全 文 ：西北药学杂志 19 9 9年 8 月 第 4 1卷 第 4 期
· 中药及天然药物 ·
七种颧草属植物中撷草三醋和乙酞撷草三醋含量考察
崔亚君 穆赫塔尔 · 亚森 . 岳松健 郑俊华 ’ 果德安 ’ (北京联合大学中医学院 北京 1。。。 38 )
摘要 报道双波长薄层扫描法浏定四川产撷草属植物 ( 7种 9个样品 )中绷草三醋和 乙战绷草三醋的含童 :碗
一 2 5n 6 m, 人R一 3 5 5n m 。 7 种绷草属植物中 ,唯蜘蛛香中含 C 耽缘草三醋 , 所含撷草三醋也最多 。
关键词 绷草属 ; 撷草三醋 ; 白鱿撷草三醋 ; 薄层扫描法
Q u a n t i t a t i v e a n a l y s i s o f v a l t r a t e a n d a c e v a l t r a t e i n t h e V a l e ir a n a
P l a n t s b y T L C s c a n n i n g
C u i Y a ju n
,
Y a s e n M u h t a r
,
Y u e S o n g ii a n
,
Z h e n g Ju n h u a a n d G u o eD
a n (。价君已 of hc i二 se 人` d ic a l “ n J 尸加 , a -
c e
ut z’c a l S c ie n ce s , eB t’ij n g U n io n U n i . e sr i yt , B e ijt’ n g 1 0 0 0 3 8 )
A B S T R A C T T h i s p a p e r r e p o r t e d t h e e o n t e n t s o f v a l t r a t e a n d a e e v a l t r a t e i n n i n e s a m p l e s f r o m s e v e n
s p e e i e s o f V a l e r i a n a d i s t r ib u t e d i n S ie h u a n p r o v i n e e w i t h C S
一
9 3 0 T L C s e a n n e r
.
T h e d o u b l e w a v e l e n g t h s
w e r e s e t a t 2 5 6 n m ( 耘 ) a n d 3 5 5 n m (入, ) . A m o n g t h e s e v e n s p e e i e s a e e v a l t r a t e h a d o n l y d e t e e t e d i n
V a l e ir a n a aj t
a m a n s i i a n d t h e e o n t e n t o f v a l t r a t e i n t h i s s p e e i e s w a s a l s o t h e h i g h e s t i n 7 s p e e i e s
.
K E Y W O R D S V
a l e ir a n a ; v a l t r a t e ; a e e v a l t r a t e ; T L C s e a n
撷草 ( V a l e r i a n a o j了’i c i n a l i s L . )为败酱科领草
属植物 , 以根及根茎入药 , 药理实验证明具有镇静 、
安神 、 止痛的功效 〔` · ’ 〕 。 研究证实 , 其镇静有效成分是
撷草环氧三醋 ( V a l e p o t r i a t e )化合物 〔 , · 心, 。 撷草还具
有扩张 、 松弛平滑肌和抗肿瘤活性 〔 5一 ” 。 四川有较丰
富的撷草属植物资源 , 共产 n 种 1 变种 。 本文考察
7 种撷草属植物的根及根茎中撷草三酷和 乙酞撷草
三酷含量 。
1 仪器
C S
一
9 3 0 型薄层扫描仪 ( 日本岛津 ) 。
2 方法与结果
2
.
1 撷草三醋和 乙阮绷草三醋的提取 、分 离与鉴定
取蜘蛛香 ( V a l e r i a n a aj t a m a n s i i J o n e s )根茎粉末
kI g
, 用 二氯甲烷冷浸提取 , 提取液真空回收溶剂 ,
将残渣溶解在 乙醇中 ,再用石油醚萃取 ;石油醚萃取
物 回收 i盲剂后得亮黄色油状物 ; 用苯溶解后进行硅
胶柱层析分离 , 用苯一醋酸乙酷 (9 : l) 洗脱 , 每 Z o m l
` 北京医科大学药学院 北京 1。。。 8 3
. , 华西 医科大学药学院 , 成都 61 0 0 0 4
收集 1 份 , 合并 1 ~ 4 , n ~ 24 , 25 ~ 26 份分别进行薄
层 ( G F。 ; )分离 , 在荧光灯下定位刮取暗色斑点 , fR
值较大者 (撷草三酷 )再经薄层分离得到纯品 (浅亮
黄色油状物 ) 。 R f值较小者 (乙酞撷草三酷 )经正 己
烷重结晶得白色针晶 。 二种化合物的熔点 、 紫外 、 红
外及核磁共振氢谱与从印度产蜘蛛香中所提得的这
两种物质光谱数据一致即 。
2
.
2 标 准 曲 线 的 制备 精 称对照 品 撷草三醋
10 m g 和乙酞撷草三酷 4m g , 置 10 m l 量瓶中 , 加醋
酸 乙醋溶解至刻度 。 分别点上述溶液 , 1 , 2 , 4 , 6 , 8川
在薄 层 上 , 正 己 烷一丁 酮 (4 : 1) 作展开剂 , 饱和
3 o m in
,展距 1c5 m 。 待溶剂挥干后反射法锯齿扫描 ,
耘 = 2 5 6 n m , 入R = 3 5 5n m ;线性化器 SX = 3 ,狭缝宽度
1
·
Zm m X L Zm m
, 以对照 品 拌g 数对斑点面积积分
值回归 ,相关系数分别为 0 . 9 ” 和 0 . 9 95 。 同一斑点
连续扫描 n 次 , R S D ~ 0 . 27 % 。 同板 5 个相同量斑
点 扫 描 , 缀草三酷 尺占D ~ 2 . 2% , 乙酞撷草三 酷
R S D ~ 3
.
8%
。 不同板之间变异较大 ,故采用随行标
准进行定量测定 。
2
.
3 样 品分析 精称千燥样品粉末 lg 置锥形瓶
西北药学杂志1 9 9 年 8月 第1 4卷 第 4期
中 , 加 2 0m l 二抓甲烷提取 2 4 h , 过滤 , 残渣用 15m l
二抓甲烷提取 2 次 , 每次 1 2 h ;合并提取液 , 真空
3 5℃ 以下回收溶剂 , 残渣加醋酸乙醋配成 s m l , 按
2
.
2 项下操作 。 采 用 外标 两 点法计 算 含 量 ,结果
见表 1 。
农 1 四川绷草属植物中绷草三苗和乙醉绷草三醋的含 t
植物名称 产 地 绷草三醋(% ) 乙酸绷草三醋 ( % )
全叶绷草 V . 山之口训少 红原
窄裂绷草 V . 功阴妙`即` 泣川
蜘蛛香 V . 和扭ma 而 石棉
蜘蛛香 V . 扣. . 而 成都药市
长序绷草 V . ha r d`妊e盛11 奉节
长序绷草 V . 加心耐d “ 石棉
天山绷草 V . 血 , 劝目月 ica 松潘
柔垂绷草 V . 刀“ 血若“ `ma 泣川
绷 草 V . 。工方瓦 . 以八 泣川
1
。
2 3
0
.
10
1
.
88
2
.
34
O
。
90
0
。
69
0
。
0 2
0
。
38
0
.
0 3
0
.
4 2
0
.
56
IN E P T n u e l e a r m a g n e t i e r e s o n a n e e t e e h n i q u e
.
P h a彻
双“ , 19 9 1 , 8 ( 9 ) : 1 0 9 4
5 张宝恒 ,孟和平 ,王彤 ,等 . 绷草乙醇提取物 ( V E )S 对心
血管的作用 . 药学学报 , 1 9 82 , 1 7 ( 5 ) : 38 2
` 任世兰 ,于庆顺 ,裴宁 . 宽叶绷草对平滑肌和心血管的药
理作用 . 中草药 , 19 82 , 1 3 ( 3 ) : 23
7 oB
u n th a n h C
,
eB
r g m a n n C
,
eB
e k J P
.
V a le p o t r ia t e s
, a
n e w
e
l
a s s o f e y t o t o x ie a n d a n t i t u m o r a g e n t s
.
P l a n t a
几介过 , 1 9 8 1井1 : 2 1
8 T h ie s P W
,
F u n k e S
.
U b e r d ie w ir k s t o f fe d e s b a ld r i a n s
1
.
M it t
e
i lu n云n a e hwe i s u n d i s o l ie r u n g v o n s e d a t iv w i r k -
s a m e n is o v a le r ia n
一 s a u r e e s t e r n a u s w u r ez l n u n d r h ioz m
e n
v o n v e r s e h i e d e n e n V a le r ia n a
一 u n d C e n t r a n t h u s
一 a r t e n .
T 以加几云 J or n L心 t t , 1 9 6 6 , 1 1 : 1 1 5 5
(收稿 : 1 998一 1 2一 24 )
2
.
4 回 收率浏定 取样品溶液 l m l 3 份 ,分别加入
l m l 醋酸乙醋溶液 , 1而 绷草三醋对照品溶液 (l m g /
m l) 和 l m l 乙酞绷草三醋对照品溶液 (0 . 4m g / m l ) 。
在硅胶 G F , 板上点样 , 按两点法计算回收率 , 测得
绷草三醋回收率为 97 . 1% , 双 S D = 3 . 1% , 乙酞绷
草三醋回收率为 103 . 4写 , 双S D = 3 . 2 % 。
3 讨论
①绷草三酸和乙酞绷草三酷在荧光板上呈现暗
色斑点 ,容易定位 ,紫外法测定不用显色 ,误差小 。
②绷草三醋和乙酞缴草三醋具有三环氧结构 ,
容易受热或与硅胶作用而发生分解 。 原药材应在低
温下干燥 ,提取液应在 40 ℃以下真空回收溶剂 。 薄
层展开后 h2 左右 , 两斑点开始变黄 ,故扫描测定应
在展开后 1 . s h 以内完成 。
③实验结果表明 , 7 种川产绷草属植物中均含
有绷草三醋 , 以蜘蛛香含量最高 ;除蜘蛛香含乙酞绷
草三醋外 ,其余种类均未检测到 ,这与欧洲产绷草有
较大差异 cB7 。
参考文献
1 B P
,
19 9 3
,
V o l l
,
19 93 : 696~ 69 7
2 T r e a s e G E
,
Eva
n s
W C
.
P ha 加ac 叮 ”仍 , . 1 2 t h . dE i t i o n ,
G r e a t Br it a i n
: A ld e n P r e s s
,
o x fo dr
,
198 3 : 51 9~ 52 2
3 M a n o l o v P
,
eP t k o
v V
.
cS r e e n in g
s t u d ie s o f v a le p o t r ia t e
f r a e t io n s
aF
r ” 嗯 a打泣
L in L J
,
s e d a t i v e
m e n t o f
f r o m
ya (oS f i
a )
C
o r d e l l G A
r
o t
s o f V a l翻雌a an o f if e i触il ` .
19 76
,
26 ( 2 ) : 29
,
aB l a n d
r
i n M F
.
V a le r ia n
一
d e r i v e d
H P L c 测定胃平冲剂中橙皮普
含量
牛晓峰 刘 岭 . 李维凤 李 延 (西安医科大学
药学院 一西安 7 1。。 6 1 )
摘要 用 H P L C 法 .j 定 胃平冲剂中橙 皮普含蚤 。 色
语 条件为 C I . 柱 , 检 刻波长 2 8 4n m , 流动相 甲醉一水
( 3 5 : 6 5 )
。 方法回收率为 9 7 . 9% , R S D 为 1 . 83% 。
关键词 高效液相色语法 ; 胃平冲荆 ;橙皮普
胃平冲剂 由积实 、 白术 、 六神曲 、 黄岑 、 获等 、 泽
泻六味药组成 .具有健脾和 胃 、理气止痛的功效 。 方
中积实为主药 cl, , 橙皮昔为其主要有效成分 。 我们参
考有关报道拟定该成分的含量测定指标 , 以控制该
品的内在质量 。
1 仪器与试药
1
·
1 仅器 W a t e r s 5 1 0一 H P L C 仪 , 4 8 6U V 检测器
(美国 ) ; X W T 一 2 0 4 记录仪 (上海大华仪表厂 ) 。
1
.
2 试药 胃平冲剂 (西安远志医药生物技术研究
所 ) ;橙皮昔对照品 (中国药品生物制品检定所 ) 。
2 方法与结果比 3 ,
2
.
1 对照品溶液 的制备 精密称取 105 ℃干操至
恒重的橙皮昔对照品 2 . s m g , 置 50 m l 量瓶中 ,加 甲
醇溶解并定容 ,摇匀 ,作为对照品溶液 。
a g e n t s 1
.
O n t h e
t h e e o n s t it u e n t s
s t r u e t u r e a n d s p e e t r a l a s s i g n
一 —o f v a lm a n e u s in g t h e s e l e e t iv e 陕西省卫生防疫站