全 文 ：表 1　样品中黄芩苷的含量 (n= 4)
批　号 黄芩苷的含量 ( mg /粒 ) R SD (% )　　　
000608 　　 2. 630 0 1. 89　　　
000702 2. 568 0 1. 01　　　
000805 2. 690 0 1. 46　　　
000903 2. 602 5 1. 20　　　
001006 2. 628 0 1. 34　　　
001105 2. 686 5 1. 30　　　
3　讨论
翳障消胶囊由于处方药味较多 ,成分复杂 ,生产
单位一直未建立产品的质量标准 ,我们建立了操作
简便的黄芩苷的含量测定方法 ,使其质量标准更趋
向科学化、规范化。
考虑到原药材的产地不同 ,投料时的药用部位
不同 ,以及储藏条件、仪器和操作误差等因素 ,将 6
批样品测得的含量进行换算 ,得该药的最低含量限
量 ,即每粒含黄芩苷应不少于 2. 327 9 mg。
参考文献:
[1 ]　中国药典 [ S] . 2000年版 .一部 .
[ 2]　郭绪林 ,王铁军 ,刘燕萍 ,等 .反相高效液相色谱法测定耳聋胶囊
和其丸剂中黄芩苷的含量 [ J] .中国中药杂志 , 2000, 25( 2): 93.
[3 ]　刘令勉 ,郭贵强 . 用聚酰胺薄膜分离复方制剂中黄芩苷及其定
量方法 [ J] .中草药 , 1986, 17( 9): 13.
HPLC法测定妇科十味片中芍药苷的含量
汤子孝1 ,王旭东2 ,王利宾 2
( 1. 玉溪市人民医院 ,云南 玉溪　 653100; 2. 成都康弘制药有限公司 ,四川 成都　 610041)
中图分类号: R286. 02　　　文献标识码: B　　　文章编号: 0253 2670( 2002) 03 0231 02
　　妇科十味片收载于部颁标准中药成方制剂中 ,
由香附、当归、赤芍、白芍及元胡等 10味中药制成 ,
具有舒肝理气 ,养血调经的功能。 本文采用 HPLC
法测定其中赤芍、白芍中芍药苷的总量 ,以控制产品
质量。
1　仪器与试剂
惠普 HP1100高效液相色谱仪 , HP1100紫外检
测器 ;芍药苷对照品 (中国药品生物制品检定所提
供 ,批号: 0736-200014,供含量测定用 ) ;乙腈为色谱
纯 ,其它试剂均为分析纯 ;妇科十味片由成都康弘制
药有限公司提供。
2　方法与结果
2. 1　色谱条件: 色谱柱: Inertsi l ODS-3 C18柱 ( 150
mm× 4. 6 mm , 5μm );流动相: 乙腈 -水 -冰醋酸
( 14∶ 85. 2∶ 0. 8) ;流速: 1. 0 m L /min;检测波长:
230 nm;柱温: 30℃ ;进样量: 10μL。
2. 2　对照品溶液的制备: 精密称取芍药苷对照品
19. 33 mg ,用甲醇溶解定容至 100 mL,作为贮备
液 ,分别精密吸取此贮备液 ,加甲醇稀释配制成浓度
为 4. 83, 9. 96, 19. 33, 48. 32, 96. 65μg /mL的溶液。
2. 3　供试品溶液及阴性对照品溶液的制备: 取本
品 ,除去膜衣后 ,研细 ,精密称取 1. 5 g ,置 50 mL具
塞锥形瓶中 ,精密加入甲醇 25 mL,密塞 ,称定重量 ,
浸泡 1 h,超声处理 40 min,放冷 ,用甲醇补足减失
的重量 ,摇匀 ,离心 ( 10 000 r /min) ,取上清液 ,用微
孔滤膜 ( 0. 45μm)滤过 ,取续滤液作为供试品溶液。
按妇科十味片处方和制法 ,制成缺赤芍和白芍的阴
性溶液。 按上述色谱条件测定 ,绘制芍药苷对照品、
供试品和阴性对照品的色谱图 ,在供试品色谱图中 ,
与对照品色谱相应位置上有一相同保留时间的色谱
峰 ,而阴性对照溶液在此保留时间无干扰 (见图 1)。
2. 4　标准曲线与线性范围: 取上述各对照品溶液
10μL依次进样 ,记录色谱图 ,以峰面积值为纵坐
标 ,进样量为横坐标 ,绘制标准曲线 ,回归方程为:
Y= 1 249. 37X+ 0. 878 26, r= 0. 999 99。
2. 5　精密度试验: 精密吸取同一对照品溶液 10
μL,重复进样 6次 ,测定芍药苷的含量 ,结果 RSD
为 1. 04%。
2. 6　重复性试验:取同一批样品 6份 ,分别按供试
品溶液制备方法制备 ,测定其芍药苷的峰面积 ,
RSD为 1. 00% 。
2. 7　加样回收率试验: 精密称定供试品 (含量为
0. 100 4% ) 0. 75 g ,加入芍药苷对照品适量 ,按供试
品溶液制备方法制备 ,并按上述色谱条件测定 ,计算
加样回收率。 平均回收率为 99. 18% , RSD 为
1. 38% (n= 9)。
·231·中草药　 Chinese T raditional and Herbal Drug s　 2002年第 33卷第 3期
收稿日期: 2001-08-09
A-阴性对照　 B-供试品　 C-对照品
图 1　妇科十味片的 HPLC图谱
2. 8　样品含量测定:取 6批样品 ,按上述供试品溶
液制备方法及色谱条件进行测定 ,以外标法计算含
量 ,结果见表 1。
表 1　样品中芍药苷含量 (mg /g, n= 3)
批　号 000301 000302 000303 010801 010802 010803
含　量 1. 03 1. 00 0. 97 0. 93 0. 97 0. 93
3　讨论
关于芍药苷的 HPLC含量测定方法很多 ,流动
相多采用甲醇-水、乙腈-水、乙腈 -水 -冰醋酸和甲醇 -
磷酸二氢钾缓冲液等系统 [1～ 3 ]。经试验发现 ,本品用
乙腈 -水 -冰醋酸 ( 14∶ 85. 2∶ 0. 8)时芍药苷与杂质
峰分离情况最佳。
在提取芍药苷时 ,溶剂使用了流动相、 50%乙醇
和甲醇进行试验。结果表明甲醇及 50%乙醇作提取
溶剂对芍药苷的提取较完全 ,且甲醇作溶剂时 ,供试
品溶液过滤更容易 ,故将溶剂确定为甲醇。
本法中供试品溶液制备简单 ,不需分离等步骤 ,
使样品测定快速、准确。
参考文献:
[1 ]　中国药典 [ S] . 2000年版 .一部 .
[2 ]　卫生部药品标准 [S ] .中药成方制剂第 16册 .
[3 ]　陈发奎 . 常用中草药有效成的含量测定 [M ]. 北京:人民卫生
出版社 . 1997.
HPLC法测定五淋散中芍药苷的含量
刘志刚1 ,刘仲义 2
( 1. 四川大学化学学院 ,四川 成都　 610064; 2. 四川省药品检验所 ,四川 成都　 610036)
中图分类号: R286. 02　　　文献标识码: B　　　文章编号: 0253 2670( 2002) 03 0232 02
　　五淋散由黄连、赤芍、地黄、琥珀、地龙 5味中药
制成 ,用于湿热引起的尿频、尿急、尿痛等尿路感染
症。本品标准尚无含量控制指标。赤芍为处方之臣
药 ,投料量较大 ,芍药苷为赤芍的主要活性成分 ,在
生药中含量较高 ,且易溶于水 ,在水提浸膏制剂中含
量较高 ,并且芍药苷具有血管扩张、抗炎等药理作
用 ,与本品治疗作用一致 ,故测定其含量 ,能够控制
本品的内在质量。芍药苷含量测定多采用 HPLC
法 [1, 2 ] ,但存在峰形偏差 ,方法重现性不够理想的问
题。本实验采用的 HPLC法测定五淋散中芍药苷的
含量 ,通过色谱条件优化 ,取得了满意的效果。
1　仪器与试药
美国 Waters液相色谱仪 ( Waters 515泵 , 486
检测器 , 7725i手动进样器 , CHROMT EK色谱工作
站 ) ;紫外分光光度计 (日本岛津 )。
芍药苷对照品购自中国药品生物制品检定所
(含量测定用 ,批号为 0736-9912) ;五淋散由四川渔
人制药有限公司提供 , 20 g /袋 ,批号: 20001201、
20001202、 20001203;其它试剂均为分析纯。
2　实验方法与结果
2. 1　色谱条件: 色谱柱: Wa ters Novapak C18
( 150 mm× 3. 9 mm, 4μm) ,流动相: 乙腈 -水 -三乙
·232· 中草药　 Chinese T raditional and Herbal Drug s　 2002年第 33卷第 3期
收稿日期: 2001-06-28作者简介:刘志刚 ( 1976-) ,男 ,吉林九台人 ,分析化学专业硕士 ,主要从事化学计量学在中医药方面应用的研究 ,完成了西部天然药物多信息数据库的构建 ,维生素 E的 Q SAR研究等 ,目前从事中药指纹图谱的研究工作。
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