全 文 :中国生态农业学报 2009年 1月 第 17卷 第 1期
Chinese Journal of Eco-Agriculture, Jan. 2009, 17(1): 105−109
* 漳州市科技计划项目(Z03028)“豆类蔬菜农药残留监测及安全使用技术研究”资助
郭建辉(1961~), 男, 回族, 学士, 教授级高级农艺师, 主要从事农产品质量安全、农药残留等方面的研究。E-mail: gjh153@163.com
收稿日期: 2008-01-20 接受日期: 2008-04-28
DOI: 10.3724/SP.J.1011.2009.00105
哒螨酮在菜用大豆上残留动态及安全使用技术研究*
郭建辉
(漳州市农业检验监测中心 漳州 363000)
摘 要 为监测菜用大豆中哒螨酮的残留量及科学、安全使用哒螨酮防治菜用大豆的害螨害虫, 采用气相色
谱法(GC-ECD)及田间试验方法, 研究了菜用大豆中哒螨酮残留量定量检测方法及哒螨酮在菜用大豆上的残留
消解动态, 并对其安全使用技术进行示范试验。结果表明, 建立的菜用大豆中哒螨酮残留量定量检测方法的添
加回收率为 88.8%~94.0%, 相对标准偏差(RSD)为 2.2%~4.7%, 最小检测量为 0.01 ng, 最低检出浓度为 0.005
mg·kg−1, 该分析方法简便、准确, 能满足实际样品分析要求。哒螨酮在菜用大豆上的原始沉积量因不同施药
处理有所差异, 残留消解动态符合 C=A· ekt 的指数回归方程, 相关系数(|r|)为 0.964 8~0.995 3(P<0.01); 2004
年、2005 年晚季及不同施药处理的消解速率基本一致, 消解系数(|k|)为 0.181 0~0.203 9, 半衰期(T1/2)为 3.4~
3.8 d, 消解 99%所需时间(T0.99)为 22.6~25.4 d。在菜用大豆上按常规施药方法施用有效成分为 84.38 g·hm−2
的哒螨酮, 施药 1 次及间隔期 7 d 连续施药 2 次, 末次施药后 18 d 残留量均<0.1 mg·kg−1, 平均残留量分别
为 0.054 mg·kg−1、0.059 mg·kg−1, 产品质量安全水平符合日本规定的 MRL 要求。
关键词 菜用大豆 哒螨酮 残留 消解动态 安全使用技术
中图分类号: X592 文献标识码: A 文章编号: 1671-3990(2009)01-0105-05
Residual dynamics and safely applying technology of pyridaben
in vegetable-soybean
GUO Jian-Hui
(Zhangzhou Agricultural Test and Inspection Centre, Zhangzhou 363000, China)
Abstract In order to monitor pyridaben residue in vegetable-soybean and apply pyridaben scientifically and safely in pest control,
the residual content and degradation dynamics of pyridaben in vegetable-soybean were studied by GC-ECD method and field
experiment. Meanwhile the safe usage technology demonstration experiments were set up. The established quantitative determination
method is simple, accurate and available with 88.8% ~ 94.0% average recoveries of pyridaben residue in vegetable-soybean, 2.2% ~
4.7% RSD, 0.01 ng LOD and 0.005 mg·kg−1 LOQ. The original sediment of pyridaben is different for different treatments and the
residue degradation dynamics follows the exponential regression equation: C = A·ekt with a correlation coefficient (|r|) range of
0.964 8 ~ 0.995 3 (P < 0.01). The degradation rate of pyridaben in vegetable-soybean is basically consistent in the late seasons of
2004 and 2005 for the different treatments. Pyridaben degradation coefficient (|k|) is 0.181 0 ~ 0.203 9. T1/2 and T0.99 of pyridaben are 3.4
~ 3.8 d and 22.6 ~ 25.4 d respectively. Based on conventional application method, vegetable-soybean is sprayed once or twice (at 7 d
intervals) in the demonstration fields with 84.38 g·hm−2 effective composition of pyridaben. The final residue in vegetable-soybean
products is less than 0.1 mg·kg−1, with average residual contents of 0.054 mg·kg−1, 0.059 mg·kg−1 at 18 d after application. The
quality of the products meets the minimum requirement level (MRL) of Japan.
Key words Vegetable-soybean, Pyridaben, Residues, Degradation dynamics, Safely applying technology
(Received Jan. 20, 2008; accepted April 28, 2008)
哒螨酮[哒螨灵(Pyridaben), 2-特丁基-5-(4-特丁
基苄硫基)-4-氯哒嗪-3(2H)-酮]是一种具有新型化学
结构和作用机制的杀螨剂, 对粉虱、蚜虫和蓟马等
螨类及某些害虫有优异防效, 对易产生抗药性的各
106 中国生态农业学报 2009 第 17卷
发育阶段的害螨害虫均有高活性, 并具快速击倒、
持效期长、作用温度范围广等特点, 可用于防治柑
橘、葡萄等果树及蔬菜、茶、观赏植物的害螨害虫[1],
在中国、日 本、意大利、西班牙等国应用广泛。由
于哒螨酮使用次数多、用量大, 极易在农产品中残
留。为此, 发达国家已制订哒螨酮的最高残留限量
标准(Maximum Residue Limit, MRL), 如“日本肯定
列表制度”规定豆类蔬菜 MRL为 0.1 mg·kg−1。
迄今 , 虽已有不少哒螨酮含量的检测方法报
道[2−7], 但除在土壤、水果和茶上有残留检测方法及
消解动态报道[8−13]外, 蔬菜上尚未见报道。菜用大豆
(Glycine max, 又名毛豆、枝豆)是福建省漳州地区的
重要蔬菜作物及大宗出口创汇速冻蔬菜产品。近几
年来, 哒螨酮在福建漳州广泛用于防治菜用大豆的
害螨害虫。因此, 研究哒螨酮在菜用大豆中残留检
测方法、残留动态及安全使用技术, 对指导哒螨酮
的科学安全使用, 促进菜用大豆的安全生产及出口
创汇农业的可持续发展有重大意义。
1 材料与方法
1.1 哒螨酮残留量分析试验
1.1.1 仪器 HP-6890气相色谱仪[配电子捕获检测
器(ECD)及工作站], IKA-WORKS分散机, HY-2调速
多用振荡器, 带恒温水浴锅的旋转蒸发器, 组织捣
碎机。
1.1.2 试剂 无水硫酸钠、氯化钠(均为分析纯), 石
油醚(沸程 60~90 ℃)、乙腈、丙酮、正己烷(均为
色谱纯), 中性氧化铝及氟罗里硅土(550 ℃灼烧 4.0
h 后备用, 用前 130 ℃烘烤 1 h, 加 3%的蒸馏水脱
活), 哒螨酮标准品(含量 99.5%, 上海安谱提供)。
1.1.3 样品提取与净化 提取: 称取 20.00 g新鲜切
碎的豆荚样品, 放入 250 mL碘量瓶中, 加 60 mL乙
腈, 匀浆, 静置 10 min, 用布氏漏斗减压抽滤, 滤液
倒入 100 mL具塞量筒中, 加入 10~20 g氯化钠, 封
口, 振荡, 静置 30 min, 分层, 取 30 mL 上层清液,
浓缩至干, 用正己烷定容 2.0 mL, 待净化。净化: 在
内径为 1.0 cm、长为 30 cm的层析柱中, 上下两端加
无水硫酸钠 1.5 cm, 中间加 4.0 g弗罗里硅土吸附剂
或 4.0 g 中性氧化铝吸附剂后, 用石油醚 20 mL预
淋, 弃去淋洗液, 将 2.0 mL 上述浓缩液转入层析柱
中 , 待液面降至无水硫酸钠层时加入石油醚∶丙酮
(V9∶1)混合淋洗液 60 mL多次淋洗, 收集淋洗液,
浓缩近干, 用正己烷定容 5.0 mL, 待测。
1.1.4 气相色谱检测 标准样品配制: 称取哒螨酮
0.073 2 g, 用少量丙酮溶解, 再用正己烷稀释定容
至 100 mL, 配成 730 mg·L−1标准溶液, 备用。用正
己烷把备用的哒螨酮标准溶液稀释成标准工作溶
液 。 色 谱 条 件 : 检 测 器 为 ECD; 色 谱 柱 为
DB-1701( 30 m×0.25 mm×0.25 μm)毛细管色谱柱;
气化室温度为 240 ℃, 检测器温度为 300 ℃, 柱箱
初始温度为 150 ℃ (0.2 min)后程序升温 20
℃·min−1 至 260 ℃ (10 min); 载气为 N2(纯度>
99.999%), 恒流 , 2 mL·min−1, 尾吹总量为 60
mL·min−1; 不分流进样, 进样量为 1.0 μL。 测定:
按仪器条件, 对标准溶液和样品溶液等体积穿插进
样, 外标法定性定量(用峰面积定量)。
1.1.5 添加回收率试验 取对照小区(CK) 菜用大
豆匀样 20.00 g, 分别添加质量比为 0.05 mg·L−1、
0.10 mg·L−1和 0.50 mg·L−1 3个浓度的哒螨酮标准
工作溶液 2.0 mL, 每个添加浓度重复 3 次, 分别按
上述样品处理方法进行提取、色谱分析, 分析样品
测定结果的回收率和相对标准偏差(RSD)。
1.2 哒螨酮残留消解动态及安全使用技术示范试验
1.2.1 供试材料 供试农药为 15%哒螨酮乳油(江
苏省克胜股份有限公司 ), 供试菜用大豆品种为
“301”和“2808白豆”。
1.2.2 残留动态田间试验方法 试验分别于 2004
年晚季(8~11月, 下同)、2005年晚季在漳州市芗城
区水利灌溉试验站试验田进行, 田间试验设计参照
NY/T788-2004《中华人民共和国农业行业标准(农药
残留试验准则)》。试验地每小区面积 30 m2, 每种处
理设 3 重复, 设不施药区为对照(CK), 施药处理及
取样时间见表 1。各处理多点随机取样, 每次每小区
采集样品不少于 1 kg, 采集的样品密封于惰性塑料
袋中, 马上带回实验室捣碎后于−20 ℃冰箱中保存,
供检测残留量。各试验期间天气均以晴为主, 间或
多云, 施药后 3 d内无降雨过程。
1.2.3 安全使用技术示范试验方法 示范试验于
2006年晚季进行。试验地设于福建漳州市长泰县石
室农场, 试验田面积为 450~560 m2。根据哒螨酮残
留消解动态试验结果及日本的 MRL, 示范试验方法
和取样时间见表 2。取样及样品处理方法同上。施药
3 d内以晴为主, 间或多云, 无降雨过程。
2 结果与分析
2.1 哒螨酮残留量分析试验结果
2.1.1 测定方法和条件的确定 吸附剂的选择: 试
验中采用同一种淋洗液, 比较吸附剂弗罗里硅土和
中性氧化铝吸附剂的净化效果。结果表明, 两种供
试的吸附剂均有净化效果, 添加回收率均达到 88%
以上, 但采用弗罗里硅土吸附剂净化过柱洗脱时间
较短, 而中性氧化铝的粉末较细, 净化过柱洗脱时
第 1期 郭建辉: 哒螨酮在菜用大豆上残留动态及安全使用技术研究 107
表 1 15%哒螨酮(扫螨净)乳油残留动态试验的施药处理
Tab. 1 Application treatments of 15% pyridaben oil in residue dynamic experiment
施药剂量 Spraying dose
年份
Year
试验号
Test
code
稀释倍数
Dilution fold
有效成分
Effective composition
(g·hm−2)
施药次数
Times of
spray
施药时期
Time of spray
采样时间
(施药后天数)
Sampling time
(days after
spray)
Ⅰ 2 500 67.50 1 同 2次施药处理的第 2次施药时间(豆荚约 6成饱满)
Ⅱ 2 500 67.50 2 第 1次施药豆荚约 5成饱满, 第 2次间隔 7 d
Ⅲ 1 250 130.00 1 同 2次施药处理的第 2次施药时间(豆荚约 6成饱满)
2004
Ⅳ 1 250 130.00 2 第 1次施药豆荚约 5成饱满, 第 2次间隔 7 d
0、1、3、7、10、
14
Ⅴ 2 500 67.50 1 同 2次施药处理的第 2次施药时间(豆荚约 6成饱满)
Ⅵ 2 500 67.50 2 第 1次施药豆荚约 5成饱满, 第 2次间隔 7 d
Ⅶ 1 250 130.00 1 同 2次施药处理的第 2次施药时间(豆荚约 6成饱满)
2005
Ⅷ 1 250 130.00 2 第 1次施药豆荚约 5成饱满, 第 2次间隔 7 d
0、1、3、7、14
施药方法为常规喷雾方法, 施用量 1 125 kg·hm−2药液, 表 2同。Application method was the conventional mothod, the spraying amount of
the pesticide solution was 1 125 kg·hm−2. The same as the table 2.
表 2 15%哒螨酮(扫螨净)乳油安全使用技术示范试验方法
Tab.2 Demonstration experiment on the safe usage technology of 15% pyridaben oil
施药剂量 Spraying dose 试验号
Test
code
面积
Area
(m2) 稀释倍数 Dilution fold
有效成分
Effective composition (g·hm−2)
施药次数(次)
Times of
spray
施药时间
Time of spray
采样时间
(种植后天数)
Sampling time
(days after planting)
Ⅰ 450 2 000 84.38 1 种植后 57 d 75
Ⅱ 560 2 000 84.38 2 第 1次为种植后 50 d, 第 2次为 57 d 75
种植后 57 d豆荚约 5成饱满, 75 d采收时豆荚约 8成饱满。The full degree of bean pod was about 50% after 57 days of plantation,and it was
about 80% after 75 days of plantation at harvest.
间较长。因此, 采用氟罗里硅土为吸附剂可缩短样
品前处理时间。淋洗体积的选择: 采用 60 mL 石油
醚∶丙酮(V9︰1)混合淋洗液以 10 mL·次−1 共淋
洗 6次,并分别接收各馏分淋洗液。第 1个馏分对
哒螨酮的洗脱量占总量的 89.2%, 第 2 个馏分占
7.5%, 第 3个馏分占 1.9%, 第 4个馏分占 0.8%。即,
前 4个馏分总淋洗体积为 40 mL, 对哒螨酮的淋洗量
占总量的 99.4%, 基本可以完全洗脱哒螨酮分析物。
由此表明, 采用 60 mL 石油醚∶丙酮(V9︰1)混合淋
洗液, 可较彻底洗脱吸附于吸附剂上的哒螨酮。
2.1.2 分析方法线性相关性 把哒螨酮标准溶液稀
释成 0.005 mg·L−1、0.01 mg·L−1、0.05 mg·L−1、
0.10 mg·L−1、0.50 mg·L−1、1.00 mg·L−1、 2.00
mg·L−1的标准工作溶液。取 0.10 mg·L−1标准工作
溶液及样品提取液按上述色谱条件上机测定, 保留
时间(Rt) 为 11.083 min (图 1a), 样品的 Rt为 11.092
min (图 1b); 取 0.01 mg·L−1、0.05 mg·L−1、
0.10 mg·L−1、0.50 mg·L−1、1.00 mg·L−1的标准
工作溶液按上述色谱条件上机测定, 以进样浓度为
横坐标, 峰面积为纵坐标, 作图可得直线(图 1c)。经
最小二乘法计算, 哒螨酮 GC-ECD 法测定的回归方
程为: Y= 4 941.8 X+45.8, r2 = 0.999 4 (P>0.01)。表
明哒螨酮浓度(X)在 0.01~1.0 mg·L−1 范围内与峰
面积(Y)有良好的线性相关性。以 3倍噪声为计算方
法, 上述条件下仪器最小检出量为 0.01 ng, 最低检
出浓度为 0.005 mg·kg−1。
2.1.3 分析方法准确度 在菜用大豆空白样品中分
别添加 0.05 mg·kg−1、0.10 mg·kg−1、0.50 mg·kg−1
的哒螨酮, 平均回收率为 88.8%~94.0%, 相对标准
偏差(RSD)为 2.2 %~4.7%, 符合 NY/T788−2004 的
要求。
2.2 哒螨酮在菜用大豆上的残留消解动态及规律
2.2.1 哒螨酮在菜用大豆上的残留消解动态 哒螨
酮在菜用大豆上不同施药处理的残留原始沉积量差
异明显, 施用 1 250倍液(有效成分 130.00 g·hm−2)
处理的原始沉积量明显高于施用 2 500倍液(有效成
分 67.50 g·hm−2)处理, 施药 2次处理明显高于施用
1 次处理 (图 2), 即哒螨酮在提高施用量 (67.50
g·hm−2)至加倍用量(130.00 g·hm−2)范围内, 施药剂
量越大原始沉积量越高, 施药次数越多原始沉积量
也越高。由表 3 看出, 哒螨酮在菜用大豆上残留量
随时间变化而明显降低。施药后 14 d, 2004年晚季
施用 2 500倍液 1次(Ⅰ)的消解率为 93.29%、2次(Ⅱ)
为 93.04%, 1 250倍液 1次(Ⅲ)为 94.75%、2次(Ⅳ)
为 94.36%; 2005年晚季施用 2 500倍液 1次(Ⅴ) 为
95.58%、2次(Ⅵ) 为 94.19%, 1 250倍液 1次(Ⅶ) 为
94.28%、2次(Ⅷ) 为 94.46%。
2.2.2 哒螨酮在菜用大豆上的残留消解规律 表 4
哒螨酮残留消解动态的回归分析显示, 哒螨酮在菜
用大豆上的残留消解动态符合 C=A·ekt指数回归方
程,相关系数|r|= 0.964 8~0.995 3 ( 0.01)P < 。计算消
108 中国生态农业学报 2009 第 17卷
图 1 哒螨酮标样(a)、菜用大豆样(b)色谱图和哒螨酮标准曲线(c)
Fig. 1 GC of pyridaben standard sample(a) and vegetable soybean sample (b) ,and standard curve of pyridaben (c)
图 2 哒螨酮不同施药浓度(a)和施药次数(b)在菜用大豆上的原始沉积量
Fig.2 Original sediment of pyridaben in vegetable-soybean under different application concentrations (a) and spray times (b)
表 3 15%哒螨酮(扫螨净)乳油在菜用大豆上残留消解动态
Tab. 3 Residue and degradation dynamics of 15% pyridaben oil in vegetable-soybean
残留量 Residues content (mg·kg−1) 消解率 Degradation rate (%)
2004年 Year 2004 2005年 Year 2005 2004年 Year 2004 2005年 Year 2005
采样时间
(施药后天数)
Sampling time
(days after spray) Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ
Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ
0 2.116 2.702 3.409 4.146 1.651 2.151 2.920 4.150 0 0 0 0 0 0 0 0
1 1.382 1.413 2.539 2.628 0.656 1.324 1.503 2.589 34.69 47.71 25.52 36.61 60.27 38.45 48.53 37.61
3 0.972 0.995 1.317 1.460 0.464 0.973 0.837 1.544 54.06 63.18 61.37 64.79 71.90 54.77 71.34 62.80
7 0.445 0.411 0.763 0.743 0.303 0.332 0.404 0.708 78.97 84.79 77.62 82.08 81.65 84.56 86.16 82.94
10 0.271 0.290 0.387 0.495 − − − − 87.19 89.27 88.65 88.06 − − − −
14 0.142 0.188 0.179 0.234 0.073 0.125 0.167 0.230 93.29 93.04 94.75 94.36 95.58 94.19 94.28 94.46
解系数(k)得出,2004年|k|= 0.192 5±0.011 5, | k |=
0.191 3; 2005年|k|= 0.193 4±0.005 6, | k |= 0.194 9,
说明施药剂量、施药次数等不同施药处理的消解系
数差异不大, 而两年晚季的消解系数相近。哒螨酮
在菜用大豆上的消解系数(|k|)为 0.181 0~0.203 9,
| k |= 0.193 1。由残留消解动态方程计算可知, 哒螨
酮在菜用大豆上的半衰期(T1/2)为 3.4~3.8 d, 平均
3.6 d; 消解 99%所需时间(T0.99)为 22.6~25.4 d, 平
均 23.9 d。从表 4的残留消解动态方程计算可知, 不
同处理哒螨酮在菜用大豆上的残留量消解至 0.1
mg·kg−1所需时间有一定差别。
2.3 菜用大豆哒螨酮安全使用技术示范试验结果
2006 年晚季在菜用大豆上施用有效成分为
84.38 g·hm−2的哒螨酮 1次, 施药后 18 d 采集的 3
个豆荚样品检测残留量均<0.1 mg·kg−1, 平均为
0.054 mg·kg−1; 而间隔 7 d后连续施第 2次哒螨酮,
施药后 18 d采集的 3个豆荚样品检测残留量也均<
0.1 mg·kg−1, 平均为 0.059 mg·kg−1。说明哒螨酮
安全使用示范试验田最终的菜用大豆产品质量符合
日本的 MRL要求。
3 小结与讨论
哒螨酮残留量分析结果表明, 称取 20.00 g新鲜
切碎的菜用大豆样品 , 经乙腈提取 , 液液分配, 氟
罗里硅土柱层析净化, ︰石油醚 丙酮(V9︰1)混合液
洗脱, 毛细管 GC-ECD方法测定, 最小检出量达 0.01
ng, 最低检出浓度达 0.005 mg·kg−1; 同时, 该分析
方法的添加回收率介于 70%~110%之间 , RSD<
第 1期 郭建辉: 哒螨酮在菜用大豆上残留动态及安全使用技术研究 109
表 4 15%哒螨酮(扫螨净)乳油在菜用大豆上残留消解动态方程
Tab. 4 Dynamic equations of residual degradation of 15% pyridaben oil in vegetable-soybean
消解动态 Degradation dynamics
试验年份
Year
试验号
Test code 动态方程
Dynamic equation
相关系数(|r|)
Correlation coefficient(|r|)
T1/2 (d) T0.99 (d)
残留量<0.1 mg·kg−1时的天数
Days of residues content<0.1 mg·kg−1 (d)
Ⅰ C=1.797 0·e−0.186 8t 0.995 3** 3.7 24.6 15.5
Ⅱ C=1.906 3·e−0.181 0t 0.973 6** 3.8 25.4 16.3
Ⅲ C=3.019 6·e−0.203 9t 0.994 7** 3.4 22.6 16.8
2004
Ⅳ C=3.256 7·e−0.193 4t 0.988 6** 3.6 23.8 18.1
Ⅴ C=1.073 0·e−0.194 1t 0.966 1** 3.6 23.7 12.3
Ⅵ C=1.751 4·e−0.198 6t 0.986 3** 3.5 23.2 14.5
Ⅶ C=1.945 1·e−0.188 9t 0.964 8** 3.7 24.4 15.8
2005
Ⅷ C=3.278 8·e−0.197 8t 0.988 7** 3.5 23.3 17.7
**表示相关性达 1%极显著水平; 残留量<0.1 mg·kg−1为日本在“肯定列表制度”中规定的 MRL。** means significant correlation at 1%.The
residues content<0.1 mg·kg−1 is the prescriptive MRL of Japanese positive list system.
10%。因此, 该分析方法灵敏度高、简便、准确, 能
满足实际样品分析的需求。
哒螨酮在菜用大豆上的原始沉积量与施药剂
量、施药次数呈正相关 , 残留消解动态均符合
C=A· ekt的一级动力学关系; 不同施药剂量、施药
次数处理的消解速率基本一致。哒螨酮在菜用大豆
上安全使用技术示范试验中, 施用有效成分为 84.38
g·hm−2的哒螨酮, 施药 1次和间隔期 7 d连续施药
2次, 在施药后 18 d残留量均<0.1 mg·kg−1, 与残
留消解动态试验的结果基本相符。
迄今, 我国尚未对哒螨酮规定食品的 MRL, 菜
用大豆产品又主要以速冻加工出口日本, 因而建议
我国对哒螨酮在菜用大豆上的 MRL 可参考日本规
定的 MRL, 即 0.1 mg·kg−1。为此, 哒螨酮在福建漳
州地区的菜用大豆上按常规施药方法, 施药 1 次或
间隔期 7 d连续施药 2次, 施药安全间隔期可推荐为
18 d; 同时, 鉴于菜用大豆在漳州地区生长期较短,
一般种植后 65~80 d开始采收, 哒螨酮在菜用大豆
生产上的安全使用技术推荐如下: 在菜用大豆生长
前期、中期可合理使用哒螨酮防治害螨害虫, 但在
生长后期应禁止使用。参照 15%哒螨酮(扫螨净)乳
油登记的使用剂量范围 , 可按常规方法喷施 , 按
1 125 kg· hm−2施用 15%哒螨酮(扫螨净)乳油 2 500~
2 000倍药液(有效成分为 67.50~84.38 g· hm−2), 施
药 1次或间隔期 7d连续施药 2次, 末次施药安全间
隔期 18 d。
参考文献
[1] 国外农药新品种[J].农药, 1991, 30(5): 37−38, 46
[2] 邓传跃, 李明.RP-HPLC法快速测定哒螨酮[J].西南师范
大学学报: 自然科学版, 1995, 20(3): 279−283
[3] 陈帆, 林勤耕.哒螨酮及其乳油的毛细管色谱分析[J].化
工生产与技术, 1999, 6(3): 48−50
[4] 邱成国, 文长远.哒螨酮的气相色谱分析[J].农药, 1994,
33(3): 15−15, 23
[5] 吴景平. 哒螨酮的高效液相色谱分析[J].农药, 1993, 32(5):
30−30
[6] 胡小保.哒螨醇的气相色谱分析与薄层化学分析[J].江西
化工, 1998 (4): 39−39
[7] 詹福康, 杨艳华, 董广新, 等. 高效液相色谱法分析 20%三
氯·哒螨乳油的方法研究[J].农药, 2000, 39(12): 17−18, 15
[8] 马辉, 张少军, 张东海, 等.哒螨灵在苹果和土壤中的残留
动态研究[J].河北农业科学, 2007, 11(1): 108−110
[9] 邓传跃, 李明.反相液相色谱法测定土壤中哒螨酮的残留
量[J].分析化学, 1995, 23(11): 1357−1357
[10] 李二虎, 胡敏, 吴兵兵, 等.气相色谱法测定茶叶三氯杀螨
醇和哒螨灵的农药残留[J].现代农药, 2006, 5(1): 20−21
[11] 刘光明, 黄雅俊.哒螨灵在茶叶中残留量的研究[J].农药,
1997, 36(3): 27−28
[12] 赵厚民, 徐慧, 周小平.反相液相色谱法测定水果中哒螨酮
残留量[J].南京师范大学学报 : 工程技术版 , 2005, 5(3):
73−75
[13] 张雪燕, 尚慧, 陈静, 等.哒螨灵在柑桔上的残留动态研究
[J].西南农业学报, 2005, 18(6): 777−781