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火焰原子发射光谱法测定鼠尾草属植物中钾和钠的含量



全 文 :火焰原子发射光谱法测定鼠尾草属植物中钾和钠的含量
谢显莉 1 ,刘琪 2 ,张 利 2 ,杨在君 3
(1.四川省中江县农业局,四川中江 618100;2.四川农业大学生命科学与理学院 ,四川雅安 625014;3.西华师范大学生命科学学院 , 四川南充
637009)
摘要 [目的 ]建立发射光谱法测定鼠尾草属植物中K、Na含量的方法。 [方法 ]鼠尾草属植物样品采收处理后 , 80℃消煮至澄清透明
后定容。利用火焰原子发射光谱法测定其中K和Na的含量 ,优化燃助比、燃烧器高度和分析线等测定因素。 [结果 ]经优化 ,利用火焰
原子发射光谱法测定鼠尾草属植物中钾和钠的含量时 ,助燃气流量分别为 1.9和 1.8L/min,燃烧器高度分别为 7和 8mm,分析线分别
为 766.5和 589.0nm。优化条件下 , K、Na的检出限分别为 0.005 6、0.000 600μg/ml,灵敏度分别为 0.024 5和 0.000 200μg/ml,加标回
收率分别为 92.50% ~ 100.50%和 95.50% ~ 104.20%;利用火焰原子发射光谱法测定鼠尾草属植物中K和 Na的含量相对标准偏差分
别为 0.44%~ 3.60%和 0~ 2.90%。 [结论]火焰原子发射光谱法测定鼠尾草属植物中 K、Na含量 , 操作简便易行 ,精密度和准确度高 ,
重现性好。
关键词 鼠尾草属;火焰发射;测试条件
中图分类号 R284.1  文献标识码 A  文章编号 0517-6611(2010)27-14929-03
DeterminationonPotassiumandSodiumContentsinSalviaPlantsbyUsingFlameAtomicEmissionSpectrophotometry
XIEXian-lietal (ZhongjiangAgriculturalBureauofSichuan, Zhongjiang, Sichuan618100)
Abstract [ Objective] Thepurposewastoestablishthedeterminationmethodofpotassium(K)andsodium(Na)inSalviaplantsbyusinge-
missionspectrophotometry.[Method] AftertheSalviaplantsampleswerecollectedandtreated, theyweredigestedandboiledat80℃tilthe
solutionwasclearandtransparentandthentheirvolumesweredefined.TheirKandNacontentsweredeterminedbyusingflameatomicemis-
sionspectrophotometryforoptimizingthemeasurefactorssuchascombustionsupportingratio, burnerheightandanalyticalline.[ Result] After
optimization, whentheKandNacontentsinSalviaplantsweredeterminedbyusingflameatomicemissionspectrophotometry, theflowratesof
combustionandsupportingair, burnerheightsandanalyticallineswere1.9and1.8L/min, 7and8mm, 766.5and589.0nmresp.Underop-
timizedcondition, thedeterminationlimits, sensitivitiesandrecoveriesofstandardadditionofKandNawere0.005 6and0.006 0μg/ml,
0.024 5and0.000 200μg/ml, 92.50%-100.50%and95.50%-104.20%resp.TheRSDsofthismethodindeterminingKandNacon-
tentsinSalviaplantswere0.44%-3.60%and0-2.90%resp.[ Conclusion] Theflameatomicemissionspectrophotometrywassimple, con-
venientandeasytooperateandhadhighprecisionandaccuracyandgoodrepeatability.
Keywords Salvia;Flameemission;Testingcondition
作者简介 谢显莉(1966-),女 ,四川中江人 ,农艺师 ,从事经济作物技
术推广工作。
收稿日期  2010-04-19
  鼠尾草属(Salvia)植物隶属于唇形花科(Labiaceae),是
多年生草本植物 ,该属多种植物具有药用价值 [ 1] ,除 《中华人
民共和国药典 》(以下简称 《药典 》)收载的丹参(Salviamilti-
orhizaBunge)外 ,还有作为地方标准收载或民间入药的中草
药 ,如甘西鼠尾草 、雪山鼠尾草等 [ 2] 。药理研究表明 ,丹参类
药材除对心血管作用十分明显外 ,还具有抗氧化 、抗凝血 、抗
血栓 、抗肿瘤 、消炎 、抗菌 、保肝等免疫调节作用 [ 3-4] 。丹参
制剂对肾功能的影响可引起低血钾 [ 5] ,原药材中 K含量可补
充其损失。Na为人体必需元素 ,但高血压患者血清中的 Na
含量明显高于健康者 [ 6] ,故使用丹参类药材治疗心血管疾病
时应控制 Na的含量 。
目前 ,测定 K和 Na的常用方法有火焰光度法 [ 7] 、电感耦
合等离子体发射光谱法 [ 8] 、石墨炉原子吸收法 [9] 、火焰原子吸
收法和火焰原子发射法等 [10-11] 。火焰原子发射光谱法
(FAES)是最早使用的原子光谱分析方法 ,现已被广泛用于环
境 、岩矿和粮食作物等方面的测定 [ 11-13] 。该方法激发电位较
低的元素更灵敏 ,且不需附加光源 [ 14] 。碱金属元素在火焰中
很容易被激发产生特征光谱 , FAES对碱金属元素具有很高的
分析灵敏度和准确性 ,是检测碱金属元素的有效方法 [ 15] 。试
验表明 , FAES具有检出限低 、精密度高 、基体干扰效应小和检
测方便等优点 [ 16] 。但利用 FAES测定鼠尾草属植物中 K和 Na
的研究目前尚未见报道 。为此 ,笔者建立了发射光谱法测定
鼠尾草属植物中 K、Na的方法 ,并探索了最佳测定条件。
1 材料与方法
1.1 仪器与试剂 AA-6300型原子吸收分光光度计(日本岛
津);超纯水机(艾柯公司)。KCl、NaCl均为优级纯 ,超纯水 ,
1 000μg/mlK、Na标准溶液均由国家钢铁材料测试中心提供。
1.2 方法
1.2.1 样品溶液的制备。试验样品来源见表 1,由四川农业
大学周永红教授鉴定。
样品经采收 、冲洗 、烘干 、粉碎后于 105 ℃条件下烘干至
恒重 ,准确称取 0.5g左右样品各 3份 ,置于 100ml聚四氟乙
烯烧杯中 ,加入 HNO3-HClO4(4∶1)25.00 ml浸泡过夜 , 80 ℃
消煮至澄清透明近干为止 ,超纯水定容至 50.00 ml,同时做
样品空白。
1.2.2 标准溶液的配制。用 0.5%HNO3分别将 1 000μg/ml
的 K、Na标准液按逐级稀释法稀释成 0.200、0.500、1.000、2.000
和 1.00、2.00、5.00、10.00μg/ml标准系列溶液。
1.2.3 测定 K、Na的工作条件优化 。
1.2.3.1 燃助比 。固定助燃气流量 15 L/min,分别改变 K、
Na的燃气流量为 1.5 ~ 3.0 L/min和 1.5 ~ 2.5 L/min,测定
能量强弱 ,每个流量梯度平行测定 6次 。
1.2.3.2 燃烧器高度。采用 “1.2.3.1”选定的燃助比 ,改变
K、Na的燃烧器高度均为 2 ~ 12 mm,测定能量值大小 ,每个
高度梯度平行测定 6次。
1.2.3.3 分析线 。采用上述确定的燃助比和燃烧器高度 ,
讨论 K主灵敏线(766.5nm)和次级灵敏线(404.4nm)、Na
安徽农业科学 , JournalofAnhuiAgri.Sci.2010, 38(27):14929-14931 责任编辑 常俊香 责任校对 况玲玲
表 1 样品来源
Table1 Originofsamples
编号Codeno.
植物种名Speciesnameofplants
采集地Samplingsites
特性Characteristics 编号Codeno.
植物种名Speciesnameofplants
采集地Samplingsites
特性Characteristics
1 丹参 S.miltiorrhiza 北京植物园 栽培 12 雪山鼠尾草 S.evansiana 云南鹤庆 野生
2 丹参 S.miltiorrhiza 四川中江 栽培 13 云南鼠尾草 S.yunnanensis 云南昆明 野生
3 丹参 S.miltiorrhiza 浙江嵊州 栽培 14 甘西鼠尾草 S.przewalski 四川汶川 野生
4 丹参 S.miltiorrhiza 山东泰山 野生 15 贵州鼠尾草 S.cavaleriei 重庆南川 野生
5 丹参 S.miltiorrhiza 陕西西安 栽培 16 血盆草 S.cavalerieivar.simplicifolia四川峨眉 野生
6 丹参 S.miltiorrhiza 湖北大别山 野生 17 峨眉鼠尾草 S.omeiana 四川峨眉 野生
7 丹参 S.miltiorrhiza 江苏宝华山 栽培 18 黄鼠狼花 S.tricuspis 四川马尔康 野生
8 丹参 S.miltiorrhiza 安徽亳州 栽培 19 短唇鼠尾草 S.brevilabra 四川康定 野生
9 丹参 S.miltiorrhiza 河南南阳 栽培 20 犬形鼠尾草 S.cynica 四川宝兴 野生
10 丹参 S.miltiorrhiza 河南南阳 野生 21 粘毛鼠尾草 S.roborowski 四川红原 野生
11 白花丹参 S.miltiorhizaf.alba山东莱芜 栽培
主灵敏线(589.0 nm)和次级灵敏线(330.2 nm)作为分析线
对试验结果的影响 ,平行测定 6次 。
2 结果与分析
2.1 测定 K、Na工作条件优化结果
2.1.1 燃助比 。由图 1可知 ,当燃气流量为 2.9 L/min时 K
元素的能量值最大 ,但基线漂移严重 ,改变燃气流量至
1.9 L/min时 ,测定基线平稳 , RSD=1.5%。由图 2可知 ,燃气
流量改变几乎对 Na能量无影响 ,但根据基线漂移情况和 RSD
数值 ,选择燃气流量为 1.8L/min,此时测定基线平稳 , RSD=0。
因此选择 K、Na的助燃气流量分别为 1.9和 1.8L/min。
图 1 不同燃助比对K能量的影响
Fig.1 TheeffectsofdiferentflowrateonKenergy
图 2 不同燃助比对Na能量的影响
Fig.2 TheefectsofdiferentflowrateonNaenergy
2.1.2 燃烧器高度。燃烧器高度与 K、Na能量的关系如图
3、4所示。由图 3可知 ,当燃烧器高度为 2 mm时 ,测得 K元
素的能量值最大 ,但基线漂移严重;燃烧器高度为 7mm时测
定基线平稳 , RSD=3.8%。由图 4可知 ,燃烧器高度对 Na能
量值无影响 ,考虑测定基线平稳度和 RSD,选择燃烧器高度
为 8 mm,此时 Na元素测定基线平稳 , RSD=0.23%。因此
测定 K和 Na的燃烧器高度分别为 7和 8mm。
图 3 不同燃烧器高度对 K能量的影响
Fig.3 TheeffectsofdifferentburnerheightonKenergy
图 4 不同燃烧器高度对 Na能量的影响
Fig.4 TheeffectsofdiferentburnerheightonNaenergy
2.1.3 分析线。以 K次级灵敏线(404.4 nm)作为分析线时
能量值为 0.009 2, RSD=40%,以主灵敏线(766.5 nm)为分
析线时能量值为 0.002 4, RSD=3.8%。Na分析线为次级灵
敏线(330.2 nm)时不能测得其能量值 ,分析线为主灵敏线
(589.0nm)时测得其能量值为 0.000 200, RSD=0。因此试
验选择 K和 Na的分析线分别为 766.5和 589.0nm。
2.2 标准曲线与线性范围 由 K、Na系列标准溶液得到线
性回归方程分别为:Y=0.245 20X-0.120 00(r=0.999 0), Y
=0.000 212 24X+0.000 300 00(r=0.999 4);线性范围分别
为 0.20~ 2.00 mg/ml, 1.0 ~ 10.0 mg/ml。
2.3 检出限 平行测定空白溶液 10次 ,得出 K、Na的检出
限分别为 0.005 6、0.000 60 μg/ml,均为 3倍噪音浓度。
14930           安徽农业科学                         2010年
2.4 灵敏度与精密度 平行测定标准溶液 6次 ,得 K、Na的
检测灵敏度(1%吸收)分别为 0.024 5、0.000 200 μg/ml, RSD
分别为 1.6%、1.9%,说明该方法的灵敏度较高 ,重现性较好。
2.5 准确度 利用加标回收法 ,得出 K、Na的回收率分别为
92.50% ~100.50%和 95.50% ~ 104.20%,说明该方法具有
较高的测定准确度。
2.6 共存离子的影响  杨在君等 [ 17]研究得出鼠尾草样品
中主要含有 K+、Na+、Ca2+、Mg2+、Fe3+、Cu2+、Mn2+等离子 。
故选用略高于样品中各离子浓度的标准混合溶液(20 mg/ml
K+, 2.0 mg/mlNa+ , 20 mg/mlCa2+ , 10 mg/mlMg2+ , 1.0
mg/mlFe3+ , 50μg/mlCu2+ , 50 μg/mlMn2+)对 K、Na进行干
扰性试验 ,得出以上混合液对 K、Na的测定结果不产生干扰。
2.7 样品中 K、Na含量测定结果 由表 2可知 ,样品中 K、
Na测定结果的相对标准偏差分别为 0.44% ~ 3.6%和 0 ~
2.9%。其中河南南阳丹参 K含量最高 ,粘毛鼠尾草 K含量
最低;白花丹参 Na含量最高 ,四川中江丹参 Na含量最低。
样品中 K、Na含量的差异可能与遗传和环境等因素有关 ,但
具体原因还有待进一步研究 。
表 2 各样品中K、Na的含量测定结果(n=6)
Table2 Assayresultsofpotassiumandsodiumcontentsindifferentsamples(n=6)
编号
No.
样品
Samples
K测定值DeterminedvalueofK∥μg/g
Na测定值DeterminedvalueofNa∥μg/g
编号
No.
样品
Samples
K测定值DeterminedvalueofK∥μg/g
Na测定值DeterminedvalueofNa∥μg/g
1 丹参 5 749.1 1 460.00 12 雪山鼠尾草 5 730.5 331.80
2 丹参 4 786.4 168.60 13 云南鼠尾草 4 538.0 1 314.00
3 丹参 9 648.3 288.10 14 甘西鼠尾草 4 943.4 2 216.00
4 丹参 8 165.7 267.20 15 贵州鼠尾草 4 652.4 457.60
5 丹参 10 720.0 1 933.00 16 血盆草 4 855.7 594.40
6 丹参 3 628.6 1 086.00 17 峨眉鼠尾草 8 982.1 1 745.00
7 丹参 14 271.0 332.10 18 黄鼠狼花 3 567.2 567.50
8 丹参 8 814.0 1 510.00 19 短唇鼠尾草 13 287.0 2 875.00
9 丹参 21 032.0 943.90 20 犬形鼠尾草 20 851.0 1 368.00
10 丹参 21 590.0 1 418.00 21 粘毛鼠尾草 1 469.2 302.50
11 白花丹参 19 785.0 4 239.00
3 结论
利用火焰原子发射光谱法建立了丹参类原药材和鼠尾
草属植物中 K、Na的测定方法 ,该方法操作简便易行 ,精密度
和准确度高 ,重现性好 ,为进一步开发利用鼠尾草属植物资
源提供了依据 。
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14931 38卷 27期              谢显莉等 火焰原子发射光谱法测定鼠尾草属植物中钾和钠的含量