免费文献传递   相关文献

不同产地及批次的新疆紫草中乙酰阿卡宁的含量测定



全 文 :江西医药 2010 年 7 月 第 45 卷 第 7 期 Jiangxi Medical Journal,Jul 2010,Vol.45,No.7
紫草为常用中药,最早载于《神农本草经》,列为 中品。来源于紫草科植物新疆紫草 Amebia euchroma
不同产地及批次的新疆紫草中乙酰阿卡宁的
含量测定 *
姚闽 段春玲 胡蓉 李玉云 曾宪仪 肖鸣
[摘要] 目的 探讨 HPLC 法在测定新疆紫草中乙酰阿卡宁含量的价值。 方法 采用 HPLC 法,色谱条件为 Kromasil C18 柱
(250×4.6mm,5μm), 甲醇-水 (85:15) 为流动相, 流速 1ml/min; 检测波长 278nm, 柱温室温。 结果 乙酰阿卡宁在 0.0504~
0.4032μg 范围内线性关系良好(r=0.9992);平均回收率为 97.88%,RSD=3.14%。 结论 该方法简便可行,重复性好,可用于新疆
紫草的质量控制。
[关键词] 新疆紫草;乙酰阿卡宁;HPLC
[中图分类号] R965
作者单位:330029 南昌,江西省药物研究所
*国家重点科技攻关项目子专项:“中药紫草标准品研究”专项(编号 99-929-01-31)
大提高了药房的工作效率与药学服务质量。
2.3 节省人力资源,减轻收费工作量 以前,患者的
处方在到达药房之前均由收费员录入电脑,由于收
费人员并不具备相应的专业知识,不可避免地会造
成诸如药名、剂量,规格甚至药品本身的一些错误,
增加一些不必要的退药现象,严重的甚至引发医患
纠纷,导致患者诸多不满意。 实施电子处方后,收费
员只需输入病人处方号打印发票即可,不但保证了
工作质量,而且大大减少了工作量,为医院节省了相
当部分人力资源。
2.4 极大方便患者, 提高服务质量 由于计算机联
网,医生开方时就可实时掌握药品的情况,如缺药、
有或无药品等,避免了开出的处方,因缺药而让病人
来回折腾,同时收费人员不会因处方潦草导致录错,
产生退费,增加患者麻烦及排长队现象,缩短了患者
就医时间,极大地方便了患者,提高了服务质量。
2.5 实施纸质处方, 改善医患矛盾 以往的手写处
方由于医生字迹潦草难以辨认,患者对用药与费用
存在极大的怀疑,现在纸质的电子打印处方清晰明
了,处方中所列药品、种类、数量、金额等,患者一目
了然,拿在手里感觉踏实,且不会遗忘取药,使患者
清清楚楚看病,明明白白消费,患者的知情权得到充
分保障,心中没有了疑虑;而且我院实施纸质电子处
方,医生诊疗后即将处方确认打印出来并当即亲笔
签名,克服了当前国内电子处方中普遍存在的签名
不完善(一般采用医生个人帐号密码、处方上打印医
生姓名)的弱点,增强了医生的责任感和患者对医院
的信任度。 这些,对缓解和改善医患之间的关系都
起到了极大的作用,大大增加了患者对医院的满意
度。
3 不足之处
3.1 投入成本较高 采用电子处方系统, 各个医生
工作站必须投入一大笔资金以配备计算机和相关设
备,而且与手写处方相比,电子处方纸张费用也较
高,成本大,给医院带来了一定的经济负担。
3.2 系统程序尚不完善 还未能完全参照 《处方管
理办法》来改善程序,如主动提醒开方医生注明临床
诊断,无诊断不得提交;处方后空白处系统自动打印
虚线以示处方完毕;支持国家特殊监管的麻醉药品、
第一第二类精神药品的打印格式;医生如果开出的
药品剂量过大、不合理联用、有配伍禁忌等不合理现
象拒绝执行等,如能加以完善,无疑能加强监管,提
高医院合理用药水平。
3.3 药师审方滞后 药师审方是药师工作的重点,
是杜绝不合理用药的重要关键环节。 电子处方的应
用,使药师审核处方环节滞后,在患者所有就医程序
结束到药房取药时,药师才进行处方审核。 此时如
出现不合理用药现象,就要进行退方、退费,再次找
医生重新开具处方,给患者和医疗工作带来诸多不
便。
参 考 文 献
[1] 中华人民共和国卫生部.处方管理办法.药物不良反应杂志,2007,
9(2):125
[2] 刘燕、王峻峰.电子处方系统应用优势与问题分析.中国数字医学,
2007,2(5):35
(收稿日期 2010-06-01)
690· ·
江西医药 2010 年 7 月 第 45 卷 第 7 期 Jiangxi Medical Journal,Jul 2010,Vol.45,No.7
(Royle)Johnst.、紫草 Lithospermum erythrorhizon Sieb.
et Zucc, 或内蒙紫草 Arnebia guttata Bunge 的干燥
根。功能凉血活血,解毒透疹。用于血热毒盛,斑疹紫
黑,麻疹不透,疮疹,湿疹,水火烫伤等。 紫草不仅表
现出多种生理活性,如抗菌、抗炎、抗癌、抗生育、抗
甲状腺肿大、抗免疫低下、降血糖、保肝护肝等,而且
作为天然色素广泛用医药、 化妆品和印染工业中。
新疆紫草中提取的阿卡宁衍生物具有抗人癌细胞
GLC-82、CNE2、Bel-7402和 K-562 的作用。 有文献
报道天然紫草中四种萘醌类化合物,β-二甲基丙烯
酰阿卡宁, 乙酰阿卡宁,β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁
和阿卡宁,对乳酸脱氢酶和乙醇脱氢酶的共价修饰
作用是其细胞毒性作用机制。 为了更加深入的开发
应用紫草资源,我们对紫草中萘醌类成分乙酰阿卡
宁的含量进行了研究。
1 仪器与试药
日本岛津 LC-6A 高效液相色谱仪;SPD-6AV
紫外可见光检测器; 色谱柱为 Kromasil C18 (4.6×
250mm,5μm,大连物化所)。 乙酰阿卡宁对照品(本
所天然药物研究室提供);甲醇(色谱纯);水为重蒸
水,其他试剂均为分析纯。 新疆紫草来源由江西省
药物研究所朱良辉研究员鉴定。
2 方法与结果
2.1 色谱条件 流动相:甲醇-水(85:15);柱温:室
温;流速:1ml/min;进样量:5μl;检测波长:278nm。在
上述条件下,供试品溶液中乙酰阿卡宁色谱峰与其
他峰分离良好,峰形对称。
2.2 对照品溶液的制备 取乙酰阿卡宁适量, 精密
称定,用流动相甲醇-水(85:15)溶解,配制浓度为
1mg/ml 的溶液,作为对照品溶液。
2.3 供试品溶液的制备 取紫草药材粗粉 0.5g,精
密称定, 置 10ml 具塞试管中, 每次加入石油醚
20ml,浸泡提取 5 次至无色,每次 30min,并不时振
摇,过滤,滤液 60℃水浴回收溶剂浓缩至干,用流动
相甲醇-水(85:15)溶解,过滤,洗涤并定容至 50ml
量瓶中,为供试品溶液。
2.4 线性关系考察 精密称定乙酰阿卡宁对照品
2.016mg,置 2ml 量瓶中,加流动相甲醇-水(85:15)
溶解后定容至刻度,超声 10min,为对照品溶液。 精
密吸取对照品溶液 10、20、40、60、80μl,置 2ml 量瓶
中,加流动相溶解,并定容至刻度,超声 10min,分别
取 10μl 进样,根据对照品溶液的浓度与峰面积经回
归分析,得回归方程为 Y=1062X-3161.3,r=0.9992。
在 0.0504~ 0.4032μg 范围内,色谱峰面积与进样量
呈线性关系。
2.5 精密度试验 吸取同一供试品溶液进样 5μl,连
续 5 次进样,测定峰面积,供试品溶液峰面积 RSD
为 1.46%。
2.6 重复性试验 取 5 份同一批次紫草药材粉末各
0.5g,按供试品溶液制备方法处理,测定,测得乙酰
阿卡宁平均含量为 4.0997mg/g,RSD 为 1.40%,表明
此方法重复性良好。
2.7 加样回收率试验 取已知含量 (4.0997mg/g)的
新疆紫草药材(产自新疆霍城)粉末 0.5g,精密称定
5 份,分别精密加入乙酰阿宁对照品约 2mg,按供试
品溶液的制备方法操作,定容至 50ml 量瓶中,精密
吸取 4ml 置 5ml 量瓶中,加流动相甲醇-水(85:15)
稀释至刻度,分别精密吸取 5μl,测定 5 次,测得乙
酰阿卡宁平均回收率为 97.88%,RSD 为 3.14%。 结
果见表 1。
2.8 样品含量测定 取不同产地及批次的新疆紫草
药材样品,按“2.3”项下制备供试品溶液,进样测定,
按外标法分别计算乙酰阿卡宁的含量,结果见表 2。
3 讨论
提取溶剂的研究:选择氯仿、石油醚(30~ 60℃)、
95%乙醇等三种溶剂对紫草萘醌色素类成分进行浸
泡提取,提取液浓缩至干,加流动相溶解,过滤,定
容,然后进针注入液相色谱仪,从记录的图谱来看,
石油醚提取的成分杂质干扰少,保留时间稳定,因此
选择石油醚为提取溶剂。
流动相选择:选择流动相甲醇-水(85:15)及氯
仿-甲醇-水-冰醋酸(14:52:28:6)比较,结果表明,
流动相甲醇-水(85:15)杂质峰干扰少,保留时间稳
定。 因此选择甲醇-水(85:15)为流动相。
(收稿日期 2010-06-09)
表 1 新疆紫草中乙酰阿卡宁加样回收率试验结果(%)
取样量
(g)
样品中已知乙
酰阿宁量/mg
添加乙酰阿
卡宁量(mg)
回收率
平均回
收率
RSD
0.5026
0.5037
0.5069
0.5178
0.5046
2.0605
2.0650
0.0781
2.1228
2.0687
1.94
201
2.04
2.10
2.05
96.13
96.77
97.06
103.33
96.10
97.88 3.14
表 2 不同产地新疆紫草的乙酰阿卡宁含量(n=3)
产地 乙酰阿卡宁的含量(%)
新疆木垒哈萨克自治县
新疆温泉县库克他乌
新疆霍城县
0.63
0.18
0.41
691· ·