结果
F
l o
.
o s ( 2
, 2 ) 一 1 9 . 0 0 F 一 0 . 1 0 ( 2 , 2 )一 9 . 0 0
F , 一 。 o ] ( 2 , 6 ) 一 1 0 . 9 0
方差分析表明 ,影响工艺因素的主次为
c
一
, B~ A
, 因素 C 具有 高度显著性 , 因素 B
次之 ,因素 A 不具显著性 。 由表 2 可见 , 最佳
工艺为 A IB I C , , 因素 A 对试验结果基本无影
响 , 为了节约能源和时间 , 制备工艺采用 A 3 ,
即第 1次加 8 倍量 75 %的乙醇提取 h1 , 第 2
次加 6 倍量 75 % 乙醉提取 o . hs 。
3 葺该仁及麦冬等药材提取工艺条件的优
选
采用传统的水煮醇沉方法 , 对惹苗仁 、 麦
冬等药材及上述人参药渣的提取工艺进行优
选 , 以煎煮时间 、 溶剂用量 、 醇沉浓度为考查
因素 , 以出膏率 、 正丁醇提取物为考查指标 ,
选用 L g ( 3 ` )正交表进行试验 ,从而确定以上
药味的最佳工艺 。
表 4 影响工艺的因素水平表
结 果 合计
因素 A B C ” 出膏率 提取物
列号 ( % ) ( m g / g )
1 1 1 1 1 1 0
.
1 6 1 2
.
3 2 2
.
4 6
2 1 2 2 2 1 1
.
0 8 1 1
.
8 2 2
.
8 8
3 1 3 3 3 8
.
0 4 1 3 0 2 1
.
0 4
4 2 1 2 3 10
.
4 6 1 2 0 2 2 4 6
5 2 2 3 1 10
.
0 4 1 2 5 2 2
.
5 4
6 2 3 1 2 9
.
44 1 2
.
6 2 2
.
0 4
7 3 1 3 2 ] 2 0 5 1 3
.
8 2 5
.
8 5
8 3 2 1 3 9 2 7 1 2
.
5 2 1
.
7 7
9 3 3 2 1 6
.
5 2 13
.
0 2 1
.
5 2
1 J 66
.
38 70
.
77 66 27 66
.
52
】 J 。7 。4 。7 . 1。 66 . 86 7。· 7 7 。 _全Yi一 202 . 56
1 J 69
.
14 64
.
CO 69
.
43 65
.
2 7 1二 l
l 犷 4406 . 30 5008 . 39 43 91. 71 4424. 91
l 了 4494· 36 45 14· 49 44 7。· 2 5 5。。8· 39 GZ
l 矛 478。· 34 173· 16 48 2。· 52 42` 。· 17 GT = 一 2279 . 45
R
一 13681
.
0 1369
.
0 13682
.
5 13693
.
5 18
55 0
·
69 3
·
19 0
.
93 2
.
77
因素 A B C
水平 (提取时间 , h) (水用量 ,倍 ) (醇沉浓度 , % )
1 1
.
5 0
.
5 8 6 7 0
2 1
.
0 0
`
5 6 4 6 0
3 0
。
5 0
.
5 4 4 5 0
经方差分析 , 结果见表 6 。
表 6 方差分析表
3
.
1 出膏率 : 按工艺提取 , 精密吸取醇沉后
的上清液 l o m L 置 已恒重 的蒸发皿中 ,置水
浴上蒸干 , 10 5℃干燥 h3 , 取 出 , 迅速移入干
燥器中冷却 30 m in ,精密称定 ,所得干膏的量
与投入药材量之比 , 即得 。
3
.
2 正丁醇提取物 : 精密吸取醇沉后的上清
液 2 0 m I J , 置水 浴 上 蒸干 , 加 水 Z o m L 使溶
解 , 加以水饱和的正 丁醇振摇提取 4 次 ( 20 ,
·
7 2 8
-
方差 离差平方和 自由度 均 方和 F 值 显著性
A 0
.
6 9 2 0
.
3 5 1
.
4 0
B 3
.
1 9 2 1
.
6 0 6
.
4 0 关
C 0
.
9 3 2 0
.
4 6 1
.
8 4
误差 E 2 . 7 7 1 1 0 . 2 5
F I一 0
.
0 5 ( 2
, 1 1 ) = 3
.
9 8 F 一 0 1 0 ( 2 , ] 1 )一 2 . 8 6
F l
一 0 0 2 ( 2 , 6 ) ~ 1 0
.
90
方差分析表 明 ,影响工艺因素的主次为
C ~ B ~ A
, 因素 B 显著 , 因素 C 与 A 均不具
显著性 。 由表 5 可见 ,最佳工艺为 A 3B IC 3 ,即
第一次加 8倍量水 ,第二次加 6 倍量水煎煮 ,
每次 o . hs , 以含醇量为 50 %进行醇沉 。
(下转第 7 3 8 页 )
治疗组治疗 1个疗程显效 21 例 占 6 7 . 7 % ,
有效 8 例占 25 . 8% ,无效 2 例占 6 . 5% , 总有
效率达 93 . 5% 。 对照组治疗 1个疗程显效 4
例占 12 . 9% ,有效 6例占 19 . 3% ,无效 21 例
占 6 7 . 7% , 总有效率 32 . 2% , 两组显效率总
有效率比较差异非常显著 (尸 < 0 . 01 ) , 其 中
治疗组中治疗前和治疗后 H D L Z , A P O 一 A 分
别上升 15 %和 0 . 7% , A P O 一 B 下降 5 % , 治疗
组明显优于对照组 (见表 2 。 )
4
.
2 对血脂诸项的影响 : 两组治疗前后血脂
的比较 ,结果见表 2 。
表 2 两组治疗前后血脂的比较 x( 士 s )( m m ol / L )
组 别 T C T G H D L Z一 C A P O 一 A A P O 一 B
落惠 。 .猪恙梦, , .撰蕊黔 , 。狱岁款 :掌幸:众 :优重:笼
架 :璞幸:嚣 ;雳幸:雀 :优重:端 {瞿幸;嚣 ;溉幸:常
治疗组治疗前后对 比 . 尸 < 0 . 05 , ` ’ 尸 < 0 . 01
高脂血症是临床难治之症 ,且许多降脂
药其疗效不稳定 。 西红花贰在降低 T C 、 T G
和 A P O 一B 和 升高 H D L Z 一C 及 A P O 一 A 方面
均有明显作用 , 治疗前后各项指标比较有显
著性差异 ,其中 T C 、 T G 尤为明显 。
4
.
3 副作用 : 治疗前后的三大常规 ,肝 肾功
能 、 血糖 、 电解质未见异常改变 。 心 电图除
S T
一
T 改变患者有回复趋势 (另作统计 )外 ,
无其它特殊改变 ,也无头晕 、 胸闷 、 恶心 、 腹泻
出现或加重 ,无任何毒副作用 。 由于仅使用 1
个疗程的总结 , 我科目前正在临床进一步使
用 , 以观察其远期疗效 。
5 讨论
中老年高脂血症是以痰浊 、 水湿 、 血疲 ,
郁滞为基础 〔`〕 ,根据这一病理基础 ,我们采用
活血化痪中药 ,西红花精炼成西红花贰予活
痕通络 ,改善微循环 , 降低胆固醇和甘油三脂
及 A P O 一 B , 升高 H D L Z 一 C 及 A P O 一 A ,与其它
许多调脂药相 比 ,西红花贰不仅有相同甚至
疗效更好的调脂效果 , 且不同于大多数调脂
药物具有的不同程度的消化道反应及肝功能
损害等副作用 。 结果表明 ,它无任何毒副作
用 ,其作用机理正在进一步研究探索之中〔 2〕 。
参 考 文 献
1 施祀总 , 等总编 . 现代中医药应用与研究大系 . (老年病
科 )第 15 卷 . 上海中医药大学出版
2 王 巍 ,等 . 中国中西医结合杂志 , 1 9 94 , 1 4 ( 1 0 ) : 62 5
( 1 9 9 6
一
1 2
一
2 0 收稿 )
(土接第 7 2 8 页 )
4 小结
研究结果表明 :
a) 采用多项物理化学指标评价优选工
艺 ,结果比较理想 。
b )本品分两部分提取 , 避免了方中有效
成分的损失 ,且提取方法简便 。
参 考 文 献
任仁安 , 等 . 中药鉴定学 . 上海 : 上海科学技术出版社 ,
1 9 8 6
国家医药管理局中草药情报中心编 . 植物有效成分手
册 ,北京 : 人民卫生出版社 , 1 9 8 6
( 1 9 9 6
一
0 9
一
0 3 收稿 )
·
7 3 8
·