全 文 ：力的手段 。
参 考 文 献
1 章灵华 , 等 . 中草药 , 1 9 9 3 , 2礴(5 ) : 2 4 6
2 章灵华 , 等 . 中国免疫学杂志 , 1 9 9 4 , 1 0 (3 ) : 16 9
3 刘耕陶 . 中国药理通讯 , 1 9 9 3 , 9 (3 ) : 4
侯翠英 , 等 . 植物学报 , 1 9 5 8 , 3 0 (1 ) : 6 6
富慧谛 , 等 . 中医杂 志 , 1 9 8 1 , 2 6 (2 ) : 2 2
李虹奇 , 等 . 咋l草药 , 19 9 3 , 2 4 (1 0 ) : 5 1 6
陈若芸 , 等 . 药学学报 , 1 9 9 1 , 2 6 : 4 3 0
(1 9 9 7
一
0 3
一
2 8 收稿 )
Stu d ie s o n th e D iffe r e n e e s B e tw e e n Sp o r o d e r m
一
B r o k e n a n d N pn b r o k e n Sp o r e s o f
L in g z hi (Ga
n o d e rm
a lu e id u m ) b y M ie r o s c o Pic E x a m in a tio n a n d B io e h e m ie a l E s tim a tio n
Y a n g X in lin
,
X t , Jia n la n
,
Z h u H e s u n
, e t a l
S p o r o d e rm
一
b r o k e n (S B ) a n d s p o r o d e r m
一n o n b r o k e n (SN ) s p o r e s o f G a n o d e r m a zu c id u m w e r e e o m P a r ed
fo r t he fir s t t im e
.
T h e m o r p h o lo g y o f S B s p o r e w a s q u it e d iffe r e n t fr o m t ha t o f S N s p o r e u n d e r m ie r o s e o p y
·
T h e yie ld o f r e d u ein g s u g a r s a n d p o lyp e p t id e s fr o m S B s p o r e w a s m u e h h ig h e r t h a n tha t fr o m S N s p o r e e x
-
t r a e te d b y th r e e d iffe r e n ts m e th o d s
.
T h e r e s u lt s 、u g g e s te d th a t th e eo m p o n e n ts o f G
.
lu c z d u m sp o r e eo u ld be
e x t r a e te d m o r e e ffe e t iv e ly a ft e r sp o r o d e r m
一
br o k e n t r e a tm e n t o f sp o r e
.
薄层扫描法测定血脂平胶囊中洛伐他汀的含量
沈阳军区总 医院药剂科 (1 1 0 0 5) 宋洪涛 寮 郭 涛 实鹤鸣 ” 赵文军“ ‘ 涛惠鸥” “
摘 要 采用双波长薄层扫描法对血脂平胶囊中的主要有效成分洛伐他汀进行了含量测定 。 结果
洛伐他汀在检测范围内线性关系良好 , 相关系数为 。. 9 97 , 加样回收率为 98 . 1 % , R S D 为 2 . 25 %
(n 一 5 ) 。 本法可用于血脂平胶囊中洛伐他汀的含量测定 。
关键词 皿脂平胶囊 洛伐他汀 薄层扫描法 含量测定
血脂平胶囊的主要成分为 自制红 曲 。 其
中含有 3 一经基一 3 一 甲基戊二酞辅酶 A (H M G -
C o A )
、还原酶抑制剂洛伐他汀 (lo v a s t a t in )
及 其它相关成分 。 红 曲始载于《饮膳正要 》,
《本草纲 目》也有详细记述 , 《中国药典 》(19 95
年版 )一部收于 附录中 , 具有活血化疲 、健脾
消食之功效 。 我们利用现代生物技术制备的
血脂平胶囊有 明显降低血脂作用 。 为控制血
脂平的质量 , 我们利用双波长薄层扫描法对
其中主要有效成分洛伐 他汀进行了含量测
定 。
1 仪器与试药
C S
一
9 30 双波长薄层扫描仪 (日本岛津 ) ;
P BQ
一
1 型薄层板自动涂布器 (重庆南岸新力
实验电器厂 ) ;层析用硅胶 H F 2 5 4 (青岛海洋化
工厂 ) ; CM C 一N a( 上海化学试剂采购供应站
分装厂 ) ;化学试剂均为分析纯 ;洛伐他汀 (美
国默莎东大药厂 ) ;血脂平胶囊 (本院自制 ) 。
2 方法与结果
2
.
1 薄层层析及扫描条件 : 。. 5 % CM C一N a
, A d d r e s s
:
S o n g H o n g t a o
,
S h e n ya n g G e n e r a l H o s p it a l o f S h e n y a n g M ilit
a r y
宋洪涛 , 男 , 主管药师 , 药学硕士 。 1 9 8 9 年毕业于第二军医大学 , 现干沈阳药科大学攻读
R e g io n
,
S h e n y a n g
药学博士学位 。 致力于中药复方缓释制剂的研究 , 已发表论 文 10 余篇 , 1 9 9 3 年出版 r 《流动注射分析的理论与医疗实践 》(第 三作者 ) , 参加研究的 “疹痒宁口服液的研 究 ”获 19 92 年度军队科技进步 四等奖 , “ 回春至宝 日服液的研究,’( 第三作者 )获 1 9 96 年美 国世界 传统医学 突出贡献金奖 , “心舒 口服液的研究 ”(第四作者 )获 1 9 9 6 中国张家界 国际 中西 医药学会二等奖 。
* * 一上海第二军 医大学药学院 二 , , 一沈 阳军 区 几O 二 医院 * * 关 二 一天津空军医院
《中草药 》1 9 9 7 年第 28 卷第 12 期 . 7 2 3 .
硅胶 H F 2 5 4薄层板 (2 0 0 火 2 0 0 又 0 . 5 m m ) 。 展
开溶剂 系统为正 己烷 一乙酸 乙 醋一乙醚一甲酸
(1 0
: 8 : 2 : 0
.
1 )
, 展开 3 次 , 展距 1 5 e m 。
25 4 n m 紫外灯下可见荧光萃灭斑 。 薄层图见
图 1 。
双波长反射式锯齿扫描 , S x 一 3 , 灵敏度
x l
, 狭缝 1 . 2 5 m m 又 1 . 2 5 m m , 扫描速度 2 0
m m / m in
, 入S = 2 3 8 n m , 入R 一 3 5 0 n m 。
为 2 . 6 4 % 。
表 1 洛伐他汀对照品溶液峰面积值
点样量(拜g )
1
.
0
2
.
0
3
.
0
4
.
0
5
.
0
峰面积值
8 9 8 6 7
1 12 8 5 9
1 37 9 5 1
1 6 19 4 3
18 3 6 3 6
2
.
2 供试品溶液及对照
品溶液的制备 : 供试品溶
液 : 精密称取血脂平粉末
(过 8 0 目筛 ) 1 9 , 2 0 m IJ
甲醇超声提取 30 m in , 过
滤 , 回收 甲醇 , 定容于 10
m L 容量瓶中 。
对照品溶液 : 精密称
取洛伐他汀对照品 10 m g
至 1 0 m IJ 容量瓶中 , 甲醇
溶解并定容 。
2
.
3 线性关系 的考察 :
分别 吸取洛伐他 汀 对照
品溶液 1 . 0 、 2 . 0 、 3 . 0 、 4 ·
。、 5 . 0 拼L 点于 同一块薄 图 1
2
.
6 加样 回收率实验 :精密称取血脂平粉末
(过 5 0 目筛) 1 9 , 加 1 0 m g 洛伐他汀对照品 ,
按供试品溶液的制备方法操作 。 供试品溶液
与对照品溶液点于同一块薄层板上 , 展开 , 取
出晾干 , 扫描测定 , 平均 回收率为 98 . 1 % (n
= 5 )
,
R S D 为 2 . 2 5 % 。
2
.
7 样品含量测定 : 将 5 个批号样 品的供试
品溶液与对照品溶液点于 同一块薄层板上 ,
展开 , 取出晾干 , 扫描测定 , 结果见图 1 、表 2 。
表 2 样品中洛伐他汀含量测定结果 (n 一 3)
批 号
9 6 0 4 1 7
9 fi 0 4 2 3
9 6 0 4 2 6
9 6 0 5 0 5
9 6 0 5 0 9
含量 (m g / g )
8 1 9
1 0
.
1 6
8
.
7 9
9
.
4 1
吕。 吕4
R SD (% )
2
.
53
3
.
37
3
.
13
2
.
8 5
2
.
4 2
.,J
!.les!
.⋯r!|一l..J esl,。工。2。::1
薄层层析图
层板上 , 展开 , 晾干 , 扫描 1一血脂平
测定 , 以点样量 (拌L )与班 2一洛伐他汀对照品
点峰面积积 分值 (结果 见表 1) 进行 回归处
理 , 得 回归方程 为 : 一 4 . 2 2 39 x l『 S X 一 2.
7 9 7 4
, r = 0
.
9 9 9 7
。 洛伐他汀在 1 一 5 拌g 范围
内呈线性关系 。由于工作曲线不通过原点 ,故
采用外标二点法定量 。
2
.
4 稳定性实验 : 在薄层板上点对照品溶液
3
.
0 拜L , 展开 , 晾干 , 每隔 20 m in 测定一次 ,
共测 6 h , 结果表明 4 h 内稳定性良好 , R SD
为 2 . 4 5 % 。
2
.
5 精密度实验 : 对薄层板上同一斑点连续
测定 5 次 , 峰面积积分值 R S D 为 。. 59 % ; 同
一薄层板上不 同位置 点相 同体积 ( 30 拌L )
供试品溶液 5 点 , 峰 面 积 积 分值 R S D 为
1
.
92 % ; 在 5 块薄层 板上分别 点 相 同体积
(3
.
0 川一 ) 供试品溶液 , 峰面积积分值 R SD
。
7 2 4
。
3 讨论
3
.
1 洛伐他汀为不饱和三环 内脂化合物 , 可
溶于 甲醇 、 乙醇 、氯仿 、乙酸乙酷 , 不溶于石油
醚 、正 己烷及中性 、酸性水中〔‘〕 。 我们曾分别
用 甲醇 、 乙醇 、氯仿 、乙酸乙醋提取 , 发现用 甲
醇提取杂质干扰最小 , 提取也较为完全 。由于
血脂平中含有较多极性很弱 的杂质 , 我们曾
用石油醚 ( 60 ℃一 90 ℃ )进行脱脂处理后再用
甲醇提取 , 结果发现石油醚提取液中含有少
量洛伐他汀 , 可见在石油醚中 , 样品中其它物
质对洛伐他汀有助溶作用 。 故选用甲醇超声
提取较为合理 。
3
.
2 依据均匀设计法选择薄层色谱溶剂系
统 〔2 , , 我们采用优选最佳溶剂系统 。 由于供试
液中成分较为复杂且洛伐他汀类似物众多 ,
一次 展开分离不够理想而采用多次展开技
术 , 以提高分离度 。本法所得层析图谱斑点形
状及分离度 良好 , 用以测定血脂平胶囊中洛
伐他汀的含量 , 操作方便 、结果准确 、重现性
好 , 可作为血脂平胶囊质量的检测控制方法 。
参 考 文 献
R n d o A
, e t a l
.
J A n t i卜i。。t ie s , 1 9 7 9 , 3 2 : 8 5 2
班 允东 , 等 . 药学学报 , 2 9 8 9 , 2 4 (1 1 ) : 5 4 1
(1 9 9 7
一
0 3
一
0 4 收稿 )
D e te r m in atio n o f L o v a sta tin in X u e z hiPin g C a Ps u le by T L C
一 se a n n in g
S o n g H o n g t a o
,
G u o T a o
,
M i H
e m in g
, e t a l
T LC
一 s e a n n in g w a s u s e碑t o d e t e r m in th e 。o n te n t o f lo v a s t a tin in X u e z h ip几n g C a p s u le . E x p e r im e n t a l r e -
s u lts s h o w e d th a t th e s ta n d a r d e u r v e 15 lin e a r in t he d e te et io n r a n g e
.
T h e e o r r e la tio n e o e ffie ie n t 15 0
.
9 9 9 7
, a v -
e r a g e r e e o v e r y 9 8
.
1 %
a n d r e la tiv e st a n d a r d d e v ia tio n 2
.
2 5 % (
n 一 5 ) . T h e m e th o d c a n be a p p lie d t o d e te r -
m in e lo v a s t a tin in X u e z h ip in g ea p s u le
.
薄层扫描测定母乳灵冲剂中马兜铃酸的含量
山东省中医药研究所 (济南 2 5 0 0 14) 张 贞丽 朱 李宝国 韩 莉
摘 要 采用薄层扫描法对母乳灵冲剂中马兜铃酸进行定量分析 。 结果表明 , 方法准确 , 重现性
好 , 可作为该制剂的质量控制方法之一 。
关键词 母乳灵冲剂 马兜铃酸 薄层扫描法
母乳灵冲剂为名老中医经验方 , 使用几 加 3 倍量 。. 3 %的 CM C 一 N a 水溶液 , 搅拌均
十年 , 临床疗效确切 , 现正研制成 中药三类新 匀 , 用 自动铺板器制成 0 . 3 m m 厚度的薄层
药 。 该方由王不留行 、关木通 、漏芦等九味药 板 , 室温晾干后 , 于 1 05 ℃活化 。. s h , 置干燥
组成 , 具有活血通乳之功效 , 用于产后缺乳或 器中保存备用 。
少乳等 。关木通为该方的君药 , 马兜铃酸为关 展开剂 : 苯一 甲醇一冰醋酸 (l 7 , 1 , 0 . 5) ,
木通的主要成分之一 。 现以马兜铃酸为指标 上行展开 , 展距 14 c m , 自然光下检视 , 薄层图
进行了定量分析 ,方法准确可靠 , 结果满意 。 谱见图 久。
1 仪器与试药 2 . 2 扫描 条件 : 反 射锯齿 形扫描 , 入S 一 3 18
e s
一
9 2 0 型 薄 层 扫 描 仪 (日本 岛津 ) , n m , S x = 3 , 狭缝 1 . 2 m m x 1 . 2 m m , X ~ 1 2
PB Q
一 亚型薄层 自动铺板器 (重庆南岸新力实 m m , Y 一 15 m m 。
验 电器厂 ) , 定量毛细管 (进 口 ) , 马兜铃酸对 3 方法及结果
照品 (中国药品生物制品检定所 ) , 硅胶 G (青 3 . 1 对照品溶液的制备 : 精密称取马兜铃酸
岛海洋化工厂 ) , 母乳灵冲剂 (自制 , 所用中药 对照品 , 加 甲醇制成每 1 m L 含 1 . o m g 的溶
材购自济南建联中药店 ) , 试剂均为分析纯 。 液 , 作为对照品溶液 。
2 实验条件 3 . 2 标准曲线的制备 :精密吸取马兜铃酸对
2
.
1 薄层层析条件 : 薄层板制备 : 取硅胶 G , 照品溶液 1 、 2 、 3 、 4 、 5 拜L , 分别点于同一硅胶
‘ A d d r e s s : Z h a n g Z h e n li
,
S ha n d o n g Pr o v in e ia l In s titu t e o f T r a d itio n a l Ch in e s e M
e d ie in e
,
Jin a n
张贞丽 1 9 6 6 年毕业于北京 医科大学药学院 , 研究员 , 主要从事矿物药及中药新药的研究工作 。 在矿物药领域研究中已取得三项成果 , 一项 1 9 9 2 年获山东省医学科技进步三等奖 ;一项 1 9 9 5 年获 山东省科技进步三等奖 ;一项 1 9 9 6 年获山东省科技进步二等奖 ;另外一项 1 99 6 年鉴定为国内领先水平 , 以上四项均为首位 。 主持中药三类新药研究 工作一项 , 止申请 I 期临床研究 。 参加中药三举新药研究工作四项 .均 卞持药学部分的研究工作 。
《中草药》1 9 9 7 年第 28 卷第 12 期 . 7 2 5 -