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从虎杖中提取大黄素的生产工艺



全 文 :表 样品中黄蔑甲试的含
批号 含量   变异系数   
   !一 一
    一 一 
    一 一 
    一 一 
    一 一 
    一  一
    
     
    
     
     
     
      
       
     二  
     一  
        
       
   加样回收率试验 精密称取 已知含量的
玉屏风散    , 准确加入黄蔑 甲贰对照品适
量 , 依法测定 , 计算回收率 。 其平均回收率为
     , 变异数             。
   稳定性试验  吸取黄蔑甲贰对照品溶液
点于薄层板上 , 展开 , 显色 , 每隔     测定
一次 。结果在  内斑点峰面积积分值基本稳
定 , 其变异系数              。
   精密度测 定  吸取黄茂 甲贰对照 品溶
液 , 在 同一块薄层板上点相同量  点 , 展开 ,
显色 , 测定 , 计算变异系数为   一     
    。
 讨论
   样 品处理 , 采用      溶液洗涤 ,
系除去酸性成分 , 使杂质斑点 明显减少 , 但在
黄蔑 甲贰斑点下方紧接一大的黑色斑点 , 用
氧化镁处理 , 可将此黑色斑点去除 , 使得黄茂
甲贰斑点周围无杂质斑点干扰 。
   有关黄蔑 甲贰测定的文献报道 , 〕 , 展
开剂大 多采 用氯仿 一甲醇一水  ,  ,  
 ℃以下放置过夜 , 取下层液 。但作者在实验
中发现 , 该展开剂将黄蔑 甲贰推至前沿而显
一扁圆形斑点 。 因此 , 作者对其进行改进 , 将
各溶媒仍按上述比例混匀 ,在室温下放置 , 待
其分层 , 立即取下层浑浊液为展开剂 , 且在层
析缸 内预饱和     , 可得到一圆而清晰的
黄蔑 甲贰斑点 。
参 考 文 献
 章光文 , 等  中成药研究 ,       
 王 华明  中成药研究 ,        
 章光文 , 等  中医药学报 ,        
 鲁 静 , 等  中成药 ,    ,       
 王兰霞 , 等  中成药 ,     ,      
   一   一   
从虎杖中提取大黄素的生产工艺
天津市医药科学研究所       杨 秀肾 王 听 吴寿金
虎杖 系寥科植物虎杖 尸       !   “
         的干燥根茎及根 , 具有抗菌 、抗病毒和
治疗了宫颈糜烂 、慢性盆腔炎 、 阑尾炎 、气管炎 、 高血
脂 、乙肝 、银屑病及因放疗引起的白细胞减少症等疾
病〔‘〕。
虎杖的化学成分主要含蕙酿类 , 其中大黄素的
含量较高 。 大黄素有抗病毒和抗癌作用 〔‘一 二。 我们将
虎杖粗粉用  乙醇加热回流提取 , 经柱层析分离
或直接用毗陡 、  乙醉重结晶 , 两种方法分离均得
一橙黄色针晶 , 其熔点为      ℃ , 薄层层析 
一     ,   测定   为    ,  、    、   光谱鉴
定与 已知大黄素文献报道基本一致〔, , , 确定为大黄
素 。
提取和分离  取虎杖粗粉   , 用   乙醇加
热回流 , 提取  次后过滤 , 合并滤液 , 减压浓缩至浸
膏 约得浸膏    , 备用 。 取浸膏    , 用少量  
《中草药》   年第  卷第  期
乙醇加热溶解 , 加  倍量水稀释 , 再加硫酸调至  
  , 搅拌均匀 , 静置   抽滤 , 得一棕色粉末     。
 取粉末    , 用硅胶柱层析 , 以环 己烷 一丙酮  
为洗脱剂 , 收集橙黄色段洗脱液 , 浓缩 , 待析出结晶
后用毗咤 、   乙醇重结晶 , 得一橙黄色针晶 ,   为
  一   ℃ ,          另取棕色粉末    , 直接
用 毗陡 、  乙醇重结晶 , 同样得到一橙黄色针晶 ,
         ,        ,  种方法所得产品均为
 左右 , 测其混合熔点不下降 。
参 考 文 献
 廖兴媛 , 等  中国医院药学杂 志 ,    ,      
 樊仑振  新疆中医药 ,       
 陈琼华 , 等  药学学报 ,    ,      
 中国人 民解放军广字  部队防治慢性气管 炎中草药
研究组  中草药通讯 ,    ,    
    一   一  收稿 
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