全 文 ：用多次层析法鉴别中药成方制剂中的蟾酥
国家医药管理局天津药物研究院 ( 3。。 9 1 3)伊惠贤 辛 孔令俐
摘 要 名贵中药往往在成方制剂中含量甚微 ,给层析鉴别带来困难 。 本文介绍多次层析法对于
含蟾酥量少 、 其他成分干扰严重的成方制剂 ,是一个可行的鉴别方法 。
关键词 蟾酥 成方制剂 多次层析
八曰é00
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蟾酥是一味常用的重要中药 ,有解毒 、 消
肿 、强心 、 止痛的作用 , 广泛应用于中医内科 、
外科 、 小儿科 、 口腔科等 ,近代临床医学 已将
其用于治疗恶性肿瘤 。 中国药典 、 卫生部颁布
的药品标准及各省市地方药品标准中收载了
含蟾酥的制剂品种 。在这些成方制剂中 ,蟾酥
在方中所占的比例都很小 , 而且这些成方制
剂都没有蟾酥的定性鉴别方法 。 1 9 9 5年版中
国药典规定蟾酥的日用量为 15 一 30 m g 。 为
确保产品质量和疗效 ,建立可行 、 可控的蟾酥
定性鉴别的方法是很有必要的 。
加味西黄丸是其中一个有代表性的品
种 , 蟾酥仅占全方的 0 . 17 % , 而且组方中乳
香 、 没药 、 赓香对其鉴别的干扰严重 。 我们以
加味西黄丸中蟾酥的定性鉴别 , 叙述多次层
析方法 。
1 仪器与试药 :
定容 毛细管 2 拼L ( C A M A G ) , 高效硅胶
G 层析板 (青岛海洋化工厂 ) , 醋蟾毒配基对
照品 (中国药品生物制品检定所 ) , 蟾酥药材
(天津市药材公司第二批发部 ) , 加味西黄丸
(市售 ) ,试剂为二级化学试剂 。
2 方法及结果 :
2
.
1 对照品溶液的制备 :取酷蟾毒配基对照
品 , 加氯仿配制成每毫升含 1 m g 的溶液 。
2
.
2 样品溶液的制备 : 取加味西黄丸粉末 1
g
, 加无水 乙醇 5 0 m x一 加热 回流 3 0 m i n ,过
滤 ,滤液浓缩至 5 m L 左右 , 加 1 9 层析硅胶
拌样 ,将乙醇挥干 ,用环 己烷装于 已装好硅胶
的层析柱的顶部 ,然后依次用环 己烷 一氯仿 (9
: l ) 5 0 m L
、 环己烷 一氯仿 ( 1 : 1 ) 5 0 m L 、氯仿
2 5 m L 洗脱 ,再用 25 m L 氯仿洗脱 , 收集此
洗脱液 ,浓缩至干 ,加 1 m L 氯仿溶解 ,备用 。
2
.
3 药材溶液的制备 : 取药材粉末 1 9 ,加氯
仿 20 m 1) ,磁力搅拌 Z h , 过滤 ,滤液浓缩至 1
m L
,备用 。
2
.
4 薄层层析 :用定容毛细管吸取样品溶液
4 产L ,对照品溶液 2 拌L 、药材溶液 2 拌L ,分别
点于同一块高效硅胶 G 板 上 , 以环 己烷 一氯
仿 (6 : 4) 为展开剂 ,
_展 距 为
8
.
0 Cm
, 取 l
出 , 晾干 ,在样品点样
原点位置上再点样品
溶液 2 川 J , 以环 己烷
一氯 仿 (6 : 4) 为展开
剂 , 展距 s e m , 挥干
溶剂后 ,再在样品点
样原点位置上点样品
溶液 2 川 J , 以 苯一丙
酮 ( 7 : 3) 为展开剂 ,
展 开 , 展 距 s c m , 取
出 , 挥尽溶剂 , 用 5%
硫酸 乙醇溶液显色 ,
1 2 0 U 烘 5 m i n 。
2
.
5 结果 : 在样品与
药材色谱中对照品色
O
O
一, 李州
图 1 样品 T L C图
1一脂蟾毒配基
2
一蟾酥药材
3一加味西黄丸
谱相应位置上显相同的蓝紫色斑点 , fR 0 . 60 ,
见图 o1
.
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r e s s : Y I H u ix ia n
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a r m a e e u t ie a l A d m i n i s t r a
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《中草药》 1 9 9 7 年第 2 8 卷第 5 期 。 2 7 7 。
3 讨论
3
.
1多次层析法是基于样品中被鉴别的成
分甚微 , 且此成分在前几次展开中位于原点
不动 ,而其它非鉴别的成分则随展开系统展
开 , 如此反复多次 ,可以在原点保留了较多的
需鉴别的成分 ,而又排除了其它成分的干扰 ,
最终达到鉴别的目的 。
3
.
2 多次层析法不同于一次性层析 ,一次层
析无法使样品点样太多 , 对于含有被鉴别成
分甚微的样品是难以鉴 别的 ,而且样品中杂
质成分随着样品点样量的增加而增多 , 加大
了干扰 ,而多次层析法恰恰克服了一次层析
这两个缺陷 。多次层析法既不同于一次层析 ,
又不同于多次展开 。 多次展开仅增加了样品
分离的手段 ,而不增加样品的点样量 , 不能有
效地鉴别样品中含量甚微的成分 。
3
.
3 多次层析法用于加味西黄丸 ,蟾酥在其
中的含量为 。 . 17 % ;对于含蟾酥更少的中成
药制剂也可用此法鉴别 , 只是展开剂系统可
以根据组方药味及蟾酥量的不同进行选择 。
3
.
4 由于多次层析的效果好 , 斑点边缘清
晰 、 杂质成分干扰少 ,可以采用薄层扫描法进
行含蟾酥成分的含量测定 。
致谢 : 本文承蒙魏吉城研究员指导 。
( 1 9 9 6
一
0 4一 0 5 收稿 )
薄层一导数荧光分光光度法测定香连丸 、
左金丸中小巢碱 、 巴马亭的含量
江苏省江宁县人民医院 ( 2 1 1 1 0 。 )
中国药科大学
陶美英 带
赵金慧
摘 要 香连丸 、 左金丸其主药均为黄连 , 主要有效成分为小壁碱 、 巴马亭等生物碱 。 采用薄层 一导
数荧光法测定该类药中的有效成分 ,检出灵敏度高 ,点样量少 , 回收率好 。
美御词 香连丸 左金丸 薄层 一导数分光光度法 小璧碱 巴马亭
香连丸 ,左金丸都具有清热化湿 ,行气止
痛的作用 。 其主药黄连中的有效成分是小壁
碱 、 巴马亭等生物碱 。该类药的含量测定文献
报道不多〔`一的 ,用薄层一导数荧光法测定尚未
见报道 。 我们选择了较合适的展开系统 , 进行
一导数荧光测定 ,杂质或共存物的干扰 , 可以通
过波长和求导条件的选择加以清除 。
1 仪器与试药 :
仪器 : 605 型 一 60 多功能荧光计 ; 2 5 3 7 人
紫外分析仪 , H 6 60 2 5 ) 超声清洗机 ,薄层 自动
铺板仪 。 试剂均为分析纯 ,硅胶 G (青岛海洋
化工厂 ) ;对照品小璧碱 、 巴马亭 由中国药科
大学金蓉莺教授提供 。 药品 : 原料药黄连 、 吴
茱 英 、 木香 由南京市药材公司提供 ;香连 丸
(批号 8 8 0 4 0 5 , 8 7 1 2 0 1 , 8 6 0 7 0 5 )黄石制药厂 ;
左金丸 (批号 8 4 0 1 1 3) 武汉市中联制药厂 。
2 方法与结果
2
.
1 样品液的制备 : 香连丸 、 左金丸 、 黄连 、
吴茱英 、 木香粉碎 ,恒重 ,并同时炮制吴茱英 、
制黄连 。 精称上述药品 , 置索氏提取器中 ,
9 0 %乙醇提取至无色 , 并定容到一定体积备
用 。
2
.
2 样品测定用薄板系统的制备 : 薄板的制
备 : 0 . 7 % CM C 一 N a ; 硅 胶 G 和粘合剂的比
例 : 1 : 3 ; 板厚 0 . 6 m m ; 10 5 ’ C活化 1 . s h ,干
燥器中冷却备用 。
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