全 文 ：s u lts s ho w e d th a t t h e e n z y m e a e tiv it y v a r ie d w ith e u ltu r a l tim e o f CM G C
.
T h e e n z ym e a e tiv ity p e r g r a m o f
fr e s h CMG C in
e re a s e d r a p idly fr o m d a y o f 1 0 to d a y 2 1
, t o r e a e h a m a x im u m v a lu e o f 1 8 8 U / m g CMG C
a t d a y
2 1
.
木香挥发油的超临界 CO : 萃取及质量研究
红修陈邓四川轻化工学院化工系 (自贡 6 43 0 3 3)
华东理工大学化学工程研究所
摘 要 用超临界 CO : 流体萃取法代替传统水蒸汽蒸馏法对木香挥发油的提取及其中主要活性
成分之一去氢木香内醋的相对含量进行了研究 。 结果表明超临界萃取法不仅挥发油的收率高 , 而
且活性成分含量也高 。
关镇词 木香 去氢木香内酷 超临界萃取
木香系菊科植物木香 A u ck la n di a laP 。
D ec n e
. 的干燥根 , 具有行气止痛 、 消食健脾
之功效 。木香主含挥发油 , 其活性成分主要为
倍半菇内醋 〔1 , , 其中主要成分之一去氢木香
内酷 (d e h yd r o e o s t u s la e t o n e )具有松弛 平滑
肌 、解痉 、抑制由 KCI 诱导的主动脉收缩作
用 〔2 , 3“及中度降低血压作用〔1 , 。
超临界流体萃取是近年来广泛应用的一
种新型分离 、提取技术 〔们 。超临界流体具有和
液体相近的密度 , 其粘度虽高于气体但明显
低于液体 , 扩散系数为液体的 10 ~ 1 0 倍 。因
此 , 对物料有较好的渗透性和较强的溶解能
力 。 CO : 由于临界温度较低 (T 。 ~ 31 . 3 ℃ ) 、
无毒、不 易燃 、化学惰性 、价廉等优点而成为
药用有效成分超临界提取的首选介质 。 我们
对木香挥发油 的超临界 CO : 萃取进行了研
究 , 并用 G C 分析了其中主要活性成分去氢
木香内醋的相对含量 。结果表 明 ,无论是挥发
油的收率还是去氢木香内酷的含量均优于水
蒸汽蒸馏法 。 超临界流体萃取可成为药用有
效成分提取及质量研究的有效方法 。
1 实验部分
1
.
1 材料 : 木香 : 云南省宜 良县 1 9 9 4 年产云
木香切片 , 购于四川省自贡市药材公司 , 粉碎
后过 20 目筛备用 。 CO Z 上海市西 比欧气体有
限公司产 C O Z 气 。 去氢木香内酷 : 将木香挥
发油用重结晶方法提取其中去氢木香内酷晶
体 , 熔点 (5 9 ℃一 6 0 ℃ ) ; M S 、 ‘H NM R 与文献
值一致 〔” , ”〕。 所用试剂均为分析纯 。
1
.
2 仪器 : 超临界萃取装置为瑞士 N O V A
公司小型超临界萃取装置 。 气相色谱为日本
岛津 G C 一 3A 型气相色谱 , C 一R 3 A 数据处理
机 。
1
.
3 实验方法 : 超临界萃取 : 称取 1 0 9 木
香粉于 萃取器中 , 用 CO : 排除萃取器中空
气 , 调节萃取器 、分离器压力 、温度 、CO : 流量
至实验值 。 连续萃取 Z h 后从分离器中取 出
产物 , 除去其中水分 , 称量得木香挥发油 , 收
率按下式计算 。
挥发油收率 刀- 木香油质量木香粉质量 X 1 0 0 %
水蒸汽蒸馏 : 称取木香粉 10 0 9 于 圆底
. A d d r e s s : C he n h o n g
,
S ie h u a n In s tit u te o f L ig ht In d u s tr y a n d C h e m ie a l T e e h n o lo g y
,
Z ig o n g
陈虹 , 1 9 8 3 年 7 月毕业于成都科技大学化学工程系化学工程专业 , 现在化学工程系化工原理教研室从事教学工作 , 讲师 。研究方向 : 传质与分离 。
《中草药》19 97 年第 2 8 卷第 6 期 一 3 3 7 -
方面因素 。 适宜的萃取操作压力为 1 5 0 ~ 2
0 0 0 k Pa
,温度为 2 5 ℃一 3 5 ℃ 。
沪
/ / 尸
/ / 一.
/ / 一
一一3厂//求幼啊如盆班
烧瓶中 , 加适量水 , 连续蒸馏至 12 h 后无油
再继续蒸出 。 自挥发油测定器 ‘7〕中取出产物 ,
用乙醚萃取 , 干燥待 乙醚去尽后称量得收率 。
去氢木香内醋含量测定 : 色谱柱 O V 一1 ,
0
.
2 5 m m x so m
, 柱温 5 0 ℃ 一旦三二里二 2 5 0 ℃ ,
汽化温度 2 8 0 ℃ , 载气 N a Z ; 柱前压 6 8 k Pa ,
进样量 0 . 1 拜L ;检测器 FI D , 面积归一法 。
2 结果与讨论
表 1 压力温度对木香挥发油收率的影响
萃取压力 萃取温度 萃取时间 挥发油收率
( kPa ) ( ,C ) (h) ( % )
1 0 0 0 2 5 2 2
.
4 8
1 0 0 0 3 5 2 2
.
0 2
1 0 0 0 40 2 1
.
8 0
1 5 0 0 2 5 2 2
.
7 7
1 5 0 0 3 5 2 2
.
5 2
1 5 0 0 40 2 2
.
40
2 0 0 0 2 5 2 2
.
8 9
2 0 0 0 3 5 2 2
.
7 6
2 0 0 0 40 2 2
.
5 6
2 0 0 0 2 5 2 3
.
00
2 5 0 0 3 5 2 2
.
8 7
2 5 0 0 4 0 2 2
.
80
50 15 0
夕长力 I , ( k一, 。)
乏亏万1万10乞)
图 1 压力的影响
2
一
3 5 ℃ 3 一4 0℃
令1
\ 2
. .
几乏 :胡30求Q崛如盆年
2
.
1 压力 、温度对木香挥发油的影 响 : 由表
1 可见 , 一定温度下 , 压力升高 , 挥发油收率
增大 ;一 定压力下 , 温度升高挥发油收率下
降 。 因为受温度 、 压力控制 , 影响挥发油在
CO
: 中溶解性的因素主要有 C O : 密度 、挥发
油在 CO : 中的扩散系数以及挥发油 的蒸汽
压 。 由于考虑到药用有效成分中热敏性物质
的有效提出 , 实验采用的温度较低 。在该条件
下 , 挥发油的扩散系数及蒸汽压的影响则显
得较小 , 而 CO : 的密度的影响成为控制挥发
油溶解性的主要因素 。 低温 、高压时 CO : 密
度大 , 故挥发油的溶解性好 , 收率高 。
2
.
2 温度 、压力对去氢木香内醋相对含的影
响 : 由于去氢木香内醋为低挥发性的饱和 内
醋 , 控制其溶解性的主要因素在实验条件下
仍为CO : 密度 。 由去氢木香内酷的相对含量
对温度 (图 1 ) 、压力 (图 2) 的关系可见 , 温度 、
压力的影响与挥发油收率的影响一致 。 综合
考虑挥发油的收率及去氢木香内醋的提取两
.
3 3 8
-
一 ~ ~ 曰‘~ ~ . . 南侧~4 0温度
图 2
节
温度的影响
1
一
2 5 0 0 k Pa Z
一
1 5 0 0 kP a 3
一
1 0 0 0 kPa
2
.
3 超临界流体萃取与水蒸汽蒸馏的 比较 :
由 表 2 可 见 , 超 临 界 C O : 流 体 萃 取
( SFE CO
Z )较水蒸汽蒸馏 (S D )不仅挥发油的
收率有较大提高 , 而且去氢木香内醋含量也
高 。由于水蒸汽蒸馏操作温度较高 , 热敏性物
质易氧化逸散 , 而高沸点物质不易完全提出 ,
使得收率下降 , 而且超临界萃取时间也较水
表 2 超临界流体萃取与水蒸汽蒸馏比较
挥发油收率 去氢木香内酷 提取时
( % ) 相对含量 ( % ) 间 (h)
SFE ( 3 5 ℃ , 1 50 0 kP a ) 2 . 5 2 37 . 0 2
SD ( n = 3 ) 0
,
5 3 1 1
.
5 1 2
蒸汽蒸馏时间大大缩短 , 效率提高 。 综上所
述 , 超临界流体萃取在中药有效成分的提取
及研究方面有着较大的优越性 。
3 结论
3
.
1 超临界 C O Z 流体萃取在 较高压力 、较
低温度下操作对木香挥发油及其中活性成分
去氢木香 内酷的提取是有利的 。 适宜的操作
条件为 1 5 0 0一 2 0 0 0 k Pa , 2 5 ℃一 3 5 oC 。
3
.
2 超临界 CO Z 流体萃取较传统水蒸汽蒸
馏效率高 , 活性组分含量高 。该方法在中药有
效成分的提取及质量研究方面以其独特的优
点将会得到更广泛地应用 。
参 考 文 献
阴 键 , 等 . 中药现代研究与临床应用 . 北京 : 学苑出版
社 , 19 9 3 : 1 4 5
G u Pt a O P
, e t a l
.
In d a n J M e d P
e s , 1 9 67
, 5 5 (1 0 )
: 1 0 7 8
庄子升 , 等 . 日本生 某学会 、 日本生桑学会第 31 回年会
(东京 )甜演要旨集 . 1 9 8 4 : 5 4
Bo
n n ie A
.
S u Pe r e r itie a l Flu id E x t r a e t io n a n d C hr o
-
m a t o g r a p hy T e ehn ig u e s a n d A p p lie a tio n s
.
1 9 8 8
R o m a n u k M
, e t a l
.
C o ll C ie eh C he m C o m m
,
19 5 6 2 1
:
8 94
M a th a r S B
, e t al
.
T e tr a he r d r o n
,
1 96 5
,
2 1
:
3 5 7 5
中国药典(一部) 1 9 90 年版 . 48
(1 9 9 6
一
0 8
一
1 4 收稿 )
Stu d y o n Su Pe r e r itie a l C O
: E x tr a c tio n a n d Q u a lity o f
E s s e n tia l 0 11 fr o m C o m m o n A u e k la n d ia (A u c k la n d ia la PPa )
Ch e n H o n g a n d D e n g X iu
Su p e r er itiea l C O : e x t r a e tio n o f e s s e n t ia l 0 11 fr o m A u c kla n d ia laP
a D e n e e
.
w a s s tu d ie d
.
R e su lts in die a te d
t ha t bo th th e y ie ld o f e s s e n tia l 0 11 a n d th e e o n te n t o f a e tiv e p r in ie ip le
,
d e h yd r o e o s tu s la c to n e w e r e h ig h e r t ha n
t ha t o b ta in e d by th e e o n v e n tio n a l s t e a m d is tilla tio n p r o e e s s
.
山茱英果实有效成分提取工艺条件的选择
南阳理工学院生物与化学工程系 (4 7 3 0 6 6) 薛 刚 带 减 晋 刘风霞
摘 要 经正交实验和单因素实验结果分析得出 : 山茱英有效成分提取采用 乙醇溶液明显优于以
水为溶剂提取 , 最佳的浓度为 70 % ~ 80 % , 处理的最佳温度为 80 ℃ 以下 , 一定范围处理时间对有
效成分的影响较小 , 最佳时间为 50 m in 。
关健词 山茱英 有效成分 提取工艺
山茱英果实 中含有 蛋 白质 、脂肪 、维生
素 、有机酸 、单宁 、各种氨基酸 、环烯醚菇贰
类 、皂贰和熊果酸以及矿质元素等药用及保
健成分 。为了充分利用我国名贵中草药资源 ,
开发出新产品 , 我们利用正交实验和单因素
实验对山茱英果实有效成分提取工艺条件的
选择进行了实验 。
1 材料与方法
山茱英 〔b 八Zu : q刀王‘in a lis S ie b . e t Z u c e ·
取 自河南省西峡县当年采收干制的 山茱英
肉 , 品种为石滚枣 。单因素实验进行了不同乙
醇浓度 , 不同温度 , 不同处理时间实验 。 正交
‘ A d d r e ss
:
X u e G a n g
,
D e p a r tm e n t o f B io lo g y a n d C h e m is t r y E n g in e e r in g
,
N a n y a n g Ph ys ie s a n d E n g in e e r
-
in g C o lle g e
,
N a n ya n g
薛刚 男 , 生化与化学工程系副教授 , 19 8 2 年毕业 于塔里木农垦大 学 , 1 9 9 3 年毕业于西北农业大学获硕士学位 , 被市团委评为“跨世纪人才 ” 。 研究论文有《渗透协迫下 PM 蛋白质及 A T Pa se 的变化 》等 30 余篇发表在全国各种权威性专业期刊上 , 教研论文 3 篇 , 并获得两项研究成果奖 。
《中草药 》1 9 9 7 年第 25 卷第 6 期 . 3 3 9 .