全 文 ：丹参口服液中水溶性酚酸的含且测定
南京医科大学第一附属医院 ( 21 。。。 5 ) 周 文慧.
摘共 以原儿茶醛为对照品 , 采用紫外分光光度法侧定丹参口服液中水溶性酚酸的含量 , 并对侧
定方法进行了探讨 , 方法简便快速 , 结果准确 , 回收率 98 . 95 % , C V 3 . 81 % 。
关甘词 丹参 口服液 含量侧定 原儿茶醛
丹参是中医传统使用的活血化携药 , 临床已有多种制剂广泛用于治疗心纹痛 、 心肌梗塞
等心血管系统疾病〔 1〕 , 水溶性酚酸类成分起主要作用 , 其含量高低决定疗效的 强 弱〔幻 。 本
实验通过测定水溶性酚酸的含量 , 对丹参 口服液进行质量控制标准的研究 。
1 试药与仪器
硅胶 G ( 层析用 ) , 其余试剂均为 A R级 ; 原儿茶醛对照品 : 江苏省药品检验所 提 供 ,
三氯化铁 乙醇液 , 紫外分光光度计 : 岛津 U V 一 3 0 0 0型分光光度计 , 45 l e G 分光光度计 , 十万
分之一天平 。
2 原儿茶醛对照品溶液的制备
精密称取原儿茶醛对照品 50 0 0卜g , 置 50 m l容量瓶中 , 用 l m ol / L盐酸溶解并 稀 释 至刻
度 , 摇匀 , 浓度为 10 0林g / m l的对照品液供用 。
3 样品液的制备
精密吸取丹参,口服液 ( 相当生药 1 9 / m l ) 2 m l于 10 m l分液 漏斗中 , 用 乙 醚 萃 取 4 次 ,
每次 4 m l , 合并乙醚提取液 , 水浴蒸干 , 残渣以 1 m ol / L盐酸溶解过滤于 25 m l容量瓶 中 , 用
1 m ol / L盐酸稀释至刻度 , 得样品液 。
4 薄层板的制备
取硅胶 G , 用 0 . 7 % C M C一 N a ( 1 : 3 ) 调匀 , 均匀涂布于平整洁净的 10 x 2 c0 m玻板 上 ,
室温晾干 , 于 1 05 ℃活化 l h , 置干燥器中贮存备用 。
5 薄层层析
分别精密吸取对照 品液 、 样 品 液 , 样
品液经提取后的水层点于硅胶 G板上 , 以苯
一 乙酸 乙醋一甲酸 ( 10 : 8 : 1 . 5 ) 作展开剂 , 按
上行展至 1c8 m , 取出挥去溶剂 , 喷 3 %三氯
化铁 乙醇液 , 热风吹至显色 , 结果见 图 1 。
由图 1可知 , 丹参口服液中含有原儿茶醛
等成分 , 其 R ,值 ( 0 . 6 3 ) 、 斑点颜色 同 原
儿茶醛对照品一致 , 并可被乙醚所提取 , 而
经过乙醚提取后 的水层则不再含有 原 儿 茶
醛 , 说明乙醚可提取丹参中的水溶性成分原
儿茶醛 。
6 测定波长的选择 图 1
取原儿茶醛对 照品液及样品液用 U V 一 l 一样品
三
丹参口服液 T L C图
2 一样品液提 取后水层 3 一原儿茶醛
*
A d d r e s s . Z h
o u
W
。 。 h u i , T h e F r i s t A f f i l i a t e d H o s P i t a l , N a n j i n g M e d i e a l U n i v o r s i t y N a n j i n g
4 6 0
3 0。。分光光度计扫描 , 结果见图2 。
由图 2可知 , 原儿茶醛对照品及样品在波
长 2 8 1士 3 n m 处均有最大吸收 , 与文献记载相
符。 〕 ( 而溶荆在此波长无吸收 ) , 故可选择
2 81 士 3 n m 为测定波长 。
了 标准曲线的绘制
精密吸取原儿茶醛对照品液 0 . 1 、 0 . 2 、
0
.
4
、
0
.
6
、
0
.
5 、 2
.
0
、
l
.
Zm l置 l o m l容量 瓶
中 ,用 1m ol / L盐酸稀释至刻度 , 使浓度分别
为 l 、 2 、 3 、 6 、 s 、 10 、 1 2协g / m l , 用 l m o l /
L盐酸作空白 , 于波长 2 8 I n m处测定吸收度 ,
所测结果经回归后的 回 归方程 式为 : A =
0
.
0 0 8 6 5一s + o . o e g s 5 4 C , r = 0 . 9 9 9 5 ( n = 4 ) 。
呈线性关系 。
8 样品测定
2 8 1
波长 孟 ( n加 )
日 2 吸收光谱图
1
一原儿茶醛 2一样品
由此可 知原儿茶醛液在 1一 1 2卜g / m l范围内
精密吸取样品液 0 . 5m l于 10 m l容量瓶中 , 加 l m l/ L盐酸至刻度 , 摇匀 , 于波长 2 8 nI m 处
测吸收度 , 并计算含量 , 结果见表 1 。
9 稳定性实验
按上述方法 , 在不同存放时间分别测定原儿茶醛对照品及样品的吸值收结果见表 2 , 可见
表 1 丹乡口服液中水溶性呀咬的含皿 测定液在 24 h内稳定 。
( 以耳儿茶醛计 )
批 号 n 含量公 士 S D
1 0 9 5
。
5士 2 2。 1
1 0 5 9
。 2士 3 2 。 6
1 4 8 5
。
1士 3 3 。 0
1 5 5 9
。
2士 3 2。 8
C V %
表 2 对照品 . 样品稳定牲实脸结果
( 吸收值 )
9 3 0 6 0 5
0 3 0 6 1 4
9 3 0 6 2 3
9 3 0 7 14
0 Z h s h 1 2 h 2 4h
对照液
样品液
。
4 4 5
。
3 14
。
4 4 5
。
3 1 4
。
4 4 5
。
3 1 5
0
。
4 4 6 0
。
4 5
0
。
3 1 6 0
。
3 2
,且口一90介ù0l`,1.…n`山吸叨峪,.
10 加样回收率
精密称取 原 儿 茶 醛 对 照 品 7 0叩 g 、
18 0 5昭 , 加入 2m l口服液中 , 照样品液制备
及测定项下操作测定吸收值 , 并计 算 回 收
率 , 结果见表 3 。
1 1 讨论
1 1
.
1 实验结果表明 , 用紫外分光光度法测
定丹参 口服液中水溶性酚酸是可行 的 , 回
表 3 原儿茶睡加样回收率
%VCDS+一
一劣加人量 测得量
7 0 0
7 0 0
7 0 0
1 8 0 5
18 0 5
1 8 0 5
6 7 2
。
5
6 5 9
。
4
6 8 1
。
1
1 8 7 1
。
7 0
1 7 9 7
。 4 2
18 5 5
。
5 4
回收率
X (% )
9 6
。
1 3
9 4
。
2 0
9 7
。
3 0
1 0 3
。
7
9 9
。
5 8
1 0 2
。
8
9 8
。
9 5士 3 。 7 1 3 。 8 1
收率 98 . 95 % , C V 3 . 81 % , 说明本法可靠 , 能得到准确的结果 , 方法简便快速 , 适宜 于 医
院制剂室等基层单位对丹参制剂进行质量控制 。
1 1
.
2 由于裸质在波长 28 1士 3 n m 处也有强吸收〔们 ,本法用乙醚提取可除去揉质 , 并经纸层 析
确证样品液中不含揉质 , 即排除了蹂质的干扰 , 保证样品测定结果 。 乙醚提取液经薄层检查
( 下转 第4 8 5页 )
《 中草药 》 i , . 4年第 2` 卷第 。 期 4 6 1 ·
5 1( 2)
. 种子合点明显 , 背面不具纵沟 ,内胚乳盘状 ; 内种皮细胞径切向直径比大于 2 。
1 6 ( 17 )
. 果实被毛 : 果皮薄革质 , 每室种子数 7~ 13 , 种子扁球形 , 下皮细胞 1列 。 油 细胞 成列 , 种脊沟
状 , 气芳香 · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · … …高 良姜
1 7 ( 1 6 )
. 果实无毛 , 果皮膜质 , 每室种子数不超过 7 , 种子贝壳状或不规 则 , 下 皮细胞 2列 , 油 细 胞分
散 , 种脊窄沟状或宽沟状 , 气微香或香 。
1 8 ( 21 )
. 果实缩存花被管 , 每室种子数 2 、 7 , 种子具粗纹理或浅纵棱 , 种脊宽沟状 , 色 素 细 胞壁 不明
显 , 味凉 。
19 ( 2 0 )
. 果实具细纵棱每室种子数 2~ 7 , 种子浅棕色 , 具粗纹理 , 下皮细胞含色素少 , 气香 · · · · · · … … 山姜
2。 ( 19 ) . 果实无细纵棱 , 每室种子数 2~ 5 ; 种子灰棕色 , 有浅纵纹 , 下皮细胞含色素较多 , 氧微香
· · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · ·
.
· · · · · · · ” · … 箭 杆风
21 ( 18 )
. 果实无宿存花被管 , 每室种子 数 1一 3 , 种子具细皱纹 , 背面一端浅裂 , 种脊窄 沟 状 , 内胚乳有
时两侧向上延伸 , 色素细胞璧明显 , 味微辣 · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · … … 华 山姜
2 2 ( 15 )
. 种子合点不明显 , 背面具纵沟 , 内胚乳两侧向上延伸 , 内种皮细胞径切向直径比小于 2 。
23 ( 26 )
. 果实无宿存花被管 , 具 3条纵棱 , 成熟时 3裂 , 种子表面较粗糙 , 密布颗粒状突起 。
2 4 ( 25 )
. 果实长圆形或球形 , 每室种子数6 ~ 10 , 色素细胞 4~ 6列 , 气特殊 , 味微辣 · · · … …光叶云南草葱
25 ( 24 )
. 果实球形 , 每室种子数9 一 19 , 色素细胞 7 ~ 9列 , 气微 , 味微酸 · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · … …长柄山节
2 6 ( 23 )
. 果实有宿存花被 , 具多条纵纹 , 成熟时不 3裂 , 表面无颗粒状突起 , 下皮细胞 2一 3列 , 气似松姜
油 , 味凉辣 · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · … … 艳山 姜
参 考 文 献
陈世文 ,
陈世文 ,
翰茂祥 ,
1 1
赖茂祥 ,
等 。 中药通报 , 1 9 8 8
等 . 中国中药杂志 ,
等 . 中国中药杂志 ,
1 3 ( 6 ) : 4
1 9 8 9
,
1 4 ( 1 )
1 9 8 9
,
1 4 ( 5 )
等 . 中国中药杂志 , 1 9 8 9 , 14 ( 了 )
杨兆起 , 等 。 药物分析杂志 , 10 5 5 ( 6 ) : 3 5 1
陈毓享 , 等 . 中药材科技 , 19 83 ( 6 ) : 28
冯用南 , 等 。 中药材科技 , 1 9 83 〔 4 ) : 25
孙宝善 . 河北 医药 , 1 9 8 3 ( 1 ) : 9
( 1 9 9 3一 0 8一 0 9收稿 )
1 0
( 上接 第4 6 1页 )
含有多种成分 , 为避免对样品的干扰 , 采用盐酸溶解 , 除去不溶于盐酸的脂溶性等成分 。
1
.
1
.
3 以原儿茶醛作对照品有以下优点: 有现成试剂出售 , 固体 , 稳定性好 〔 5〕 , 且 原儿茶
醛含量与临床疗效相关 , 当原儿茶醛在药液中的浓度低 于 o . s m g / m l时 , 对血小板聚 集的抑
制率很低 , 可见对其进行质控是有意义的〔6 〕 。
原儿茶醛易溶于乙醇 , 乙醚等 , 在水中很易被氧化而变色〔 7〕 , 且在碱性条件下 , 原 儿
茶醛等酚性成分很不稳定〔 5〕 , 故本法采用 1m ol 盐酸溶解配液 。
1
.
1
.
4 本 口服液采用甜菊贰作为矫味剂 , 亚硫酸氢钠作为抗氧剂 , 经 T L C检查 , 它 们对原
儿茶醛测定无影响 。
1 上海第九制药厂 . 医药工业 , 1 9 7 3 ( 1 )
2 姚松林 , 等 。 中国药学杂志 , 均 89 ( 5 )
8 中华人民共和国药典 ( 7 版 ) 。 1 15
4 杨 药 , 等 . 中成斟研究 , 1 9 86 ( 1 。 ) :
6 刘瑞玲 , 等 . 药物分析杂志 , 19 83 ( 3 )
《 中草药 》 1 9 9 4年第 2 5卷第 9 期
参 考 文
14
2 8 6
1 0
1 6 3
温天明 , 等 . 中成药研究 , 1 9 84 ( 6 ) : 1
阐毓铭 , 等 。 中药化学实验操作技术 。 北京 : 中
国医药科学出 版社 , 1 9 8 8 . 20 了
( 19 94
一 0 4一 0 5收稿 )
·
4 8 5
.