全 文 ：吴黄茱五加中提取紫丁香试的研究△
南京林业大学 (2 10 37 )殴惠英 .向其柏 乐美麟
摘要 报道了用水 、 甲醇及各种浓度乙醇为溶剂 ,从吴茱黄五加中提取紫丁香武 。 试验证明 , 水和
30 纬乙醇提取效果最佳 。 还研究了影响水提的因素及精制条件等 。
关键词 吴茱英五加 紫丁香贰 高效液相色谱法
紫 一 r 香贰具有抗疲劳的生理作用〔 1〕 , 它 已作为刺五加药材的主要质母指标〔 2〕 。 作 为 刺
五加 植物的邻属吴 茱 英 五 加 〔 3〕 , 经测定其枝皮中紫丁香贰含量较高〔 4 〕 , 是有开发利 用 价
值的药材资源 。 据文献〔 5, 6〕报道 , 提取五加中紫丁香贰所用溶剂甲醇和 乙醉 。 本文 用 水 ,
甲醇以及 乙醇为溶剂 , 业试验了温度等对提取的影响 , 以水为溶剂提取 , 条件简单 、 快 速 ,
收率高 , 可 回收套用 。 安全无污染 , 成本最低 , 具有实用价值 。
1 实验部分
实验用吴茱英五加枝皮从湖南新宁紫云山采 集 , 枝皮提取液中紫丁香贰含量测定用高效
液相色谱法 。 通过以下 实验 , 选择最佳提取条件 。
1
.
1 提取溶剂的选择 : 称取吴茱英五加枝皮粉 ( 40 目 ) , 用等量不同 溶剂经浸提 ( 常温 )
24 h
, 测 定提 出液紫丁香贰含量 。 结果 见表 1 , 可见 , 水和 30 % 乙醇提取率较高 , 作为提取
中草药 , 水更可取 。
表 1 提取溶剂对紫丁香试提出率的影响
一 ` 二~一一一- _ _ 一 _ _ - ~一` ~ ~ ~ ~曰 . ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ 一口 . 阴` . . . . . 侧 . . 曰 . . ~ . 一~ , ~ . . . 魂门 . ~ . 曰. ` . ~ 山 . 曰叫. 曰. ~ . ` . . ~ . , 目 . 自 . .( % )代 , 万 」 气 ’ 醛铎 一— — — — 一 — 一一9 5 6 0 5 0 3 0一— 一一— 一— —一 — 一 一—一一一 — — ~ — ~ — — —— — 一—
乙
9 5 6 0 蒸馏水 自来水
提取液紫丁香贰含量
( m g / g )
5
. 2 36 ( 2 ) 2
.
8 峨2 ( 2 ) 3 . 8 3 7 ( 2、 4 . 6 2 2 ( 2 ) 6 . 40 9 ( 2 ) 6 . 2 7 8 ( 2 ) 6 . 4 4 4、 2 )
1
.
2 影响水对紫丁香贰提出率的因素
1
.
2
.
1 浸泡与搅拌对提出率的影响 : 见表 2 。
1
.
2
.
2 提取温 度 对提 出率的影响 : 沸水提取 与常温提取效果相差不悬殊 , 前者能耗大 。 实
验结果 , 提出液的紫丁香贰含量 ( m g / g ) 为 2 0℃ 6 . 1 1 3 , 6 0℃ 6 . 3 8 0 , 1 0 0℃ 6 . 5 2 3 。
1
.
2
.
3 提取时 hlJ : 实验结果见表 3 。
表 2 浸泡与搅拌对提取率的影晌 表 3 煮沸时间对紫丁香试提出率的影晌
处 理 提出液 的紫丁香贰含量 ( m g / g ) 时 }司 ( h ) 0 。 5 1 。 0 。 5 2 。 0 2。 5
浸 泡 ( 12 h )
浸泡 4 h超声波振荡 1 5 5
浸泡 4 h超声波振荡 4 5
5
.
1 3 0 ( 2 )
6 1 5 1 ( 2 )
6 。 0 6 7 ( 2 )
提取液紫丁香试
含量 ( m g / g ) 6 · 8 5 7 6 . 5 17 5 1 6 6。 4 3 3 6 . 2 8 8 6 。 17 5
实验结果表明 , 煮沸提取 o . s h , 提取液的紫丁香贰含量最高 。
.
2
.
4 提出率 一与提取次数的关系 , 结果见衷 4 .
*
A d d
r e , s :
O
u H o i y i n g
,
N a n j i
n g F o r e s t r y U n i v
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,
N
a n j i n 吕
△本课题 为国家自然科学基金资助项目
·
19 0
.
实验结果表明 , 前 3次提取的紫丁 香贰 的
量占4次提出总量的 9 9 . 2 6 ;石, 故一般只需提取
3次即可 。
1
.
3 拟定提取工艺 : 称取 叮料细粉 ( 40 目 ) ,
装入容器中 , 加 5倍量 自来水 , 煮 沸 o . s h滤 出
提取液 , 继续加 5倍里 水 , 煮 沸。 . s h , 共 3次 ,
合并提取 液 ( 第 3次提取液可下次 套 用 ) , 减
压 浓缩至稠膏 。
表 4 萦 T 香俄提出率与提取次数的关系
提取次数
提取液的紫丁香贰
含最 ( m g / g ) 提取 百分率 ( % )
6
。
7 7 8
1
。
3 60
0
.
3 0 7
0 OG凭
7 9
。
6 7
15
.
9 8
3
。
6 1
0
。
7 1
1
.
4 精制 : 将稠膏拌入硅胶 , 使成粉末状 , 放入硅胶柱上方 , 用 乙醇一乙酸 乙 酪 ( 1 5 , 85 )
混合液洗脱 。 用薄层层析跟踪结果 , 取相同组分洗脱液 , 减压浓缩至干 , 残渣用少量正丁醇溶
解后放置析晶 , 晶体以 95 % 乙醇重结晶 , 得紫丁香贰精品 。 所得精品与际准样品经高效液相
色谱对照检查 , 图 i普一致 。 结果证明 , 所得精制品比较纯净。
2 讨论
2
.
1 薄层结果和高效液相色谱结果显示 , 用本方法提取的紫丁香贰与甲醇和 乙醇 提 取液所
含紫丁香贰一致 , 只是提取率不同而已 , 这样可降低提取成本 。
2
.
2 本方法用水作溶剂 , 先使约占35 %的热水可溶性成分与叶绿素等脂溶性成分 及 纤维素
等热水不溶物基本分离 , 继而用柱层析 ,再用正丁醇作溶剂结晶 , 使紫丁香贰与水溶性糖类 、
无机盐等杂质分离 , 然后用 乙醇重结晶 , 可得到较纯的紫丁香贰。
致谢 : 南京林业 大学林学系刘玉莲副教授 、 黄敬怡老师提供样品 , 中国药科大学王明时
教授提供紫丁 香戒标 准品 , 南京师 范 大学邹安珍老师协助做高效液相 色谱 。
参 考 文 献
S a n d b e r g F
.
P l
a n t a M e d i c a
, 1 9 73
,
2 4 4 欧惠英 ,
( 一 ) : 3 2 9 5 宋学华 ,
许正斌 , 等 。 中草药 , l , 8魂, x s ( s ) : 3 2 6 宋学华 ,
向其柏 , 等 . 中国树木志 . 第 3 卷 。 北京 : 中 2 03
国林、 IE出版社 , 1 9 8 5 . 17 8 3
等 . 植物资源与环境 , 19 9 2 , 1 ( 2 ) :
等 . 南京药学院学报 , 1 9 8 3 ( 1 ) : 15
等 。 中国药科大学学报 , 1 9 8 7 , 18 ( 8 ) :
( 1 9 9 3
一 0 6一 0 8收稿 )
冷饭团中分得 4个五味子醋和 1个 乙酞五味子醋
刘嘉森 , 等 . P h y t o c h e m ,
木兰 科南五味 子属 的冷饭团 K a ds ,` ar 。 。 。 。 i n e a为我
国广西民间草药用以冶疗踢肠道疾病及类风湿性关节炎 。
前曾从其中分得 2个新木酚素 ,今又进一 步分得 4个同系物 ,
分别命名为五味子醋 L 、 M 、 N及O ( : e h i s a n t h e r i n s
L
、
M
、
N
、
0 ) 及 1个乙 耽五味子醋 L .
五味子醋 L : C : : H , 。 O , , m P I通7~ 1通s o C , 〔 a 〕 o 十
9 7
.
1 ( C
,
0
. 4 9 7 5
,
M e O H )
, 还原后得巳知物 五 味 了
1 9 9 3
, 3 2 ( 5 )
. 1 2 9 3
素 C 。五味 子醋M : C 3 : H , 。 O , 。 , m P 1 5 4~ 1 5 5 “ C , 〔 a 〕 n
+ 5 1
.
2 ( C
,
1
.
5 5 , M e o r l )
。 五味子醋N : 结构同五 味
子醋 M , 仅 C 一 9浇为 a 当归酸醋 。 五味 子酩O : m p 1 94 ~
1 9 5
O
C
, 〔 a 〕 o + 1 3 。 4 ( C , 0 . 7 16 6 , M e 0 H ) , 还原后得五
味 子酚乙 。 乙 酷五味子酣 L : C : 。 H 3 : o 。 , ( ` , 〕。 + 7 9 . 9
( C
,
0
.
5 5 1 5
,
M e 0 H )
。
( 史玉俊 摘 )
《 中草药 》 1 , 94 年第 25 伦第 4明 19 1