全 文 ：复方滴鼻灵质量标准的研究
中国药品生物制品检定所 ( 北京 1 00 0 0 5 )赵淑杰 . 李玲玲 . 王宝琴
摘要 介绍复方滴鼻灵质量标准的研究 , 采用薄层层析法对其中大蒜 、 桂枝 、 麻黄等成分进行化
学鉴别试验及高效液相色谱法测定大蒜素的含量 。 方法简便 、 快速 、 准确 ,平均回收 率 ( n = 6 )
为 10 1 . 4 1% ,变异系数为 1 . 7 6% 。
关健词 复方滴鼻灵 大蒜 桂枝 麻黄 大蒜素 高效液相色谱法
复方滴鼻灵系由大蒜 、 桂枝 、 麻黄等 10 儿味中药配制成的新型外用药 , 用于预防感冒及
感 冒初期引起的并发症 。 为了更好地 控 制 本品内在质量 , 确保疗效 , 本文采用薄层层析法
( T L C ) 对大蒜 、 桂枝 、 麻黄等成分进行化学鉴别试验和用高效液相色谱法 ( H P L C ) 测
定该品中有效成分大蒜素的含量 , 为该品建立一个较完善的质量控制标准 , 方 法 简单 、 准
确 、 重现性好 , 适于常规试验 , 便于生产厂家控制产品质量 。
1 T L C鉴别试验
1
.
1 材料 : 硅胶G 、 硅胶 G F ” `一 c M G N a ( 薄层层析用 , 青岛海洋化工厂 出 品 ) ; 对照
品 : 桂皮酸 、 麻黄碱均为本所提供 , 大蒜素 由连云港东风制药厂提供 ;复方滴鼻灵 : 青岛药厂
提供 ,阴性对照液 : 取各单味药 , 按处方量 、 工艺 , 不加被测成分药材 , 制成阴性对照液 , 备用 。
1
.
2 实验方法
1
.
2
.
1 大蒜的鉴别 : 取本品 25 m l , 置分液漏斗中 , 用乙醚萃取 3 次 ( 20 、 20 、 10 m l) , 合
并 乙醚液加约 g1 的无水硫酸钠脱水 , 挥干 乙醚 , 残留物用无水 乙醇溶解 , 并定容 1m l作为供
试品溶液 。 另取大蒜素对照品 , 加无水乙醇制成 l m l含 Zm g的溶液 , 作为对照 品溶液 。 照 薄
层色谱法 ( 中国药典 90 版附录 57 页 ) 试验 , 吸取供试品溶液 30 川 、 阴性对照液 30 时 、 对照品
溶液 5时 , 分别点于同一硅胶 G薄层板上 , 以正己烷一苯 ( 9 : 1 ) 为展开 剂 , 在 10 ℃ 以 下展
开 ( 展距 1 oc m ) , 取出 、 晾千 , 用碘蒸气显色 。 供试品色谱中 , 在与对照品色谱液 相 应位
置上 , 显相同的黄色斑点 , 阴性对照液无干
O
扰 , 见 T L C图 1 。
1
.
2
.
2 桂枝的鉴别 : 用上述 1 . 2 . 1 项 下 的
供试品溶液 , 及另取桂皮酸对照品加无水乙
醇制成 l m l含 l m g的溶液 , 作为 对 照 品 溶
液 。 照薄层色谱法试验 , 吸取供试品溶液及
阴性对照液各 25 时 , 对照品溶液 5时 , 分别点
于含淡甲基纤维素纳为粘合剂的硅胶 G F 2 5 4
薄层板上 , 以正己烷一乙醚一冰醋酸 ( 5 : 8 :
1 ) 为展开剂 , 展开 、 取出 、 晾干 , 在紫外
灯 ( 3 6 5 n m ) 下检视 , 供试品色谱中 , 在
与对照品色谱相应的位置上 , 显相同的荧光
斑点 , 阴性对 照液无干扰 , 见 T L C图 1 。
甘· …一 {}。 。一
} }0 0 } }二! 1 0 0 } }0 0 } l 。 _ ! }
! }
。 0 } ! o
; ; :
}}了 ; 写};}: : 。
图 1 T L C图
一 样品 2 一大蒜素对照品 3 一阴性对照
.
A d d
r e s s : Z h a o S h u j i e
,
N a t i o n
a l I n s t i t u t e f
o r t h e C o n t r o l o f P h
a r m a e e u t i c a l a n d B i o l o g ie a l
P r o d u c t s
,
B e i j i n g
. 中厦门市药检所进修人员
《 中草药 》 1 9 9 4年第 25 卷第 10 期 5 1 7
1
.
2
.
3 麻黄的鉴别 : 取本品 52 m l , 置分液漏斗 中 , 加水 20 m l稀释 , 再用氨水 调 至 p H 10 ~
1 1 , 用氯仿萃取 3 次 ( 20 、 1 0 、 10 m l ) 合并氯仿液 , 加适量无水硫酸钠 脱 水 , 挥 干 氯仿
液 , 残留物用无水乙醇溶解 , 并定容 1m l , 作为供试品溶液 。 另取盐酸麻 黄碱对 照 品 , 加
无水 乙醇制成 1m l含 l m g的溶液 , 作为对照品溶液 。 照薄层色谱法 ( 90 版药 典 附录 57 页 )
试验 , 吸取上述供试品溶液 30 归 , 阴性对照液 3 0时 , 对照品溶液 5时 , 点于同一硅胶G 板上 ,
以正丁醇一冰醋酸一水 ( 8 : 2 , 1 ) 为展开剂 , 展开 , 取出 , 晾干 , 喷 以 2 % 荀三 酮 乙 醇溶
液 , 在 1 05 ℃烘烤约 5 一 10 m i n 。 供试品色谱中在与对照品色谱相应位置上 , 显相 同的浅红
色斑点 , 阴性对照液无干扰 , 见 T L C 图 1 。
2 含量测定
2
.
1 仪器与试药 : 仪器 : 岛津 L C一 6 A高效液相色谱仪 , S P D 一 6 A V紫外检测器 , C一R 3 A微
处理机 , 7 1 0 5六通阀进样器 。
试剂 : 醋酸 、 正 己烷均为分析纯 , 乙睛为色谱纯 ( 二级 ) 。
2
.
2 色谱条件 : 色谱柱 : N u c l e o s i 1 C , : 7件m ( 4 . o X 2 5 o m m ) O D S柱 ; 流动相 乙睛一%醋酸
水溶液 ( 5 0 : 5 0 ) ;检测波长 2 3 o n m ;灵敏度 o . o 8A U F S ;流速 1 . 2 m l / m i n ;柱温 4 0℃ ;进样 5协l 。
2
.
3 标准曲线的绘制: 精密称取大蒜素对照品约 3 . Om g , 于 10 m l容量瓶中 , 加正己烷 稀释
至刻度 , 摇匀制成每 l m l约含 o . 3 m g的大蒜素对照品溶液 , 分别进样 1 , 3 , 5 , 7 , 9川 ,
以峰高为纵坐标 , 标准品浓度为横坐标绘图 , 得 一线性较好的标准曲线 , 回 归 方 程为Y =
8 4
.
2 + 2 7 6 3 X
, 相关系数 r = 0 . 9 9 9 5 , 结果表明 0 . 3一 2 . 5卜g范围内呈 良好线性 。
2
.
4 回收试验 : 以加样回收法测定回收率 : 精密吸取本品 25 m l , 于 5 0 m l圆底烧瓶 中 加水
30 0 m l
, 再定量加入大蒜素对照品适量 , 摇匀 , 按挥发油测定方法 ( 中国药 典90 版 附 录 48
页 ) 试验 , 在蒸馏前于挥发油计量管上端加入 1 . 5 m l正己烷 , 蒸馏 h4 , 放冷 , 分离出计量管
中的正 己烷层 , 定容于 2m l的容量瓶中 , 摇匀 , 为回收率测定样品。 然后在上述色谱条 件下
取标准曲线绘制项下的大蒜素对照品溶液及回收率样品溶液进样分析 , 由测得的色谱图 , 、按
外标法以峰高值计算其平均回收率 ( n = 6 ) 为 1 01 . 41 % , C V值为 1 . 26 % 。 并作空白干扰试
验 , 在大蒜素出峰位置基线平直 , 无千扰 。 !I
2
.
5 样品测定: 取不同批号的复方滴 鼻 灵
样品 , 精密吸取 25 m l于 50 o m l圆底烧瓶中 ,
加水 3 0 m l , 摇匀 , 再按回收率测定项下 自
“ 按挥发油测定方法起… … ” 依法操作 , 测
定大蒜素的含量 , 结果见表 1 及 H P L C色谱
图 2 。
表 1 祥品含 t 侧定结果 ( n = 4 )
批号
9 1 0 6 0 1
9 1 0 6 0 2
9 1 0 6 0 3
含 t ( m g / 10 0 m l ) S D C V %
一困11.。
2
。
5 1
2
。
6 4
2
。
7 5
0
。
0 7 1
0
。
0 3 4
0
。
0 2 0
2
。
0
l
。
4 7
0
。
7 3
3 精密度试验
取同一份样品连续测定 6次 , 测定 结 果
1 2 16 2 0 2 t 2吕
时间 ( m i n )
图 2 H P L C色谱图
( 下转 第5 2 6页 )
.
5 1 8
.
表 3 临床疗效现案结果
疾病 例数 年龄 1周 内痊愈 好转 有效串% 无效 无效串“ )
疙疹性口唇炎
口腔演疡
扁平苔癣
手足疤疹
带状疤疹
:: :; ::
6个月~ 3 7岁
1 岁~ 4 8岁
8岁~ 45 岁
1 5 岁~ 2 7 岁
1 9岁~ 3 ,岁
{:
8 8
。 台
7 6
。
9
1 2
。
5
1 1
。 2
2 3
。
1
8 7
。
5
2 1
实验中先加药后加病毒和先加病毒后加药 , 分别表明T S不但有预防而且有治疗 H SV 一 I 感
染疾病的作用 , T S直接加入 H SV 一 I 中则呈现出直接杀伤病毒的效应 。
T S霜剂临床治疗的可喜效果 , 展示 出此项研究继续深入的前景 。 关于作用机 制 , 除了
T S对 H SV 一 I 病毒的直接杀伤作用外 , 与 T S对细胞具有钙通道的 阻滞作用〔 7 〕 , 有利于 细胞
代谢 。 推测 T S能够增强机体局部吞噬细胞和 N K细胞的功能 , 从而增 强抗病毒的免疫力 。
目前对疤疹性口唇炎和 口腔溃疡还缺乏理想的药物治疗 , T S霜剂明显的减除了 患 者 难
以忍受的疼痛感 , 且大大缩短病程 , 的确值得推广和应用 。 而且从 T S的来源看 , 可 以 从大
豆中 , 甚至豆粕中提取 , 药用资源丰富 , 并能变废为宝 , 意义深远 。
, 考 文 献
K u b o M
, e t a l
。
C h e 公 Ph a r m B u l l , 1 , 8 4
3 2 ( 4 )
t 14 6 7
O h瓜 i n a m i H , 。 t a l . P l a n t a M e d , 19 8 4-
5 0 ( 5 )
一 4 4 0
K im u r a Y
, . t a l
。
P l
a n t a M o d
,
19 8 6 ( 6 )
4 8 2
侯云德主编 . 干扰索及其临床应用 。 南京 : 江苏
科学 出版社 , 1 , 8 0 . 1 89
杜平主编 。 医用实验病毒学 . 北京 . 人 民军医出
版社 , 1 9 8 5。 10 6
李静波 , 等 . 中国药理学通报 , 19 , 2 , 8 ( 3 ) :
2 2 1
张文杰 , 等 . 白求恩医科大学学报 , 1 9 9 2 , 18
( 6 ) : 5 18
( 19 9 3
一 0 5一 0 5收稿 )
( 上接 第5 1 5页 )
s D 二 0
.
04
,
c v 二 1
.
47 %
, 表明仪器 精 密度较好 。
4 结果与讨论
4
.
1 对本品无论是鉴别试验 , 还是含量测定方法的建立 , 操作方法都比较简单 、 灵敏 、 专属
性强 、 结果准确 , 并且重现性好 , 可作为其它剂型中成药中类似成分的鉴别及大 蒜素 含 量
测定方法的借鉴 。
4
.
2 大蒜素的纯品经紫外分光光度仪测定最大吸收波长为 20 6士 nI m ,本文作者考虑因 Z o 6 n m
波 长 接 近 末端吸收 , 对流动相的纯度要求比较高 , 根据试验考察 , 大蒜素的响 应 值 比 较
高 , 故改为肩位吸收波长 2 3 o n m 测定 , 仍获得较满意的结果 。
4
.
3 大蒜素对照品一定要置于密闭容器内 , 避光 、 冰箱中贮藏为佳 。
( 1 9 9 3一 0 5一 3 0收稿 )
.
5 2 6
.
AB S T RAC T S O F O R IG INA LART IC E S L
S tu di o n s eth eC h em i c a lC o n sti tu en t so M fa la y Li eo ri e e
( G I夕。夕 r rh :` a 少 u 。 。 a n o s e` s)
G a o D o 血 gy i n g, Z h a n g R u y i
S i x c o m P o u n d s w e r e i s o l a t e d f r o m G I夕 c y r r h i z a y u ” ” a ” e ” : 15 。 o n t h e b a s i s o f P h y s i c o · e h e ·
m i c a l P r o P e r t i e s a n d s P e c t r o s c o P i c a n a l y s i s
, t h . i r s t
r u e t u r e s w e r e i d e n t i f i
e d a s h o m
o P t o r o c a r
-
P i n ( I )
,
m e d i c a r P i n ( 1 )
,
f o r m o n o n . t i n ( 皿 ) , 4 , 一 m e t h o x y 一 4 一 h y d r o x y o h a l l o n 。 ( VI ) , g l y y u n ·
” a n s a P o g e 血 i n B ( V ) a n d 口一 s i t o s t . r o l ( 巩 ) . 1~ V a r e f o u n d f o r t h e f i r s t t i m e i n t h i s s P e c i e s ,
( o
r i g i n a l a r t i e l e o n P a g e 5 0 7 )
S t u d i e s o n t h e C h e m i c a l C o n s t it u e n t s o f De s e r t l iv i n g C i s t a n c h e
( C `s t a 。 e h e d e s e r t i c o l a )
X u W e n h
a o ,
Q i u S h o n g
x i a n g
,
Z h a o J i h
o n g
, e t a l
T h r e e P h o n y l e t h a n o i d g l y c o s i d e s c i s t a n o s i d o B
,
C
-
f r o m C i ` t a n e 人e d e s e r t f c o l a f o r t h e f i r s t t i m e 。 T h e i r
H
a n d a l i g n a n l i r i o d e n d r i n里w e r e i s o l a t e d
s t r u c t u r e s w e r e i d e n t i f i e d o n t h e b a s i s o f
c h o m i e a l a n d s P e e t r a l e v i d e n e e s
. 口一 s i t o s t e r o l , d a u c o s t e r o l , s · e P i l o g a n ic a c i d , a c t e o s i d 。 ,
n i t o l
,
2产 一 a c e t y l a e t e o s i d e
, e c h i n a c o s i d o a n d c i s t a n
o s i d e A w o
r e a l s o i s o l a t e d
。
】n a n
( o r i g i n a l a r t i e l e o n P a g e 5 0 9 )
A P P r a i s a l o f P r o c e s s e d T o x ic C h i n e s e H e r b a l M e d i c i n e b y
F u z z y M a t h e m a t l c s
S u n H
o n g x i a n g a n d Z h a n g H a i y a n
A m
a t卜e m a t i e a l m o d e l w a s e s t a b l i s h e d a e e o r d i n g t o f u z z y c l u s t e r i n g a n a l y s i s a n d w e i g h t -
e d s y n t h e t i c o r d e
r o
f
a r r a n g o m e n t f
o r t h e c o m P
r e h e n s i v e a P P r a i s a l o f P r o c e s s e d t o x i e C h i n e s e
h e r b
a l m e d i e i n e
.
S i x c r i t e r i a o f s e v e n d i f f e r e n t l y p r o e e s s e d R a d i x p h y t o l a c c a w e r e a n a l y s e d t o
i l l u s t r a t e t h o e f f i c
a c y o f t h i s m
o
d
e l
.
( o r i g i n a l a r t i c l e o n P a g e 5 1 4 )
S t u d i e s o n t h e Qu a l i t y s t a n d a r d o f M u l t i c o m Po n e n t D i b i l i n g
Z h a
o S h u j i e
,
L i L i n g l i n g
,
W a n g B a
o q i n
T h e Q u a l i t y S t a n d a r d o f M u l t i e o m P o n e n t D i b i l i n g
, a n o s e d r o P f o r n a s i t i s w a s s t u d i e d
.
T h e P r e s e n c o o f g
a r l i e
, e a s s i a a n d
e P h e d
r a w e r e d
e
m o n s t
r a t e d b y T L C a n d t h e a 过 o u n s o f A l l -
i e i n i n t h e P r e P a r a t i o n w a s d
e t e r m i
n e
d b y H P L C
.
T h e m e t h o d 15 s i ln P l e
, r a P i d
a n d
a e c u r a t e 。
A v e r a g e r e e o v e r y ( n = 6 ) w a s 1 0 1
. 峨1% a n d C V % w a s l . 7 6 .
( o r i g i n a l a r t i e l e o n P a g e 5 1 7 )
一
5 5 8
.