全 文 ：银杏叶提取物的生产工艺条件研究
秦岭植物开发研究所
宝鸡






上海医药工业研究院
陈 冲 奄
罗思齐
摘 要 银杏叶以
 乙醇回流提取 , 减压浓缩 ,


澄清剂沉降 , 酸性吸附 , 酸水和酸性
 乙
醇洗涤 ,

乙醇洗脱 , 喷雾干燥 , 加入由沉降残渣中分离的银杏总内醋 , 可以得到质量合格而稳
定的银杏叶提取物




, 其黄酮和内酷含量分别达到

和

以上 。
关键词 银杏黄酮 内酷 提取 澄清剂 大孔树脂
银 杏



。 友






叶 提 取 物




主要含黄酮 、 内酷两类活性成分 。 黄
酮 以 山 奈 酚










, 懈 皮 素









, 异鼠李素













的贰类
化合物为主
内醋以白果内醋








及
银杏内醋
,
,












,
,

为主 。

 能够扩张冠脉血管 , 增加心脑血流
量 , 拮抗


〔‘〕 , 可用于治疗 由于血管老化 、
脑血管供血不足所致的外周循环不 良 、 眩晕 、
耳 鸣、头痛 、失眠 、短期性记忆不 良 , 听力障
碍 、精神不振等〔
〕。 有关

 的提取工艺方
法已有较多报道 〔
一
〕。 作者结合生产实际 , 对
提取的工艺条件做了多方面的试验研究 , 以
求得到质量和收率稳定的产品 。
采用

澄清剂沉降 , 酸性条件下吸
附 , 不同溶剂和不同浓度溶剂洗涤和洗脱 , 树
脂定期再生 ,
 成品的黄酮含量平均稳定
在

以上 , 内醋稳定在

以上 。

仪器设备




仪 器设 备












一
,

,
不锈钢提取罐 ,

一

不锈钢真空浓缩罐 ,



不锈钢沉降槽 ,
一
一
一
板框压滤机 ,


, 不锈钢吸附床 ,

 真空浓缩罐 。



材料
乙醇为食品一级 , 大孔树脂







山东鲁抗医药股份有限公司树脂分厂
,


 天然澄清剂
天津正天成澄清技术有限
公司
, 试剂为分析纯 。 银杏叶采于秦岭西段
南坡凤州 。

方法和结果


提取工艺流程

银杏叶
残渣

压浓缩
液味滤浸膏
水沉降 ,
卫二澄清剂处理
滤液 残渣

卜大孔树脂床水洗涤


乙醇洗涤

。
乙醇洗脱
乙酸乙酷处理


滤液 残渣

洗脱液
减压浓缩 柱层析
浓缩液 总内酷


一
喷雾干燥
银杏叶提取物







提取
银杏叶阴干粉碎 , 以
 乙醇回
流提取
次 , 每次



。 提取液
 ℃减压浓
缩成浸膏 , 加水沉降
次 , 每次加水量分别为
,
 












,





























,



陈 冲 , 男 ,
 岁 , 西安中秦植物制品开发公司总工程师 , 西安市中青年有突 出贡献专家 。 徒步考察秦岭巴 山 、神农架野生植物资源 , 采集标本
千余 , 历时
年 。 设计创办 、 协办植物化工厂
家 , 开发植物化工新产品
 余个及新工艺 , 新技术
余项 , 如紫杉醇 ,
冬脱乙酞 巴卡丁 一
, 高三尖杉醋碱 ,
一育享宾 , 长春新碱 ,
 一羚喜树碱 , 葛根素等 。 盐酸青藤碱工艺和新用途获国家专利 , 西安市科技进步二等奖 。 出版的著作有《植物化工工艺学》。
·


·
银杏叶浸膏体积的
倍 、
倍和
倍 。 前两次
的沉降液上大孔树脂柱吸附 , 后一次则套入
下一批沉降 。 各次沉降液的产品


收率
和黄酮含量见表
。
表
不同沉降次数的产品




收率
和黄酮含
比较
沉降次数 产品的黄酮含量


沉降液的产品收率



第
次








第
次



·


第
次




·

第
次沉降加
 澄清剂 , 第
、
次沉
降只加水 。取


一

用水溶解成
写溶液 ,
溶胀

。 另取
 一

用

乙酸溶解成


溶液 , 溶胀

。 先于待沉降液中加入其
体积

的


 一

溶液 , 搅匀





后再加入等量的


 一

溶液 , 搅匀




, 升温至

℃ , 搅匀




, 静置

后
虹吸过滤得红棕色澄明液体 。
沉降后的水不溶残渣用少量甲醇溶解成
稠浸膏后 , 加乙酸 乙醋沉降
次 , 滤取乙酸 乙
醋溶出液 , 浓缩后柱层析分离白果 内酷和银
杏内醋 。 将所得总内酷结晶合并 , 最后加入


 成品干粉中 。



吸附
取

一

 大孔树脂先用

氢
氧化钠溶液冷浸

, 水洗至 中性 , 再用


盐酸冷浸

, 水洗至中性 , 然后用
 乙醇
浸泡

, 回收乙醇 , 水洗去尽乙醇后 , 装 入吸
附床备用 。
按树脂重量的
倍取用水沉降液 , 加盐
酸调

一
, 上吸附床 , 待液全部流过后 , 用


一
的水洗涤树脂 , 用量为树脂重量的

倍 , 再加入



的
 乙醇洗涤 , 用量为
树脂重量 的


倍 , 流 干 洗 涤液 , 然 后 加

 写乙醇洗脱 。

。写乙 醇洗脱液用
 氢氧化钠液 回
调

一
一
,
 ℃减压浓缩后 喷雾干燥 , 加
入 内醋结晶混合均 匀 即得成 品 , 黄 酮含 量


以上 , 总内醋含量

以上 。
树脂再用

乙醇洗至洗液无色后 流
干 , 用水洗尽乙醇即可供重复使用 。 吸附
次
《中草药 》


 年第
 卷第
期
后的树脂再用

氢氧化钠液再生 。



生产过程中的


检查
黄酮
硅胶








制备薄板 ,


 ℃活化

 , 展开剂为氯仿一 甲醇一乙酸
乙酷
 ,
,

, 喷

三氯化铝 乙醇溶液 ,
热风吹干后



荧光灯下检查 。
内酷
硅胶
十






制备薄板 ,


 ℃活化

 , 展开剂为 甲苯一丙酮





, 展开后吹干 , 先喷水定位白色斑点 , 再用
强热风加热




, 于荧光灯下



和




波长下观察内酷斑点 。
银杏黄 酮 和 内醋 的含 量分别参考文
献〔“ , ’〕方法进行测定 。

 不同工艺条件下成品中的黄酮含量变
化和产品收率 :见下表 。
表 2 酸性吸附和中性吸附的吸附最
和产品中黄酮含量比较
吸附液 p H 吸附量 (大孔树脂重量的倍量) 黄酮含量 %
7 0.4 ~ 0.6 20.4
5~ 7 0.6~ 0.8 23.9
3~ 4 2~ 4 27.6
表 3 洗涤液用量对产品中黄酮含且影响
水洗数量 黄酮含 25 % 乙醇 黄酮含 收率
(树脂重量倍数 ) 量(% ) (树脂重量倍数) 量(% ) (% )
4 13.2 2 4.12 1.95
8 ]4 ,
5
4
7
.
2 3 1
.
8 4
l e 2 3
.
1
6
1 9
.
4 1
。
8 0
1 2 2 6
.
5 7 2 6
.
3 1
.
7 9
1 4 2 6
.
8 8 2 7
.
3 1
.
4 3
1 6 2 6
.
3 9 2 7
.
1 1
.
0 1
注:水洗液中未检出黄酮
表 4 不同浓度乙醉洗涤对产品中
黄酮含最和收率的影响
乙醇浓度 黄酮含量 洗涤液中黄酮 (对银杏叶)
% % 含量 % 收率写
10 6.2 0 1。 9 6
1 5 ] 6
.
7 0 1
.
8 7
2 0 2 4
.
1 0
.
4 6 1
。
6 7
2 5 2 6
.
6 0
.
4 6 1
.
7 5
3 0 2 6
.
3 1
.
8 7 0
.
4 4
4 0 2 6
.
6 1 4
.
4 2 0
.
2 1
·
4 0 3
·
表 5 大孔树脂吸附次数及干燥方法
对产品中黄酮含t 的影响
_ _ 、 _ . 黄酮含 吸附 黄酮含
卞 傈 万 法 _ _ _ __ __量 % 次数 量%
80℃ 4 h 常压烘干 12.7 第 l 次 29. 3
70℃ 7 h 常压烘干 16.4 第 2 次 29.0
60℃Z h 真空烘干 24.0 第 3 次 26.4
喷雾干燥 :进 口 3 7 0℃ , 出 口 90 ℃ 2 6 . 4 第 4 次 24.2
喷雾干燥 :进 口 2 0 0℃ , 出 口 8 0 ℃ 2 7 . 5 第 5 次 23. 6
喷雾干燥 :进 口 1 80 ℃ , 出 口 80 ℃ 2 7 . 6 第 6 次 14 . 1
表 ‘ 残渣和废液中黄酮和内醋含量
名 称
银杏叶原料残渣¹
提取内酷后的残渣»
吸附过的水沉液
水洗液
25 % 乙醇洗涤液
90 % 乙醇洗涤液
结论
黄酮含量 %
0.02
0.15
0
0
0.46
0.07
内醋含量%
0.0 1
0.0 1
0
0
0
0.8 6
银杏叶用 “ % 乙醇 回流提取 , 减 压浓
缩 , 加 ZT C 澄清剂水沉降 , 前两次的沉降液
上大孔树脂吸附 , 第 3 次的沉降液下批套用
沉降 , 由水沉残渣中分离内酷 , 然后加入产品
中 。
水沉降液采用 pH ~ 3 酸性吸附 , p H ~ 3
的水洗涤 13 倍量 , p H 一 3 的 25 % 乙 醇洗 涤
7.5倍量 (均按大孔树脂的重量计) , 然后用
70 % 乙醇洗脱 , 减压浓缩 , 喷雾干燥(干燥塔
进 口温度 20 ℃ , 出 口温度 80 ℃ ) , 最后加入
银杏 内酷可 以得到淡黄色 的银杏 叶提取物
(G B E ) , 其黄酮 含量稳定在 26 % 以上 , 内醋
含量稳定在 6% 以上 。
参 考 文 献
z 游松 , 等.沈阳药学院学报 , 1 9 5 5 , 5 ( 2 ) : 2 4 2
2 S
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1 9 9 3
,
5 9 ( l )
:
2
3 肖顺昌 , 等.中国医药工业 , 1 9 9 0 , 2 1 ( s ) : 3 4 0
4 刘重芳 , 等.中成药 , 1 9 9 2 , 1 4 ( 7 ) : 7
5 工晓伟.现代应用药学 , 19 91 , 8 ( 5 ) : 39
6 陶巧风 , 等.中成药 , 1 9 9 3 , 1 5 ( 1 2 ) : 1 4
7 虞杏英 , 等.药物分析杂志 , 1 9 9 3 , 1 3 ( 2 ) : 8 5
( 1 9 9 7
一
0 3
一
1 7 收稿)
S tu dies o n th e P rod uetive T echn ology of G ink go (G 细k g o b ilob a )E x tra e t
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e x t r a e t e d w i t h 6 5 % e t h a n o l u n d e r r e f l u x
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. 沉loba laeto nes w h ie h ha ve been
p re pare d from the resid u e du rin g elarifier treatm en t b y m eans o f eolu m n eh rom a to g rap h y w as ad ded to g ive
the fin al G .况Z的口 e x t r a e t w it h a n a v o n o id e o n t e n t > 2 6 % a n d la e t o n e e o n t e n t > 6 % .
新 书 介 绍
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