全 文 ：西北药学杂志 19 9 4年 2月 第 9卷 第 1期
参 考 文 献 系
,南京药学院等 . 中药志 . 第 3 册 . 第 1 版 ,
北京 : 人民卫生出版社 , 1 9 8 4 , 59 6
中国医学科学院药物研究所 , 北京医学院药学
秦岭三种金丝桃属植物药中
金丝桃试的含量测定
李星海 王军宪
(西安医科大学药学系
徐文友
7 1 0 0 6 1 )
提要 用薄层一 紫外分光光度法测定 了秦岭地区三 种金丝桃属植物 药贯叶连
翘 、 红 旱莲 、 大对经草 中全 丝桃 贰的含 量 。 结果以 红旱莲含金 丝 桃戒为最 高 , 达
l
·
1 7 2 %
。
关键词 全丝桃属 ;金丝桃戒 ; 贯叶连翘 ; 红旱莲 ; 大对经草 。
贯叶连翘为滕黄科金丝 桃属 ( H y p e r -
ie u m L
.
)植 物贯 叶连翘 H y p e r i c u m p e r f o -
ar ut m L
. 的全草 ,红旱莲为同属植物黄海棠
.H as cy or
n L
. 的全草 ,大 对经草为 同属植
物突脉金丝桃 H . p r z e w a l s k i i M a x im . 的全
草 〔` 1其主要成分均为金丝桃贰 。 金丝桃贰属
棚皮素类化合物 。 生物活性实验表明 ,懈皮
素及其衍生物具有对抗 自由基 、 防止脂质过
氧化 ,直接抑制癌细胞生长和对抗致癌促癌
因子等作用 , 因而在癌症 、 衰老 、 心血管等退
变性疾病的治疗和预防 _ L有重要意义比飞。 另
据报道 , 金丝桃贰能调节钙通道 ,表现 出抗
衰老作用仁3〕 。 贯叶连翘等 3 种药用植物在我
国分布广泛 , 资源丰富 ,但其 中重要成分金
丝桃贰的分析未见报道 。本文采用薄层一紫
外分光光度法测定了贯叶连翘 、 红旱莲 、 大
对经草中金丝桃贰含量 。本方法和测定结果
为上述植物药的开发和质检提供了依据 。
实 验 部 分
1 仪器 、 材料与药品
U V 一 2 6 0 分光光度计 ( 日本岛津 ) ; 7 5 2
一紫外光栅分光光度计 (上海第三分析仪器
厂 ) ;微量进样器 (上海保西玻璃仪器厂 ) 。聚
酞 胺 薄 膜 10 x 10 c m (上 海 试 剂 四 厂 ,
8 4 04 0 1 )
。 药材 : 均采 自陕西翠华山 ,金丝桃
贰对照 品 : 自鹿衔草中提得川 ; 其它试剂均
为分析纯 。
2 方法与结果
2
.
1 对照品标准溶液的制备 金丝桃
贰对 照品贮 备液为 1 0 0 0 拼g /m l 的 甲醇溶
液 。 吸取对照品贮 备液 4 . 0 m l 于水浴上挥
去溶剂 ,再用含 1%硼酸的 s u % 乙醇溶解 ,
移入 50 m l 容量 瓶 中 , 稀 释 至刻 度 , 摇匀
( 8 0拼 g / m l ) 。
.2 2 测定条件的选择
测定波长 吸取对照品标准溶液 2 . 5
m l 于 10 m l 容量瓶中 , 以其溶剂稀释至刻
度 , 摇匀 。 进行 2 0 0 一 4 5 0 l i m 扫描 , 结果见
图 1 。 选测定波长为 2 57 . 6 n m 。
温度影响 按上法配制 8 . 。 卜g / m l 的
对照品溶液 ,于不同温度下分别保持 l h 后
用自来水淋至室温 ,测定吸收度 。结果表明 ,
在 10 一 4 0℃ 内对照品溶液的吸收度不受温
西北药学杂志9 9 14 年2 月 第9 卷 第 1期
度变化的影响 , 故选定于室温下进行测定 。
图 1 紫外吸收光谱
l 金丝桃贰 (以其榕剂为空白 )
2 溶剂 (以水为空白 )
稳定性试验 取 8 . 0 拼g /m l 的对 照品
溶液 , 于室温下每放置一定时间后测定其吸
收度 。 结果表明 ,室温下对照品溶液的吸收
度至少在 48 h 内保持不变 。
2
.
3 标准 曲线的绘制 吸取对照品标
准 溶 液 0 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 · 0 0 ,
5
.
0 m l
,分别置 10 m l 容量瓶中 , 以其溶剂
稀释至刻度 ,摇匀 。 于 2 5 7 . 6 n m 处测定吸
收度 , 对所得数据进行直线回归 , 得回归方
程 : C = 2 1 . 6 4 l A + 0 . 0 1 1 2 ( r 一 0 . 9 9 9 9 ) 。 可
见金丝桃贰浓度在 。一 40 . 0 拼 g /m l 范 围内
与其吸收度呈良好的线性关系 。标准曲线见
图 2 。
的 6 0 目各药粉 1 . 2 9 ,分 别置 索 氏提取 器
中 , 以 9 0 m l 甲醇于 9 0士 2℃的水浴上 回流
提取 g h , 减压浓缩提取液 , 定容至 10 m l ,
备用 。
分离 层析薄板为聚酞胺薄膜 , 展开剂
选用正丁醇 一乙酸 一水 (4 : 1 : 5) 上层溶液 。
按常法点样 、 挥干 、 上行展开 ,冷风吹至无 乙
酸气 味后于紫外灯下观察定位 。 金丝桃贰
R
; 值约 0 . 56 , 结果 见图 3 。 点样量 贯 叶连
翘 、 红旱莲 、 大对经草提取液依次为 50 , 4 0 ,
8 0 川 , 均点成线状 。 展开后于紫外灯 下划出
与对照 品样斑同水平位置的样 品条斑 , 剪
下 , 分 别置具塞离 心试管 中 , 用含 1%硼 酸
的 5。 % 乙醇 1 0 m l 于 4 0 ℃水浴上分 3 次洗
脱 (每 次 溶 剂 4 , 4 , Z m l , 时 间 2 0 , 2 0 , 1 0
m i n )
,合并洗脱液于 10 m l 容量瓶 中 , 添加
洗脱溶剂至刻度 ,得样品测试液 。 同时 , 剪取
与样斑同水平位气大 小相当的薄膜 , 同法 制
备空 白溶液 。
!
_ _ _ _ _ _ _
6 0
马 0 0
{ :匕三
图 3 金丝桃贰聚酸胺薄膜层析图谱
红旱莲提取液
金丝桃贰对照 品
大对经草提取液
贯叶连翘提取液
图 2 金丝桃试标准曲线
.2 4 样品测定
提取 称取于 60 一 65 `e 下干燥至恒重
测 定 以空 白溶 液 为对 照 , 于 2 57 . 6
n m 处测定吸收度 。 根据回归方程计算样品
中金丝桃贰含量 , 结果见表 l 。
.2 5 回收试验 于聚酞胺薄膜上点一
定量的样品提取液 , 再分别加点不同量的对
照品贮备液 , 按上法分离 、 测定 、 计算 ,求得
对于贯叶连翘 、 红旱莲 、 大对 经草 的平均 回
收率依次为 1 0 2% , 9 8 . 0 % , 1 0 2% ( n = 4 ) 。
西北药学杂志9 9 1 4年 2月 第9 卷 第 1期
表 1生药中金丝桃试含量测定结果
样品及编号 药粉重
(g )
1
.
247 2
1
.
246 5
1
.
253 3
1
.
27 9 0
1
.
29 3 5
1
.
23 25
1
.
3 2 29
1
.
5 21 1
1
.
248 6
1
.
23 3 3
1
.
253 0
1
.
2 29 1
吸收度
0
.
21 8
0
.
2 2 2
0
.
2 20
0
.
2 27
0
.
263
0
.
6 6 2
0
.
6 2 2
0
.
7 6 2
0
.
0 1 2
0
.
27 0
0
.
209
0
.
20 6
平均含量
S (% )
0
.
7 1 6
0
.
7 7 3
0
.
7 6 2
0
.
7 7 0
1
.
1 5 4
1
.
7 9 1
1
.
1 60
1
.
19 6
0
.
47 3
0
.
45 5
0
.
45 2
0
.
5 47
(% )
0
.
7 6 60
.
0 09 5 4
1
.
17 20
.
09 1 1 1
.
63
咬 10自 q曰月性 1工连贯叶翘红
0
.
5 40 0
.
0 09 07 2
.
0 2
早莲大对经草
讨论与小结
1金丝桃贰在聚酞胺薄板上不易洗脱
完全 ,影响紫外分光光度法进行定量 5[] 。 本
文根据黄酮类化合物结构特点 , 用含 1%硼
酸 的 50 % 乙醇于 40 ℃下分 3 次进行洗脱 ,
结果满意 。
2 本法简便易行 , 可作为药物 中金丝
桃贰成分鉴定和定量的参考 。
3 陕西秦岭地区金丝桃属植物药达 8
种之多 , 金丝桃贰为其重要成分 。 所测三种
药 中红旱莲金丝桃贰含量高达 1 . 1 72 % ,表
明该成分为其主要成分之一 。
参 考 文 献
江苏新医学院 . 中药大辞典 . 第 1 版 ,上海人
民出版社 , 1 9 7 7 : 1 4 5 , 1 0 0 3 , 1 4 8 9
刘诗平 ,陈尚猛 ,朱卫东等 . 榭皮素及其衍生物
的生物活性研究进展 . 中草药 , 19 91 , 2 (4 ) : 182
杨纯瑜 . 抗衰老中草药成分在植物科属中的存
在及其药理作用机理研究进展 . 西北药学杂
志 , 1 9 9 3 ; 8 ( 1 ) : 3 8
王军宪 ,陈新民 ,李宏等 . 鹿衔草化学成分的研
究 (第 1 报 ) . 夭然产物研究与开发 , 1 9 9 1 , 3
( 3 )
:
6
徐礼桑 ,刘爱茹 . 罗布麻中金丝桃贰含量测定
· 药物分析杂志 , 1 9 5 6 , 6 ( 2 ) : 8 1
H P L C 监测血清利多卡因浓度
利多卡因是临床常用的局部麻醉剂和抗心律失常药 , 由于其个体差异较大 , 治疗有效血浓范围窄 ,需
要进行血药浓度监测 . 为此 ,我们参考有关文献 ,建立了测定血清利多卡因浓度的 H P L C 法 . 采用反相
Z O R BA x 一 O D S , 5 科m 颗粒 , 1 5 0 只 4 . 6 m m 不锈钢柱 , 预柱 5 0 火 5 m m ID ,内装 Y WG 键合相颗粒 1 0 拜m ,
流动相为 75 % 甲醇溶液 , 内含冰醋酸 0 . 0 75 %和二乙胺 0 . 13 % , 流速 1 m l/ m in ,紫外检测波长 220 n m ,灵
敏度 0 . 0 1 A U F S 。 提取方法 :取含药血清 0 . 5 m l 加入内标液盐酸布毗卡因 1 0 严l ,再加 一 N N a O H 榕液 2 0 0
拜 l ,摇匀 ,用 5 m l 乙醚一 二氛甲烷 ( 3 : 2 ) ,混合液提取 ,旋涡混合 1 m i n ,离心 1 0 m in ( 3 0 0 o r /m in ) ,吸取有
机层 ,于 50 一 5 ℃水浴蒸干 ,再加入流动相 。 . s m l 重组 ,取 10 川进样 , 以样品峰高和内标峰高之比定量 .
本法在 0 . 一 1 0 卜g / m l 范围内线性关系良好 , r = 0 . 9 9 9 0 ;测定的 1 · 5 拜 g / m l , 3 · 0 科g /m l , 7· 5 产g / m l 三个血
清标准溶液浓度的 日内和 日间变异均小于 7 % ;测定的 8 个已知不同浓度的标准血清浓度 ,平均回收率为
9 .9 79 士 .3 5 4 % , R S D 一 3 . 5 % 。 本法已应用于临床监测利多卡因血药浓度 。
(赵玉喜 徐丽 婷 谢景文 谢廷泉 兰州军区总医院药局 7 3 0 0 5 0)