全 文 ：广 西 植 物 G uh i a ia 16 ( 4 ): 3 59一 36 6 1 199
广西何首乌中微量元素的原子吸收光谱分析
程 碧 桃
(广西轻工业学校 , 南宁 5 30 0 0 1)
摘 要 用原子吸收光谱法测定了广西何首乌中 4 种微量元素 , 考查了方法的精密度和 准确度 ,
变异系数为 3 . 1% 一 .4 3% , 回收率为 94 . 5% 一 105 . 1% .
关键词 何首乌; 微量元素 ; 原子吸收光谱法
A T O M I C A B S O R P T I O N S P E C T R U 入4 A N A L Y S I S O F
T R A C E E L E M E N T S I N R O O T O F P O L Y G O N U h 4
h厦U L T I F L O R U M O F G U A N G X I
C h e n g B i t a o
( G
u a心 x i cS h o o l of l奄 h r nI du : r ry , N a n n i n g 53《XH】1 )
A b s tr a e t D e te r m i n a t io n o f 4 k in d s o f t r a e e le m e n st i n r o o t o f P o ly g o n u m m u l t ifl o r u m o f
G u a n g x i b y a to m ie a b s o r P t i o n s pe
e t r u m m e t h o d
.
e h e e k in g u P t h e a e e u r a e y a n d t h e P r e e is io n o f t h e
m e t h o d
.
T h e co
e if e ie n t o f v a r ia t io n 15 3
.
1% ~ 4
·
3%
,
th e er c o v e r y is 94
·
5% 一 105 . 1% .
K e y w o r ds P o ly g o n u m m u l ti fl o r u m : t r a e e e le m e n t : a t o m ie a b s o r P t io n s pe
c t r u m m e t h o d
何首乌为寥科植物何首乌 (尸口掀on “ m m ul t尹o r “ m T h .b ) 的干燥块根 。 为广西特产的中药材
之一 。 何首乌所具有的生物活性作用 , 固然与其含有的有机成分有关 , 但也不能忽视微量元素的
作用 , 中药中微量元素与其疗效的关系已 日益受到关注。 研究和测定中药中的常见元素 , 不仅可
为中药药理作用的研究提供基础数据 , 也能为中药材的鉴定提供依据 〔 ’ 〕 。 原子吸收法具有准确
度和灵敏度高 , 选择性好 , 简单 , 快速等优点。 本文应用火焰原子吸收法对广西 3 产地何首乌中
4 种人体必需微量元素的含量进行测定 , 试图为评价何首乌的优劣提供一种方法和依据。
1 实验材料
1
.
1 仪器与试剂
日立一 2 80 0 原子吸收光谱仪 ;
C u Z n F e M n 空心阴极灯 ;
19 6刊 ) 8一 2 1 收稿
作者简介 : 程碧桃 , 女 , 19 53 年出生 , 实验师 , 分析化学专业 .
36 0 广 西 植 物 6 1卷
HN o 3H C IO ;均为优级纯 :
C uZ n F e Mn 标准贮备液 1 m g / mL (核工业部北京第五研究所出品 ), 标准使用液为
10 拼g / m L (F e 为 10 0 拜g / m L ) 。
所用水为石英蒸馏双蒸水 。
1
.
2 样品来源及处理
药材何首乌采 自广西的南丹 、 靖西和桂林 , 原植物学名由广西中医学院中药鉴定教研室林安
平鉴定 。 样品先用 自来水洗去泥土及夹杂物 , 再用蒸馏水冲洗干净后 , 用不锈钢刀切片 , 85 ℃
恒温烘箱中干燥 s h , 用不锈钢粉碎机粉碎样品 , 过 10 0 目尼龙筛 , 干燥器中保存 。
2 方法与结果 表 1 工作参数
波长 狭缝
(n m ) ( n m )
灯电流
( m A )
嫩烧器高度 空气 / 乙炔雾化压力
(m m ) (k g / e m Z)
元素
2
.
1 原子吸收法测量的工作参数
(见表 l )
2
.
2 样品消化及制备
精确称取样品细粉 1. 5 0 0 0 9 于
锥形瓶中, 加人混合酸 (H N o 3一 1%
H C 10 41+ 2 ) 2 0 m L
, 在锥形瓶上放上
小漏斗 , 于调温电炉上逐渐加热 , 当
C u 3 24
.
7 1
.
3 7
.
5 7
.
5
Z n 2 13
.
9 1
.
3 5 7
.
5
1 6 / 0
.
3
1
.
6 / 0
.
2
F e 24 8
.
3 0
.
2 7
.
5 7
.
5
M n 2 79
.
5 0
.
4 5 7
.
5
1
.
6 / 0
.
3
1 6 / 0
.
3
激烈反应后 , 溶液呈无色 , 继续加热 (微沸 ) 至冒白烟 , 此时溶液逐渐变为黄色 , 冷却后溶液为
无色 , 转人 25 m L 容量瓶中 , 用蒸馏水定容至刻度 , 摇匀 , 过滤 , 弃去前 or m L 初滤液 , 收集
10 m L 与标准系列溶液同时测定 (测定铁含量时滤液稀释一倍 ) , 同时做试剂空白, 用南丹何首
乌样品对各元素做标准加人法回收率试验。
2
.
3
` 标准曲线
铜标准曲线的绘制 : 分别吸取 10 户g / m L 铜标准溶液 0 . 0 0 , 1. 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 , 5 . 0 0
m L 于 5 0 m L 容量瓶 中, 用 0 . 1 m ol / L H N O 3 稀释至刻度 , 摇匀 , 该标准系列浓度范围为 0 · o
~ 1
.
0 0 拼g / m L , 按拟定的测量条件测定吸光值 , 绘制标准曲线 , r 二 0 . 9 9 6 。
锌标准 曲线的绘制 : 分别吸取 10 雌 / m L 锌标准溶液 0 .0 0 , 2 . 0 , 4 .0 0 , 6 . 0 , 8 . 0 , 10 .0 0
m L 于 5 0 m L 容量瓶中 , 用 0 . 1 m ol / L H N 0 3稀释至刻度 , 摇匀 , 该标准系列浓度范围为 0.0 0
一 .2 0 0 群g / m L , 按拟定的测量条件测定吸光值 , 绘制标准曲线 。 r = .0 9 9 5 。
铁标准曲线的绘制 : 分别吸取 l 0() 料g / m L 铁标准溶液 0 · 0 0 , 1. 0 0 , 2 . 0 0 , 3 · 0 0 , 4 · 0 0 , 5 · 0 0
m L 于 5 0 m L 容量瓶中 , 用 0 . 1 m ol / L H N O 3稀释至刻度 , 摇匀 , 该标准系列浓度范围为 0.0 0
一 10 . 0 0 腮 / m L , 按拟定测量条件测定吸光值 , 绘制标准曲线 . r 一 0 . 9 9 40
锰标准曲线的绘制: 分别吸取 10 拜g / m L 锰标准溶液 0 .0 0 , 0 . 50 , 1. 0 , 1. 50 , 2 . 0 , 2.5 0
m L 于 5 0 m L 容量瓶中 , 用 0 . 1 m ol / L H N 0 3 稀释至刻度 , 摇匀 , 该标准系列浓度范围为 0 .0 0
一 .0 5 0 拜g / m L , 按拟定测量条件测定吸光值 , 绘制标准曲线。 r 二 0 . 9 9 70
2
.
4 精密度试验
精确称取样品 1. 5 0 0 0 9 , 按样品测定步骤 , 各作 6 次平行测定 。 测得该方法的精密度 : C u
R S D = 3
.
6%
,
Z n R SD = 4
.
1%
,
F e R S D = 4
.
3%
,
M n R S D = 3
.
4%
。
2
.
5 回收率试验
精确称取样品 1 . 5 0 0 0 9 , 加人一定量的 c u 、 z n 、 F e 、 M n 标准溶液 , 置于锥形瓶中, ·按实
4 期 程碧桃 : 广西何首乌中微量元素的原子吸收光谱分析
验方法消化 测定 , 试验结果见表 2o
2
.
6 样品测定
用原子吸收法 , 对广西 3 产地何首乌中的 4
表 2 回收率试验结果 (n 一 6)
测定元素 加人量伽g) 测得量 (雌 ) 回收率 (% )
种微量元素进行了分析 , 结果见表 3 。
表 3 样品分析测定结果 (lt g / g)
C u Z n
4`J()gU()06.4乳.228 . 13 25 9 . 95
UnCZ
2 3
.
8 5 3 13
.
99
2 2
.
18 24 5
.
80
eF晰
3 讨 论
3
.
1 样品消化的选择
样品的消化是测定准确与否 的关键之一 , 本文采用湿法对样 品进行预处理 , 以 H N 0 3一
H CI O
; 为消化体系 , 用 H N o 3一H cl O ; 消化样品关键是控制温度 , 维持样品微沸 , 并逐渐将消
化过程中产生的 N O : 赶净。
3
.
2 测量条件的影响
3
.
2
.
1 不同灯电流对吸光值的影响
试验表明 , 被测元素空心阴极灯灯电流过高 , 放电不稳定 , 而且易发热 , 引起谱线变宽 , 导
致灵敏度下降 〔2 〕 , 灯电流过低 , 放电也不稳定 , 光谱输出稳定性差 , 输出强度下降 。 本实验在
保证放电稳定和合适光强输出条件下 , 尽量选用较低的工作电流 , 得到较好的测定结果 。
3
.
2
.
2 燃烧器高度对吸光值的影响
在原子吸收光谱中 , 燃烧器高度影响测定的灵敏度 、 稳定性 , 这是由于火焰中原子密度不是
均匀的 , 应使光源发出的光通过火焰原子密度最大的区域 , 实验表明 , 改变燃烧器的高度测得的
吸光值变化较大 , 选择适宜的燃烧器高度 , 使测定灵敏度提高 , 保证分析结果的可靠性 。
3
.
3 长期以来 , 何首乌被列为补血药 。 从实验结果来看 , 广西 3 产地的何首乌含铁量较高 , 这
与其被列为补血药是一致 。
3
.
4 从表 3 看出 , 何首乌 由于产地不 同 , 各元素的含量有差异 , 这可能与其生长土壤 、 气候 、
地理位置等诸多因素的不同有关 , 至于微量元素含量的差异 , 是否会引起治疗效果的差异 , 有待
进一步的探讨 。
参 考 文 献
1 支正良, 王丽华 , 董善士 . 原子吸收光谱法测定中药中1 种金属元素 . 中国药科大学学报 , 19 91 , 2 2 ( l) : 3
2 范 他 原子吸收分光光度法 . 长沙 : 湖南科学技术出版社 , 19 81 , 26