全 文 ：玉清安液中冰片的含量测定研究
无锡市药 品检验所 ( 2 1 40 2 1 ) 魏晓舒 .
摘要 用气相色诊法侧定玉清安液中冰片含量 。 以乙酸乙醋为提取液 , 正十四烷为内标 , 分别用
10 % O V
一
17 和 10 % P E O一 20 M 2种填充柱 , 可以产生不同峰形的分析结果 。
关健词 玉清安液 冰片 O卜 17 柱 P E G 一20 M柱
玉清安液是妇科清热消炎止痒的内阴用药 , 是由赤芍 、 黄柏 、 冰片等多味中药精制而成的
粘稠液体制剂 , 粘稠度 80 m P · s左右。 在研制过程中 , 同时对该品种的冰片质 量 标准研究 ,
采用气相 色谱法测定粘性液体冰片含量 , 对 O V 一 17 色谱柱与 P E G 一 20 M色谱柱进行了比较 。
1 仪器和材料
仪器 : H P一 58 9 o A气相色谱仪 、 H P一 3 3 9 o A积分仪 、 H P I衅进样器及M E T T L ER A E
2 4 0电子天平 。
玉清安液 : 由无锡新兴制药有限公司提供 , 冰片对照品 : 购自中国药品生物制品检定所 ,
批号 7 4 3一 8 9 0 2 , 内标物正十四烷 : 色谱纯 , 溶剂乙酸乙醋 : 分析纯 。
2 色谱亲件
2
.
1 色谱柱 : H P一 10% O V 一 17 C h r o m o s o r b W H P Zm x Zm m ( ID ) 不锈钢柱 ( 简 称
O V一 7柱 ) , 柱温 17 0℃ , 汽化室温度 2 3 0℃ , 检测室温度 2 1。℃ , F ID , 氮气压力 2 5 o k P a ,
进样量 0 . 5叭 , 积分仪纸速 0 . c3 m / m i n , 选择适当的峰形处理参数与计算参数 。
2
.
2 色谱柱 : H P一 。% P E G 一 Z o M C h r o m o s o r b W H P Zm X Zm m ( I D ) 不锈钢柱 ( 简
称 P E G 一 20 M柱 ) ,柱温 1 5 ℃ 。 汽化室温度 2 10 ℃ ,检测室温度 2 0 ℃ ,其它条 件同 O V 一 17 柱 。
3 溶液制备
3
.
1 内标溶液 : 取正十四烷适量 , 加乙酸乙醋溶解并稀释成 0 . 2% ( V / V ) 的溶液 。
3
.
2 标准品溶液 : 取冰片约 20 m g , 精密称定 , 加乙酸 乙醋溶解并稀释至每 l m l含 2 . o m g的
溶液 。
3
.
3 对照溶液 : 取内标溶液和标准品 溶 液各 1 . 0 m l , 混匀 。
3
.
4 供试 品溶液 : 取样品原液 50 m l , 减量法精密称定 , 准确加入 2 . 5 m l乙酸乙醋 , 在分液
漏斗中振摇 10 m i n ,静置 30 m in , 待分层清晰后 ,取上层液 l . o m l及内标溶 液 1 . o m l , 混匀 。
4 线性试验
精密称定冰片对照品 5份 , 各用内标溶液准确稀释至 l m l ,分别用 o v 一 17 柱及 P E G 一 20 M
柱色谱分析 , 以冰片浓度 ( m g / m l ) 为 X , 以冰片与内标物的峰面积比为 Y , 回归方程O V -
17柱 Y = 0 . 6 3 2 3 X 一 0 . 1 2 18 , ! = 0 . 9 9 8 9 ; P E G 一 Z OM 柱 Y = O . G 3 5 4X 一 0 . 0 8 8 2 1 , r =
0
。
9 9 9 9
。
5 系统适用性试验
取 80 % 、 10 % 、 1 20 % 3组冰片标准品溶液 , 按对照溶液制备法制备 , 各进样 3次 。
Q V 一 17 柱 ,正十 四烷保留时间 3 . 40 m in ,冰片保留时间 2 . 64 m i n ,其理论板数为 1 1 1。 ; 正
十烷与冰片分离度 2 . 2 , 校正因子 。 . 8 5 0 2 , C V = 1 . 1% 。 色谱图 见图 。
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e i X i a o s h u , W u x i M u n i o i P
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o r D r u g C o n t r o l , W
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《 中草药 》 l , 9 5年第 2 6卷第 4 期 _ 。 1 8 3 .
妞叭. .. 151… eses一一坛。司引到州“洲肤敬·lf l. A!”“从·
E PG一 Z o M柱 , : 1屯十 四 L之保留时 间 2 . 0 5
, in
,异龙脑保留时间 5 . 9 2 m i n , 龙脑保留时
间 6 . 6m in ; 理论板数以龙脑峰计为 21 7妇
正十 四烷与异龙脑的分离度大于 3 , 异 龙 脑
与龙脑的分离度为 1 . 3 ; 校正因子 ( 异龙 脑
和 龙脑峰面积之和计算 ) 为 0 . 8 6 1 7 , c V 二
0
.
4%
。 色谱图见图 。
6 回收率试验
准备 3份不含冰片的玉清安液 50 9 , 各准
确加入 50 m g冰片对照品 , 再加入 25 m l乙酸
乙酷 , 振摇 , 混匀 , 按供试品溶 液 制 备 ,
O V 一 17 色谱柱分析 , 内标法计算含量 , 结果
平均回收率为 9 5 . 4% , C V = 0 . 83 % 。
圈 冰片色谱图
A
一
O V
一
1 7柱 a 一乙酸乙醋 b 一冰片 c 一正十四烧
B
一
P E G
一
20 M柱 d 一异龙脑 e 一龙脑
了 样品测定 裹 样品中冰片含 , 浦定给果
按供试品溶液方法制备 , 采用 o v 一 1 7 柱 袱号 ’ ;” ’ 冰祥兹 ( 一 g牙g ) - -一 ’ :之万i灭扩一
(批号 9 3 0 5一。 ,第 2份样品采用 p EG佗 oM柱分 。 3 0 5 1 0 0 . 0。了 。 . 1 0 : 0 . 6 0 . 6
析 )各进样 3次 ,内标法计算含量 。 结果见表 。 94 02 01 ” · ` 20 ” · “
8 千扰试验 三望i竺,一一一些竺红一一一一一上尸一 .
由厂方提供的无冰片玉清安液及单味药液 , 按供试 品溶液方法制备 , 用 O V 一 17 色谱 柱 ,
无干扰峰出现 。
9 讨论
冰片作为妇科外用制剂组分之一 , 应控制其含量 , 既确保起到协同作用 , 又避免不 良刺
激 。 O V 一 17 柱在冰片含最分析中 , 能 以单峰形式出现 , 即异龙脑与龙脑在同一范围内出峰 ,
分析时间短 , 便于计算 ; 当改变柱温或载气流速 , 异龙脑与龙脑能分开 , 但不理 想 。 P E G -
20 M柱使异龙脑与龙脑较为理想地分开 ( 陆善松 . 现代应用药学 , 19 8 7 , 4 ( 4 ) : 13 〕 , 这
对考察冰片质量有参考价值 〔王强 , 等 . 中草药 , 19 9 4 , 2与 ( 5 ) : 2 4 1 〕 。
( 1 9 9 4
一 10一 2 0收稿 )
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( o r i g i n a l a r t i c l e o n p a g e 1 8 5 )
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I t w a s f o u n d t h a t S T 9 0 h a d d i s r i n c t a n t i n e o P l a s t i e
, a n t i b
a c t e r i a l a n d a n t i v i r a l e f f e c t s
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m i c e i n f e c t e d b y S a l m o ” e ll a *夕 P h `沉“ r “` m , a n d s h o w s a P r o t e c t i v e e f f e e t o n F L c e l l s i n f e e t ·
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( o r i g i n a l a r t i c l . o n P a g o 1 9 3 )
P r o t e e t i v e E f f e c t o f T e a P o l y Ph e n o l o n R a t M y o e a r d i a l
I n j u r y In d u c e d b y Is o P r o t e
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T a n g S h e n g x i n g , Y . T i
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I : e t r e a t功 e o t w i t h t e a P o l y P h e n o l ( T P ) a t a d o s e o f z o m g / k g i p t o r a t s f i v e d a y s b e f o r e
i s o P r o t e r e n o l ( 1 5 0 ) e h a l l e n g e ( i m g / k g
s e , f o r t w o d a y s )
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i a 一d e h y d e e o n c e n t r a t i。 n , c r o a t i n e p h 。 : p h 。 k i n a s e , l a 。 t i c d e h y d r o g e n a o e ( L n H ) a n d L b H : ,
a c t i v i t i e s , i n c r e a s e d L D H
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/ L D H
, r a t i o a n d i n h i b i t
e d t h e e x r e n t o f m y o c a r d i a l i n j u
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a r t o t h e a c t i o n o f P r o P r a n o l
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A t t h e s
a m e t i m e T P d e c r e a s e d r a t P l a s m a r e n i n a c t i v i t y
。
T h e r e s u l t s s u g g e s t e d t h a t t h e m e c h a
n i s m b y w h i c h T P P r o t e c t s h o a r t f r o 位 1 5 0 一 i n d u e e d m -
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( o r i g i n a l a r t i e l e o n P a g e 19 7 )
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