全 文 ：4
.
4外用散剂的均匀度很重要 。 本文采用测
定大黄素含量来评价 , 比较可靠 , 连续 5 批样
品 大 黄 素 含 量 又一 0 . 0 3 7 6 ( % ) , R SD 一
3
·
0 2写 。
参 考 文 献
中国药典一部 . 1 9 90 附 57 页
赵陆华 , 等 . 中国药科大学学报 , 1 9 8 , 19 (4 ) : 2“
沙世炎 ,等 . 中草药有效成分分析法 (上 ) . 北京 : 人民卫
生出版社 , 19 8 2 . 2 5
( 1 9 9 5
一
1 0
一
0 5 收稿 )
Q u a l i t y C o n t r o l o f Z i h u a n g H a e m o s t a t P o w d e r
C h e n Y u x ia n g
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a e m o s t a t 卯 w d e r ( Z H P ) 15 a C h in e s e t r a d i t io n a l p a t e n t m e d ie in e . I t s i n盯e d ie n t 〔活P t`5 c h i
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a s n o t in t e r fe r e d b y b la n k s a m p le
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·
2 4 %
.
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.
2 1纬 .
胃尔宁片质量标准的研究
新疆维吾尔自治区药品检验所 (乌鲁木齐 8 3 0 0 0 2) 苏莱至 · 哈 力克 . 李
沙拉 麦提 · 艾力 刘勇民
莉 ” 刘晓芳
李伯清 ”
摘 要 介绍 胃尔宁片质量标准的研究 , 采用薄层层析对其中党参 、 制马钱子 、 厚朴等成分进行化
学鉴别试验及高效液相色谱法同时测定士的宁和马钱子碱的含量 。 方法简便 、 快速 、 准确 , 平均加
样回收率 (n ~ 5) 士的宁为 ” . 24 % , 马钱子碱为 98 . 39 % ,变异系数分别为 1 . 61 % 和 1 . 80 % 。
关键词 胃尔宁片 党参 制马钱子 厚朴 高效液相色谱法 士的宁 马钱子碱 T L C
胃尔宁片系由党参 、 制马钱子 、 厚朴等多
味中药制成的片剂 , 用于 胃酸偏高的慢性萎
缩性胃炎 。 为了更好地控制本品内在质量 ,确
保疗效 ,本文采用薄层层析法 ( T L c )对党参 、
制马钱子 、 厚朴等进行化学鉴别试验和用高
效液相色谱法 ( H P L C )测定该品中有效成分
士的宁和马钱子碱的含量 , 为该品建立 了一
个较完善的药品质量控制标准 ,方法简单 、 准
确 、 重现性好 ,适 用于常规试验 , 便于生产厂
家控制产品质量 。
1 薄层鉴别试验 ( T L C )
1
.
1 材料 : 薄层徐布器 (可涂 。 . 3m m 厚薄
层板 ) , 美国 D ur m n o d 定量毛细管 , 硅胶 G 、
硅胶 G F 2 5; (薄层层析用 , 青岛海洋化工厂出
品 ) ;对照品 : 士的宁 、 马钱子碱 、 厚朴酚 、 和厚
朴酚均 由中国药品生物制品检定所提供 ;党
参对照药材 由本所 中药室鉴定为符合 1 9 9 0
年版中国药典收载 品种 c o d on oP is : p r’l os “ la
(F ar
n o h
.
) N a n fn
. , 胃尔宁片由新疆制 药厂
提供 ; 阴性对照液 : 取各单味药 ,按处方量 、 工
艺 , 不加被测成分药材 ,制成阴性对照液 , 备
用 。
1
.
2 方法
1
.
2
.
1 党参 的鉴 别 : 取本 品 10 片 , 除去糖
衣 , 研碎 , 加浓氨水 Zm l 浸润 , 加氯仿 Z o m l ,
摇匀 ,放置过夜 ,滤过 。滤液蒸干 ,残渣加氯仿
.
A d d
r e s s : S u la im
a n . H a lik
e , X in j ia n g l n s i t u t e f o r Dr
u g C o n t r o l
,
W
u
l
u m u q i
. ` 新疆制药厂
·
4 0 0
·
l ml溶解 ,作为供试品溶液 。 另取党参对照药
材 19 , 同法制成对照药材溶液 。 照薄层色谱
法 (中国药典 90 年版一部附录 57 页 )试验 ,
吸取供试 品溶液 1 0拌l , 阴性对照液 1 0料 l , 对
照药材溶液 2 ~ 5川 ,分别点于同一硅胶 G 薄
层板上 , 以环 己烷一乙酸乙醋一 甲酸 ( 15 : 4 :
0
.
4 ) 为 展开 剂 , 展 开 , 取 出 , 晾 干 , 喷 30 %
H
Z
SO
; 乙醇液 , 热风吹至斑点显色清晰 。 供试
品色谱中 ,在与对照药材色谱相应的位置上 ,
显二 个 相 同 的粉 红 色 斑点 ; 置 紫 外 光灯
( 3 6 5n m ) 下检视 , 显一个相同的蓝色荧光斑
点 , 阴性对照无干扰 。 结果见图 I A 。
一 ’ 一
O
一 ~ ` 一 厅 -
二
; :
O
1 Z C
图 1 样品薄层图
A
一党参对照药材 冬士的宁 、 马钱子碱 C 一厚朴酚
与和厚朴酚 1一样品 2一阴性对照
1
.
2
.
2 马钱子的鉴别 : 取上述 1 . 2 . 1 项下的
供试品溶液 ,用 Z om l 氯仿稀释并转移到分
液漏斗中 ,用硫酸溶液 (3 ~ 1 0 0) 分 2 次提取 ,
每次 20 m l ,合并硫酸液 ,置另一分液漏斗中 。
加浓氨试液使呈碱性 , 用氯仿分 2 次提取 , 每
次 Z o m l , 合 并 氯仿 液 , 蒸干 。 残渣 加 氯仿
0
.
s ml 溶解 , 作为供试品溶液 。 另取士的宁和
马钱子碱对照品 ,加氯仿制成 l m l 各含 Zm g
的混合溶液 ,作为对照品溶液 。照薄层色谱法
试验 , 吸取供’ 试 品 溶液与 阴性 对 照 液 各
2 0川 ,对照品溶液 1 0川 ,分别点于同一硅胶 G
薄层析上 , 以甲苯一丙酮 一乙醇 一浓氨试液 ( 4 :
5 : 0
.
6 : 0
.
4) 为展开剂 ,展开 , 取出 , 晾干 , 喷
以稀碘化秘钾试液 。结果供试品色谱中 ,在与
对照 品色谱相应的位置上 ,显相同的桔黄色
斑点 , 阴性对照液无干扰 , 见图 I B 。
1
.
2
.
3 厚朴的鉴别 : 取本品 3 片 ,除去糖衣 ,
《中草药》 29 9 6 年第 2 7 卷第 7 期
研细 , 加甲醇 5m l 振摇 3 o m in , 过滤 , 滤液浓
缩至 l m l , 作为供试品溶液 。 另取厚朴酚与和
厚朴酚对照品 , 加甲醇制成每 l m l 各含 l m g
的混合溶液 ,作为对照品溶液 。照薄层色谱法
试验 。吸取供试品溶液 , 阴性对照液及对照品
溶液各 5川 ,分别点于同一硅胶 G 薄层板上 ,
以环 己烷一丙酮 (l 0 : 4) 为展开 剂 , 展开 , 取
出 , 晾干 , 喷以 1%香草醛硫酸溶液 , 热风吹
至斑点显色清晰 ,供试品色谱中 ,在与于对照
品色谱相应的位置上 , 显相同颜色的斑点 , 阴
性对照液无干扰 ,见图 I C 。
2 含 t 测定
2
.
1 仪器与试药 : 仪器 : 岛津 L C 一 6 A 高效液
相 色谱仪 , 岛津 S P卜 6 A 紫外检测器 和 C -
R 3A 微处理机 ; CQ 25 0 超声波清洗器 (功率
50 ow 频 率 5 0 H : , 上 海 超声 波 仪 器 厂 ) ,
。 . 45 拌m 微孔滤膜 (中科院大连物理化学研
究所 ) 。 试剂均为分析纯 ,使用前用 G 一 4 “ 垂熔
漏斗过滤 。
2
.
2 色谱条件 : 色 谱柱 : S im p a k e k 一 5 11柱
(必 4 , 6m m x z s o m m ) ;柱温 : 室温 ;检测波长
2 5 4 n m
, 流动相 : 氯仿一甲醇一浓氨水 ( 90 : 10
: 0
.
2 5 ) ;流速 1 . 3 m l /m i n ; 灵敏度 0 . 0 8 A V /
m V
。 进样量 2 0拌l 。
2
.
3 标准曲线的绘制 : 精密称取士的宁和马
钱子碱对照品各 Z o m g 置 10 m l 量瓶中 , 用氯
仿 稀释至刻度 , 摇 匀制成每 m l 各含士的宁
和马钱子碱 Zm g 的对照品溶液 。 用微量注射
器分别吸取 l 、 2 、 4 、 6 、 s拌l 置 l m l 量瓶中 , 加
氯仿稀释至刻度 ,摇匀 。 各进样 2 0川 , 以峰面
积为纵坐标 , 标准品浓度为横坐标分别绘制
两标准曲线 ,士的宁的回归方程 Y一 1 73 . 4 +
2 2 0 9 0 7
.
ZX
,相关系数 r = 0 . 9 9 9 8 ;马钱子碱
的回归方程为 Y = 1 2 7 . 2 + 一6 5 1 9 6 . SX , 相关
系数 r 一 0 . 9 9 91 ,结果表 明士 的宁和 马钱子
碱均在 0 . 0 4拌g一 0 . 32 拌g 范围 内呈良好的线
性关系 。
2
.
4 供试品溶液的制备 : 取本品 20 片 , 除去
糖衣 , 精密称定 ,研细 。 精密称取 .0 59 ,加氯
仿 一浓氨水 ( 9 : 1 ) 50 m l ,超声处理 hl 。 分取氯
一
4 0 1
.
.
。。
.
00.0
。0.05
。!
表 样品含 l测定结果 n (一) 2
批号 平均片重
( g)
士的宁含量
(拜 g /片)
马钱子碱含量
(仁 g /片)
7 68 3 巧 1n . 90 1
仿层加无水硫酸钠脱水 , 置水浴上浓缩至约
l m l
, 用氯 仿 定 容 于 10 m l 量 瓶 中摇 匀 , 用
.0 4 5拌m 微孔滤膜滤过 , 弃去初滤液 , 收集续
滤液即得 。
2
.
5 样品的测定 : 分别精密量取对照品溶液
与供试品溶液各 2 0川 , 注入液相色谱仪中测
定峰面积 , 按外标法计算 含量 , 结果见表及
H P L C 色谱图 2 。
9 0 12 0 3
9 0 12 0 1 6
9 10 5 0 6
9 10 9 0 4
0
.
3 0 1 4
0
.
3 0 1 0
0 3 0 2 4
0
.
3 0 1 7
2 4 2 0
2 1
.
36
2 3
.
97
20
.
16
崛{
时 l句 r ( m . n )
图 2 H P I J C 图谱
A
一标准品 : a 一士的宁 b一马钱 子碱
E 胃尔宁片 C 一阴性对照
2
.
6 精密度试验 : 对 同一样 品连续 测定 6
次 , 求得变异系数 C V % (士的宁 ) ~ 2 . 40 % ;
C V % (马钱子碱 ) 一 3 . 15 % 。
.2 7 回收率试验 : 以加样 回收法测定回收率
为士 的宁 9 . 24 % , C V 一 1 . 61 % ; 马钱 子碱
9 8
·
3 9%
,
C V = 1
.
5 0 % ( n ~ 5 )
。 并作空白干扰
试验 , 在士的宁与马钱子碱 出峰位置基线平
直 ,无干扰 。
3 讨论
3
.
1 上述薄层色谱鉴别试验与含量测定方
法的建立 ,操作方法简便易行 , 灵敏快速 ,结
果准确可靠 , 便于控制本品内在质量 。
3
.
2 士的宁与马钱子碱标准 品分别经紫外
分 光 光 度 计 扫 描 测 定 最 大 吸 收 波 长 为
2 5 6n m
、
2 6 5n m 处 ,两者的峰都较宽且重合 ,
故选定 称a 二 2 5 4n m 为士的宁和马钱子碱的同
一检测波长 。
致谢 : 新疆维吾尔族 自治 区防疫站类宛
牧同志参加部分工作 。
( 1 9 9 5
一
1 2
一
2 8 收稿 )
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e i e r n i n g T a b l e t
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; R S D = 1
.
6 1% f
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, a n
d 1
.
8 0 % f
o r
b
r u e i n e (
n = 3 )
.
安徽高校联合培训部中医 、 兽医函授大专班招生
经省教委批准 、 第六期兽医 、 第十一期中医函授班继续向全国常年招生 。 使用全国高等院校统编教材 , 由
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.
4 0 2
.