全 文 ：高效液相色谱法测定护肝片中五味子乙素的含量
黑龙江省药品检验所 (哈尔滨 1 5 0 0 0” 仲昭庆 . 王清华 杨瑞琪
摘 要 采用高效液相色谱法 , 以主要有效成分五味子乙素为指标 , 测定护肝片中五味子乙素的
含量 。 样品加样回收率为 9 8 . 5 0 % , R S n = 1 . 7 9% 。 色谱条件为 Y W G C l :柱 ( 1 0拌 , 必 4 . 6 x 2 50nt m ) ,
甲醉一水 (7 2 : 2 8) 为流动相 ,流速 l m l/ m in 。 紫外检测波长 2 54n m 。
关扭词 高效液相色谱法 含量侧定 护肝片 五味子乙素
护肝片由五味子 、猪 胆膏粉等五味中药
材配伍 ,经制剂加工而成的片剂 ,对降低谷丙
转氨酶 c1) ,治疗慢性肝炎效果较好 ,其主要有
效成分为五味子乙素 , 但至今尚没有理想的
含量测定方法 。本文采用反相高效液相色谱 ,
外标峰面积法测定护肝片中五味子乙素的含
量 ,作为控制该药质量的指标 , 此方法具有操
作简便 , 灵敏度高 , 准确好等优点 。
1 仪器与试药
美国光谱物理公司生产的 S P 20 0 高效
液相色谱仪 , S P Z 0 0 0 紫外检测器 , S P 4 4 0 0 色
谱数据处理机 。
五味子乙素购 自中国药品生物制品检定
所 ;所用化学试剂均为分析纯 ; 护肝片由黑龙
江省五常制药厂生产 。
2 色谱条件
色 谱 柱 为 Y W G C l。 1 0拌m , 4 · 6m m X
2 5 0m m
, 流 动 相 为 甲醇一水 ( 7 8 : 2 8 ) , 流速
l m l /m i n
,检测波长 2 5 4 n m , 灵敏度 0 . 1 2 8 ,进
样量 2 0拜l 。
3 标准曲线制备
精密称取五味子乙素对照品加甲醇制成
0
.
l m g /m l 的对照 品溶液 , 分别吸取对 照品
溶液 1 . 0 , 2 . 0 , 3 . 0 , 4 . 0 , 5 . om l 置 于 s m l 容
量瓶中 ,加甲醇定容 。 分别吸取以上 5 种浓度
的对照品溶液 , 依次进样 20 川 , 高效液相 测
定 , 计算回归方程 Y = 0 . 2 7 9 3X 一 o · 0 3 0 7 , r
= 0
.
9 9 9 4
, 线性范围为 0 . 4一 2 . 0拼g 。
4 样品的含量测定
取 护 肝片除去糖衣 , 研细 , 精密称取
2
.
5 9
,参照文献 〔幻方法置索氏提取器中 ,加正
己烷冷浸过夜后提取 h6 ,提取液 50 ℃水浴蒸
干 , 残渣加 甲醇溶解 , 滤于 25 m l 量瓶中 , 甲
醇稀释至刻度 , 作为供试品溶液 。按色谱条件
分析 7 批样品 ,结果五味子 乙素含量分别为
0
.
2 6 2 5
、
0
.
5 8 2 0
、
0
.
3 7 0 4
、
0
.
5 1 8 5
、
0
.
3 8 7 9
、
1
.
0 8 13
、
0
.
74 8 8m g / g
。
5 加样回收率试验
精密称取五味子 乙素对照品适量 , 加在
已知五味子 乙素含量的样品中 ,按样品含量
测定方法测定 ,计算回收率 , 结果平均回收率
为 9 8 . 5 0% , R S D = 1 . 7 9% 。
6 讨论
6
.
1 五味子中木脂素类成分较多 ,且结构相
似 ,很难分离 ,本文采用高效液相色谱法分离
效果较好 (见图 ) 。
一一 - - - - - 一- - - - 一- - -图 色谱图
1
一供试 品 2一五味子乙素对照 3一阴性液
, 一五味子乙素色谱峰
,
Ad d
r e s s :
Z h
o n g Zh a o q i n g
,
H
e il
o n g j i
a n g P r o v i n e ia l I
n s t it u t e f
o r D r u g C
o n t r o l
,
H a r b i n
t 中草药 ) 19 9 6 年第 2 7 卷第 4 期 · 2 1 5 ·
6
.
2样品五味子乙素含量测定的重现性 良
好 ,结果又~ 0 . 5 5 5 ( n = 1 0 ) , R s n = 1 . 7 3 % 。
6
.
3 本实验测得护肝片各批号间五味子乙
素含量差异较大 , 主要原因是五味子药材质
量差异较大而造成 。
参 考 文 献
王本祥 , 等 . 天津医药杂志 , 1 9 9 5 , ( 4 ) : 3 3 8
王坷 ,等 . 药学学报 , 1 99 0 , 2 5 ( l ) : 49
( 1 9 9 5
一 0 6一 2 9 收稿 )
中药糖衣片着色不均的原因与改进办法
吉林省抚松制药二厂 ( 1 3 4 5 00) 杨永汉 杨春雷
中药糖衣片是制药厂家普遍采用的剂型 . 然而
在中药糖衣片生产过程 , 由于中药品种繁多 ,成分复
杂 ,各品种的特性各异 ,在制作中经常出现质量问
题 。特别是糖衣片着色不均 ,造成片面花斑 、 退色 、变
色 、 阵边等现象 ,严重影响糖衣片的质量 。 为此 ,针对
上述质量不稳定现象 .笔者经过多年的分析研究 ,较
好地解决了这一难题 , 主要措施如下 :
1 抽衣层不平是 , 色不均的皿要因紊
在包粉衣层时 ,应精心操作 ,从严控制用糖浆和
滑石粉的数量 ,严格按照工艺规程生产 ,使粉衣片达
到边棱圆滑 ,防止出现凹 凸不平的现象 ,最后上几追
单糖浆拉平 ,方可开始着色 。
2 从产控栩色抽浆的用 t
上浆时要掌握好药片与色浆的比例 ,色浆过少 ,
则分布不均 ,过多则堆积片面 ,形成色斑 ,要根据基
片数量 ,拟定合理用浆量 ,方可保证色浆分布均匀 ,
从而避免深浅不一出现花斑 。
3 上色衣层时 ,必须遵循由浅人深的原则
采取逐步加深 、 多次上浆的方法 ,特别是重色糖
衣片更应如此 . 这种方法能掩盖细小斑点 ,最后消失
花斑 ,逐渐达到色泽一致 。
4 澡作有色抽衣层 ,要严格控制 . 内沮度和吹风时
间
温度是至关重要的 ,过高则出现片面粗糙 , 不易
着色 , 吹风时间掌握不好则出现色浆在片面 固定不
均 ,因此必须正确操作 。
S 合理控翻色拍桨的浓度
一般应控制在 70 %左右较为合理 ,过低则不易着
色 ,粘附力差 ;过高浓度则因粘度太大 ,着色时易粘
连 ,极易出现花斑 。
` 附止油类外渗不易. 色
对含有芳香油类和挥发油类的品种 ,应在底衣
层中使用碳酸钙之类的吸收剂 , 附止油类外渗不易
着色 . 对包衣的基片 ,要严格控制水分 ,不可超限 。整
个过程都要保持片子充分干操 , 防止水分扩散造成
糖衣片花斑或退色 。
7 正确掌握打光方法
有色糖衣层的最后打光工序是极为关键的工
序 ,必须从严控制药片的湿度 . 过湿打光则川蜡粘附
在片面 ,不易磨掉 ,形成白色斑点 。 过干打光则不易
光亮 ,造成光亮度不够 。 因此正确掌握打光方法 ,是
非常重要的 。
此外 ,由于食用色素是化学合成染料 ,稳定性较
差 , 遇到酸碱极易发生化学变化 , 因此在配色浆时 ,
应现用现配 ,不可放置过久 , 以免发生变色 、 脱色现
象 。
总之 ,糖衣片着色不均的原因是多方面的 ,必须
全面系统地分析研究 ,总结实践经验 .
( 1 9 9 5
一
1 0
一
1 6 收稿 )
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