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原子吸收光谱法测定女贞属苦丁茶中金属含量



全 文 :第 28卷 ,第 2期 光 谱 实 验 室 Vol . 2 8 , No . 2
2 0 1 1年 3月 Chinese Journal of Spectroscopy Laboratory March , 2 0 1 1
原子吸收光谱法测定女贞属苦丁茶中金属含量①
① 贵州省卫生厅科技项目 ;遵义市红花岗区科技项目 ( E-079) ;遵义医学院资助项目 ( H-22)
② 联系人 ,电话: ( 0852) 8609337(办 ) ; E-mail: qian ruzh ang@ gmail. com
作者简介:张倩茹 ( 1982— ) ,女 ,贵州省遵义市人 ,讲师 ,硕士 ,主要从事药物分析和中药质量标准研究工作。
收稿日期: 2010-06-07;接受日期: 2010-07-22
张倩茹② a 李 游a ,b 王安俊a 荆 晶a 南 莹a
a(遵义医学院药学院 贵州省遵义市大连路 201号  563003)
b(中南民族大学药学院 武汉市洪山区民院路 708号  430074)
摘 要 用火焰原子吸收光谱法测定贵州不同产地的女贞属苦丁茶中 Cu、 Zn、 Ca、 Mg 4种金属的含
量 ,并比较含量差异。 测定结果表明 ,女贞属苦丁茶中 4种金属元素的含量较高 , Cu元素含量为
11. 28— 18. 15μg· g- 1、 Zn元素含量为 25. 92— 43. 21μg· g- 1、 Ca元素含量为 2371— 12091μg· g- 1、Mg元
素含量为 1055— 1779μg· g- 1。 本实验为女贞属苦丁茶的安全性评价提供依据 ,用火焰原子吸收光谱法测
定女贞属苦丁茶中金属元素含量 ,具有重复性好 ,准确度高 ,操作简便的优点。
关键词 苦丁茶 ;女贞属 ;火焰原子吸收光谱法 ;金属元素
中图分类号: O657. 31   文献标识码: B   文章编号: 1004-8138( 2011) 02-0636-04
1 引言
女贞属苦丁茶在贵州、四川等地作为药品和饮品历史悠久 ,具有清热解毒、杀菌消炎、健胃消
积、止咳化痰、生津止渴、提神醒脑的功效 [1 ]。经前人考证 ,贵州产苦丁茶的原植物来源为木犀科女
贞属 ,主流品种有粗壮女贞 ( Ligustrum robustum BL. )、紫茎女贞 ( L . ustrum purpurascens Y. C.
Yang )、川滇蜡树 ( L. delavayanum Hriot)等 [2, 3 ] ,而非冬青科植物。研究表明 ,女贞属苦丁茶中含有
黄酮、皂苷、萜类等化合物 [4 ] ,具有降压、降血脂、消炎镇痛、抗氧化、保肝等药理作用 [5, 6 ]。 虽然金属
元素能与中草药中的有机成分发挥协同治疗作用 ,但其含量过高时存在安全隐患。目前对女贞属苦
丁茶中所含金属元素的种类、含量等研究较少 ,因此测定金属元素的含量有重要的意义。本文用火
焰原子吸收光谱法测定贵州产女贞属苦丁茶中 Cu、 Ca、 Zn、 Mg 4种金属元素的含量 ,并比较贵州不
同产地的女贞属苦丁茶中金属含量的差异 ,为其安全性评价提供依据。
2 实验部分
2. 1 仪器与试药
AA240型原子分光光度计 (美国瓦里安公司 ) ,仪器工作条件见表 1; 4-10型马弗炉 (上海路达
实验仪器有限公司 ) ; Satorius BS224S型电子分析天平 (德国赛多利斯股份公司 ) ; KL-MP-Ⅲ -20型
超纯水机 (台湾艾柯公司 )。
表 1 仪器工作条件
金属 波长
(nm)
灯电流
(m A)
光谱通带
( nm)
乙炔流量
( L /min)
空气流量
( L /min)
Cu 324. 8 4. 0 0. 5 2. 00 13. 50
Zn 213. 9 3. 0 0. 2 2. 00 13. 50
Ca 422. 7 4. 0 0. 5 2. 00 13. 50
Mg 285. 2 4. 0 0. 5 2. 00 13. 50
   Cu、 Ca、 Zn、 Mg单元素标准溶液 ,浓度均为 1000mg /L( GSB,国家标准物质 ,国家有色金属及电
子材料分析测试中心 ) ;其余试剂均为分析纯。实验用水为去离子水。苦丁茶样品为市售 ,经笔者初
步鉴定 ,原植物来源均为木樨科女贞属植物 (Ligustrum )。
2. 2 方法及步骤
2. 2. 1 标准溶液制备
分别准确吸取 1. 0mL的 Cu、 Zn、 Ca、 Mg单元素标准溶液于 50mL容量瓶中 ,用 0. 5mol /L盐酸
溶液稀释至刻度 ,配制成中间液于 4℃冰箱保存 ,临用前稀释到所需浓度。
2. 2. 2 供试品溶液的制备
准确称取干燥至恒重的苦丁茶样品粗粉约 1g ,置于炽灼至恒重的坩埚中 ,再将坩埚置于马弗
炉中采用程序升温法进行灼烧破坏 ,见表 2。用 0. 5mol /L盐酸溶液溶解残渣并洗涤坩埚 ,转移合并
至 50mL容量瓶中 ,最后用 0. 5mol /L盐酸溶液稀释至刻度 ,摇匀 ,即得供试品溶液。供试品溶液用
0. 5mol /L盐酸溶液稀释 50倍用于 Ca、 Mg含量测定。
表 2 程序升温破坏法
时间 (h ) 0— 1 1— 2 2— 4 4— 7
温度 (℃ ) 60 200 400 700
2. 2. 3 测定方法
用 0. 5mol /L盐酸溶液作为空白对照 ,自动进样 10μL,用原子吸收分光光度计测定吸光度值 ,
用校准曲线方程计算对应金属含量。
3 结果与讨论
3. 1 校准曲线的绘制
用 2. 2. 1项下标准溶液分别制备 Cu、 Zn、 Ca、 Mg系列浓度溶液 ,测定吸光度值 ,以浓度为横坐
标、吸光度为纵坐标 ,绘制校准曲线 ,实验结果见表 3。
表 3 校准曲线的绘制
金属 浓度 (μg /mL) 校准曲线
Cu 0. 20 0. 40 0. 60 0. 80 1. 00 1. 20 y= 0. 2225x+ 0. 0036, r= 0. 9999
Zn 0. 20 0. 40 0. 60 0. 80 1. 00 1. 20 y= 0. 3191x+ 0. 0378, r= 0. 9952
Ca 0. 50 1. 00 1. 50 2. 00 2. 50 6. 00 y= 0. 0249x+ 0. 0088, r= 0. 9998
Mg 0. 10 0. 20 0. 30 0. 40 0. 50 0. 80 y= 0. 6108x+ 0. 0274, r= 0. 9997
3. 2 精密度实验
取 4种金属的标准品溶液 ,测定吸光度 ,计算 RSD值。 4种金属的 RSD值均小于 1% ,表明仪
器精密度良好 ,精密度实验结果见表 4。
637第 2期 张倩茹等:原子吸收光谱法测定女贞属苦丁茶中金属含量
表 4 精密度实验结果 (n= 6)
待测金属 浓度 (μg /mL) 平均吸光度 RSD(% )
Cu 1. 0 0. 1999 0. 75
Zn 1. 0 0. 3962 0. 68
Ca 1. 0 0. 0338 0. 66
Mg 0. 6 0. 3864 0. 47
3. 3 含量测定
取不同产地的苦丁茶样品粗粉 ,按 2. 2. 2项下方法制备供试品溶液 ,测定吸光度 ,用校准曲线
法计算苦丁茶样品中 4种金属的含量 ,实验结果见表 5。
表 5 含量测定结果 (n= 3)
产地 含量 (μg /g)
Cu Zn Ca Mg
绥阳 (Ⅰ ) 11. 84 33. 89 9065 1445
绥阳 (Ⅱ ) 13. 46 25. 98 12091 1055
新舟 (Ⅰ ) 18. 15 35. 00 9059 1461
新舟 (Ⅱ ) 12. 26 30. 30 9124 1413
余庆 (Ⅰ ) 13. 03 43. 21 8134 1428
余庆 (Ⅱ ) 13. 43 33. 78 2371 1779
务川 12. 79 25. 92 8387 1637
正安 11. 28 31. 84 6468 1760
湄潭 14. 56 34. 95 8822 1237
道真 14. 11 26. 57 7081 1475
 注: Ⅰ 、Ⅱ表示收集于同一地区的不同样品。
3. 4 加样回收率实验
取已知金属含量的正安产苦丁茶样品 ,按 2. 2. 2项下方法制备供试品溶液共 6份 ,准确吸取
5. 0mL供试品溶液至 10mL容量瓶中 ,准确加入对应质量的标准溶液 ,测定各元素的回收率来确
定方法的准确度。 结果见表 6, 4种金属的平均回收率在 102. 8%— 108. 5%之间 ,相对标准偏差
( RSD)在 1. 5%— 2. 9%之间。
表 6 加样回收率实验结果 (n= 6)
待测金属 含量
(μg)
标准品加入量
(μg)
测得值
(μg)
回收率
(% )
平均回收率
(% )
RSD
(% )
1. 199 1. 149 2. 225 2. 184 102. 6 103. 5
Cu 1. 180 1. 189 1. 0 2. 243 2. 211 106. 3 102. 2 103. 7 1. 5
1. 078 1. 128 2. 126 2. 157 104. 8 102. 9
3. 383 3. 244 6. 634 6. 590 108. 4 111. 5
Zn 3. 330 3. 356 3. 0 6. 453 6. 512 104. 1 105. 2 108. 5 2. 9
3. 043 3. 183 6. 380 6. 471 111. 2 109. 6
13. 74 13. 18 27. 51 26. 47 105. 9 102. 2
Ca 13. 53 13. 63 1. 3 27. 11 27. 79 104. 5 108. 9 104. 1 2. 9
12. 36 12. 93 25. 70 25. 98 102. 6 100. 4
3. 740 3. 587 7. 428 7. 122 105. 4 101. 0
Mg 3. 681 3. 710 3. 5 7. 292 7. 336 103. 2 103. 6 102. 8 1. 8
3. 364 3. 519 6. 979 7. 030 103. 3 100. 3
4 结论
含量测定结果表明 ,女贞属苦丁茶中金属元素的含量较高 , Zn的含量可达 25. 92μg /g以上 ;
Ca的含量都在 2371μg /g以上。由于土壤元素的组成不同 ,各地所产的女贞属苦丁茶中金属元素含
638 光谱实验室 第 28卷
量有差异 ,但金属元素的含量顺序均为 Ca> Mg> Zn> Cu。
根据药典 [7 ]和《药用植物及制剂进出口绿色行业标准 (WM2-2001)》规定 ,植物药中 Cu含量须
小于或等于 20mg /kg ,重金属总含量必须小于或等于 20mg /kg。 实验结果表明 ,所有样品中 Cu含
量符合标准、重金属 Cu和 Zn的含量之和就已超过规定的重金属总含量 ,表明苦丁茶样品中重金
属总含量超标。造成这种现象的可能原因为:环境中的重金属被植物吸收 ,并在植物中发生蓄积 ;加
工过程或储存过程中重金属的污染。 因此 ,有必要对苦丁茶的重金属含量进行检测 ,为西南地区常
见饮品苦丁茶的安全性评价提供重要研究依据。
参考文献
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[7 ]国家药典委员会编 .中华人民共和国药典一部 [M ].北京:化学工业出版社 , 2005. 45.
Determination of Metal Elements in Ligustrum Kudingcha by FAAS
ZHANG Qian-Ru
a  LI Youa ,b WANG An-Juna  JIN Jinga  NAN Yinga
a( Department of Pharmacy , Zunyi Med ical College,Zunyi ,Guizhou 563003, P. R.China)
b ( Depar tment of Pharmacy , South Central University for National ities,W uhan 430074, P. R .China)
Abstract  The contents of four metal elements in the Ligustrum kudingcha collected f rom
dif ferent places in Guizhou province w ere determined by f lame atomic absorption spectrometry. The
content of Cu in sample is 11. 28— 18. 15μg· g- 1 , Zn is 25. 92— 43. 21μg· g- 1 , Ca is 2371— 12091
μg· g- 1 , Mg is 1055— 1779μg· g- 1 . This method is accurate, reliable, simple and convenient for the
determination of metal elements in kudingcha, and provides basis for ev aluating safety of Ligustrum
kudingcha.
Key words  Kudingcha; Ligustrum; Flame Atomic Absorption Spect rometry; Metal Elements
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