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China Pharmaceuticals
2013年 10月 20日 第 22卷第 20期
Vol． 22，No． 20，October 20，2013
＊内蒙古医科大学博士启动基金项目，项目编号:NY2008BQ005。
表 1 药材来源及采集时间
第 1 批 第 2 批
材料样品
芹叶铁线莲
黄花铁线莲
短尾铁线莲
棉团铁线莲
长瓣铁线莲
辣蓼铁线莲
采集地
呼和浩特市小井沟
呼和浩特市小井沟
呼和浩特市小井沟
呼和浩特市小井沟
呼和浩特市小井沟
辽宁省鞍山千山
采集时间
2011 年 7 月
2011 年 7 月
2011 年 7 月
2011 年 7 月
2010 年 7 月
2010 年 7 月
采集地
凉城蛮汉山
凉城蛮汉山
呼和浩特市小井沟
凉城蛮汉山
凉城蛮汉山
辽宁省丹东凤凰山
采集时间
2010 年 8 月
2010 年 8 月
2010 年 8 月
2010 年 7 月
2009 年 8 月
2010 年 7 月
铁线莲属 Clematis L． 隶属于毛茛科，为多年生木质或草质
藤本，或为直立灌木或草本，分布于世界各地，约 300 种，在我国
各地均有分布 [1 ]。内蒙古地区有 16 种 6 变种 [2 ]，经本草考证 [ 2 － 5 ]，
其中入蒙药的植物有芹叶铁线莲(Clematis aethusifolia)、黄花铁线
莲(C． intricata)、短 尾铁 线莲 (C． brevicaudata)、棉 团铁 线莲
(C． hexapetala)长 瓣 铁 线 莲 (C． macropetala)和 辣 蓼 铁 线 莲
(C． mandshurica 又名东北铁线莲 [ 6 － 7 ])。蒙医临床上，以芹叶铁线
莲、黄花铁线莲和长瓣铁线莲枝叶同等入蒙药，蒙药名为特木
日·敖日秧古，味辛、微甘，性热，破痞、助温、燥“希日乌素”，治寒
痞、积食、“希日乌素”症等;短尾铁线莲茎入蒙药，蒙药名为奥日
雅木格，味苦、性凉，清热、止泻、止痛，用于治疗肝热、肺热、肠刺
痛等;棉团铁线莲和辣蓼铁线莲全草入蒙药，蒙药名为依日绘，味
辛、微甘、性热，破痞、助温、燥“希日乌素”，用于治疗寒痞、食积、
水肿、寒泻、疮痈等 [ 2，5 ]。以上 6 种铁线莲属蒙药的从药性及功能
主治方面，各有差异，不能等同。但由于来源于同科同属不同种植
物，亲缘关系相近，原植物形态、药材性状及显微特征方面相似，
故临床用药混用、代用等现象较严重。目前报道的铁线莲属药材
薄层研究主要以齐墩果酸或芦丁为对照品，单独地对棉团铁线
莲、芹叶铁线莲、威灵仙进行定性鉴别 [8 － 10 ]，而采用薄层色谱法系
统地对上述 6 种铁线莲进行鉴别还未见报道。本研究中采用硅胶
薄层色谱法对上述 6 种铁线莲药材的薄层色谱图进行分析，可对
6 种铁线莲药材进行准确、快速鉴别，从而为临床安全用药提供
科学依据。
1 仪器与试药
烧杯;量筒;冷凝回流装置(数字恒温水浴锅，球形冷凝管，圆
底烧瓶);抽虑装置(抽滤瓶，布式漏斗，抽虑泵，滤纸);10 mL 容
量瓶; 玻璃点样毛细管(华西医科大学仪器厂); 层析缸; 喷瓶;
ZF － 20D型暗箱式紫外分析仪(南京科尔仪器设备有限公司);薄
层层析硅胶 GF254(青岛海洋化工厂); 所用试剂均为分析纯。
于 2009 年至 2011 年药材采收期采集 6 种铁线莲植物全草，置
阴凉通风干燥处储存，蒙药材原植物均经笔者认真鉴定，来源
见表 1。
2 方法与结果
2． 1 样品提取
对每批次药材分别精确称取样品各 3 份，每份 5 g，适当粉
碎，分别用 75 mL 蒸馏水、75 mL 70%乙醇、75 mL 95%乙醇浸泡
过夜，再分别将隔夜浸泡的药材与溶剂转移至圆底烧瓶，加热回
流 1 h，趁热抽虑，滤渣分别加入 65 mL蒸馏水、65 mL 70%乙醇，
65 mL 95%乙醇，回流 0． 5 h，趁热抽虑，合并两次滤液，水浴蒸
干，加少量无水乙醇溶解，定容至 10 mL容量瓶，备用。
2． 2 提取方法选择
取 10 cm × 20 cm 硅胶板，分别点样第 1 批样品 10 μL，预饱
铁线莲属蒙药材薄层层析图谱研究＊
李 骁，罗彩神，解红霞，武旭芳
(内蒙古医科大学药学院，内蒙古 呼和浩特 010059)
摘要:目的 摸索出能准确、快速鉴别出 6 种铁线莲属蒙药材的薄层层析方法。方法 采用硅胶薄层色谱法对 6 种铁线莲属蒙药材进行
薄层图谱分析，比较其共性及差异。结果 利用硅胶薄层色谱法，以石油醚 －乙酸乙酯 －丙酮(9 ∶ 3 ∶ 1)为展开剂，可将辣蓼铁线莲与其
他 5 种蒙药材区别开;以三氯甲烷－甲醇 －水(15 ∶ 3 ∶ 0． 5)为展开剂，可将芹叶铁线莲、黄花铁线莲、短尾铁线莲、棉团铁线莲、长瓣铁
线莲 5种蒙药材加以鉴别。结论 利用硅胶薄层色谱法鉴别铁线莲属 6种蒙药材，方法快速、简单、重复性好。
关键词:铁线莲属;蒙药材;薄层色谱
中图分类号:Ｒ284． 1;Ｒ282． 71 文献标识码:A 文章编号:1006 － 4931 (2013 )20 － 0021 － 03
Study on TLC Spectrum for Traditional Mongolian Medicinal Material Clematis L．
Li Xiao，Luo Caishen，Xie Hongxia，Wu Xufang
(Department of Pharmacy，Neimenggu Medical University，Huhehaote，Neimenggu，China 010059)
Abstract:Objective To find out a TLC method for iedntifying 6 kinds of Mongolian medicinal material Clematis L． accurately and
quickly． Methods The silica gel thin － layer chromatography(TLC)method was used to perform the TLC spectrum analysis on 6 kinds
of Mongolian crude drug Clematis L． Their general characters and differences among them were compared． Ｒesults The mixture of
petroleum ether benzine － ethyl acetate － acetone (9 ∶ 3 ∶ 1)was used as the developing solvent，Clematis L could be differentiated from
other 5 kinds of Mongolian medicinal material． The mixture of chloroform － methanol － water (15 ∶ 3 ∶ 0． 5)was used as the developing
solvent，5 kinds of Mongolian medicinal material Clematis aethusifolia，C． intricate，C． brevicaudata，C． hexapetala and C． macropetala． could
be identified． Conclusion The established TLC method is rapid and convenient with good repeatability，which can identify 6 kinds of
Mongolian medicinal material Clematis L．
Key words:Clematis L．;traditional Mongolian medicinal material;TLC
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Drug Ｒesearch
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2013年 10月 20日 第 22卷第 20期
Vol． 22，No． 20，October 20，2013
1A 1B 1C 1D 1E 1F 2A 2B 2C 2D 2E 2F 3A 3B 3C 3D 3E 3F
1A． 水提芹叶铁线莲 1B． 水提黄花铁线莲 1C． 水提短尾铁线莲
1D． 水提棉团铁线莲 1E． 水提长瓣铁线莲 1F． 水提辣蓼铁线莲
2A． 70%乙醇提芹叶铁线莲 2B． 70%乙醇提黄花铁线莲
2C． 70%乙醇提短尾铁线莲 2D． 70%乙醇提棉团铁线莲
2E． 70%乙醇提长瓣铁线莲 2F． 70%乙醇提辣蓼铁线莲
3A． 95%乙醇提芹叶铁线莲 3B． 95%乙醇提黄花铁线莲
3C． 95%乙醇提短尾铁线莲 3D． 95%乙醇提棉团铁线莲
3E． 95%乙醇提长瓣铁线莲 3F． 95%乙醇提辣蓼铁线莲
图 1 第 1 批药材不同溶剂提取样品图谱
1 2 3 4 5 6 7 8 9
1 ～ 3． 芹叶铁线莲提取后 0 h 4 ～ 6． 芹叶铁线莲提取后 24 h
7 ～ 9． 芹叶铁线莲提取后 48 h
图 2 芹叶铁线莲不同保存时间薄层图谱
c1 c2 c3 c4 c5 c6 c7 c8 d1 d2 d3 d4 d5 d6 d7 d8
c1 c2 c3 c4 c5 c6 d1 d2 d3 d4 d5 d6
A
B
A． 以石油醚 －乙酸乙酯 －丙酮为展开剂
B． 以三氯甲烷 －甲醇 －水为展开剂
图 3 两批样品薄层鉴别图谱
注:第1 批，c1 ～ c5 分别为芹叶铁线莲、黄花铁线莲、短尾铁线莲、棉
团铁线莲、长瓣铁线莲，c6 ～ c8 为辣蓼铁线莲;第2 批，d1 ～ d5 分别为芹
叶铁线莲、黄花铁线莲、短尾铁线莲、棉团铁线莲、长瓣铁线莲;d6 ～ d8 为
辣蓼铁线莲。
和 15 min，以甲苯 －乙酸乙酯 －甲酸(20 ∶ 3 ∶ 1)横向展开，展距
8 cm，25%硫酸水溶液显色，加热至斑点显色清晰，图谱见图 1。结
果显示，70%乙醇提取液展开的点数目较多且斑点清晰，故优先
选用以 70%乙醇溶液提取。
2． 3 提取方法重复性与稳定性研究
以 70%乙醇提取芹叶铁线莲作重复性和稳定性研究，分别
称取第 1 批芹叶铁线莲 3 份，每份 5g，以 70%乙醇浸泡，按 2． 1
项下方法提取，存放时间分别为 0，24，48 h，取 10 cm × 20 cm 硅
胶板，点样 10 μL，展开剂石油醚 －乙酸乙酯 －丙酮(9 ∶ 3 ∶ 1)，预
饱和 15 min，展开，展距 13． 8 cm，25%硫酸水溶液显色，加热至斑
点显色清晰，图谱见图 2。结果显示，斑点数目及清晰度一致，说
明该提取方法重复性和样品稳定性良好，故按 2． 1 方法以 70%
乙醇提取第 2批药材。
2． 4 展开系统选择
以 70%乙醇提取物为标准，分别对多种展开系统进行了试
验，包括石油醚 －乙酸乙酯 －丙酮(9 ∶ 3 ∶ 1)，环己烷 －乙酸乙酯 －
冰乙酸(12 ∶ 3 ∶ 1)，苯 －丙酮(3 ∶ 1)，三氯甲烷 －甲醇 －水(15 ∶
3 ∶ 0． 5)，乙酸乙酯 －甲醇 －甲酸 －水(8 ∶ 1 ∶ 1 ∶ 1)。经检视后发
现，石油醚 －乙酸乙酯 －丙酮(9 ∶ 3 ∶ 1)和三氯甲烷 －甲醇 －水
(15 ∶ 3 ∶ 0． 5)系统可明显区别出 6 种药材，故以这两种展开系统
作为优选展开系统。
2． 5 药材薄层图谱鉴别
将两批样品点于同一张薄层板上(10 cm × 20 cm)，展开剂石
油醚 －乙酸乙酯 －丙酮(9 ∶ 3 ∶ 1)展开，展距 8． 0 cm，喷 25%硫酸
水溶液后加热至 100 ℃，至出现清晰斑点，日光下检视，如图 3 所
示。再以氯仿 －甲醇 －水(15 ∶ 3 ∶ 0． 5)为展开剂，将两批药材点于
同一张薄层板上(20 cm × 20 cm)，展距 17． 0 cm，25%浓硫酸水溶
液显色后于 365 nm紫外灯下检视，如图 3所示。
以石油醚 －乙酸乙酯 －丙酮(9 ∶ 3 ∶ 1)为展开剂，由图谱可
见，Q 点(Ｒf = 0． 85)为辣蓼铁线莲所特有斑点，从而可以鉴别出
辣蓼铁线莲。再以三氯甲烷 －甲醇 －水(15 ∶ 3 ∶ 0． 5)为展开剂，由
图谱可见，芹叶铁线莲独有斑点 A，长瓣铁线莲比芹叶铁线莲只
少了斑点 A，棉团铁线莲独有 B，F，G斑点，短尾铁线莲缺斑点 C，
黄花铁线莲 C，D 点都有，辣蓼铁线莲 D，E，F，G 点不明显，经过
分析对比，从而辨别出了芹叶铁线莲、黄花铁线莲、短尾铁线莲、
棉团铁线莲、长瓣铁线莲和辣蓼铁线莲，各斑点比移值，A 点
Ｒf = 0． 71，B 点 Ｒf = 0． 57，C 点 Ｒf = 0． 53，D 点 Ｒf = 0． 46，E 点
Ｒf = 0． 34，F点 Ｒf = 0． 26，G点 Ｒf = 0． 17。
3 讨论
通过试验发现，采用薄层色谱法，以石油醚 －乙酸乙酯 －丙
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2013年 10月 20日 第 22卷第 20期
Vol． 22，No． 20，October 20，2013
＊江西省重大战略产品科技专项，项目编号:赣财教[ 2008 ]212号。
酮(9 ∶ 3 ∶ 1)和三氯甲烷 －甲醇 －水(15 ∶ 3 ∶ 0． 5)组合可以将 6 种
铁线莲进行很好的区分。通过温度、湿度考察发现，在 25℃、相对
湿度 50%下薄层层析效果最好，斑点清晰，Ｒf值稳定。因此，本试
验的层析图谱均为这一条件下获得的。在铁线莲属蒙药材中，6
种铁线莲化学成分多有相同，但也有区别，临床用药存在混用、代
用现象，因此通过简便、快捷的方式将其进行鉴别具有重要的意
义。本研究中主要通过薄层层析图谱对 6 种铁线莲药材进行鉴别
区分，而非进行化学成分分析，因此未对其各个鉴别色点进行定
性分析。通过研究摸索出了适合于铁线莲属 6种蒙药材鉴别的薄
层色谱方法，并采用该方法鉴别出了 6 种蒙药材，该方法快速、简
便、实用、重复性好。
致谢:感谢内蒙古医科大学董玉教授的悉心指导和审阅。
作者简介:李骁(1978 －)，男，内蒙古呼和浩特人，博士研究
生，副教授，(电子信箱)lx_leexiao@ 163． com; 解红霞(1975 －)，
女，内蒙古呼和浩特人，博士研究生，教授，本文通讯作者，(电子
信箱)xiehongxia2004@ sohu． com。
参考文献:
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(收稿日期:2013 － 02 － 25 )
檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨
图 1 AZ的化学结构式
对氯苯氧异丁酸甲氧基苯丙烯酸酯(AZ)是经结构改造，具
有调血脂作用的全新化合物，其作用机制是通过降低极低密度脂
蛋白(VLDL)的合成，促使 VLDL分解而使甘油三酯减少，从而调
节血脂 [1 － 5 ]。笔者采用元素分析、核磁共振、质谱以及红外光谱对
AZ的结构进行了确证 [ 6 － 9 ]。现报道如下。
1 仪器与试药
Vario EL Ⅲ型元素分析仪(德国 EA 公司);Varian Cary 5000
型紫外 /可见 /近红外分光光度计;Avance 400 型核磁共振波谱
仪(瑞士布鲁克公司);Agilent 6460 型质谱仪;Diamond TG /DTA
热重分析仪;D /max － 2500 / PC型转靶 X射线衍射仪。AZ对照品
(批号为 090806，由江西中医学院药物化学学科组提供)，化学结
构式见图 1;其他试剂均为分析纯，水为超纯水。
·药物研究·
Drug Ｒesearch
对氯苯氧异丁酸甲氧基苯丙烯酸酯的结构确证＊
胡庆梅，彭 红，程青正
(江西中医学院，江西 南昌 330004)
摘要:目的 建立利用仪器测定对氯苯氧异丁酸甲氧基苯丙烯酸酯 ( AZ )化学结构的方法。方法 通过元素分析仪分析 AZ的元素组成，
并利用核磁共振谱(NMＲ)、质谱(MS)、红外光谱(IＲ)、紫外光谱(UV)进行结构分析。结果 AZ的结构为 E － 4 －(2 －(4 －氯苯氧基)－
2 －甲基 －苯酰氧基 － 3 －甲氧基 －苯丙烯酸，元素组成为 C20H19ClO6，相对分子质量为 390． 814。结论 该方法准确可行，可为以后 AZ
的结构鉴定提供依据。
关键词:对氯苯氧异丁酸甲氧基苯丙烯酸酯;核磁共振;结构确证
中图分类号:Ｒ962;Ｒ972 + ． 6 文献标识码:A 文章编号:1006 － 4931 (2013 )20 － 0023 － 03
Structural Confirmation of (E)－ 4 － 2 －(4 － Chlorophenoxy)－ 2 － Methylpropanoylox〕－ 3 －
Methoxyphenyl Acrylic Acid
Hu Qingmei，Peng Hong，Cheng Qingzheng
(Jiangxi College of Traditional Chinese Medicine，Nanchang，Jiangxi，China 330004)
Abstract:Objective To establish a method for determining the chemical structure of (E)－ 4 － 2 －(4 － chlorophenoxy)－ 2 － methyl-
propanoylox〕－ 3 － methoxyphenyl acrylic acid by instrument． Methods The elemental analysis(EA) instrument was adopted to analyze
the elementary composition of this compound，and the nuclear magnetic resonance(NMＲ)，mass spectra(MS)，infrared spectra(IＲ)and ul-
travoilet(UV) spectra were adopted to analyze its chemical structure． Ｒesults The experiment verified that the chemical structure of
this compound is (E)－ 4 － 2 －(4 － chlorophenoxy)－ 2 － methylpropanoylox〕－ 3 － methoxyphenyl acrylic acid． Conclusion This method is
accurate and feasible，and can provide the basis for the structural identification of this compound．
Key words:(E)－ 4 － 2 －(4 － chlorophenoxy)－ 2 － methylpropanoylox〕－ 3 － methoxyphenyl acrylic acid;nuclear magnetic resonance;struc-
ture confirmation