免费文献传递   相关文献

新疆紫草中紫草素的微波提取工艺优选



全 文 :为 25MPa, 萃取温度为 45℃, CO2流量为 20 L/h的条件下 , 用超
临界 CO2萃取牛尾独活挥发油的收率为 0.65%。由此可见 , 用
超临界 CO2萃取所得挥发油的收率明显高于水蒸气蒸馏法。
参考文献:
[ 1]  国家药典委员会.中国药典 [ S] .北京:化学工业出版社 ,
2000:215.
[ 2 ]  黄蕾蕾 ,黄明星 ,熊世平 ,等.独活类药材挥发油的比较研究 [ J].湖
北中医药杂志 , 2001, 23(3):49.
[ 3 ]  黄志坚 ,肖贤速 ,贺建林.独活寄生汤化裁配合针灸治疗慢性腰痛
[ J] .中医药导报 , 2005, 11(10):25.
[ 4 ]  张才煜 ,张本刚 ,杨秀伟.牛尾独活挥发油成分的 GC-MS分析 [ J] .
中药研究与信息 , 2005, 7(12):9.
[ 5 ]  陈 魁.实验设计与分析 [ M].北京:清华大学出版社 , 2005.
收稿日期:2006-02-13; 修订日期:2006-08-16
作者简介:李洪玲 (1971-),女(汉族),山东牟平人 ,现任石河子大学化学
化工学院讲师 ,硕士学位 ,主要从事天然产物和药物分析工作.
新疆紫草中紫草素的微波提取工艺优选
李洪玲 , 乔秀文 , 曾宪佳 , 杜志坚
(石河子大学化学化工学院 ,新疆 石河子 832003)
摘要:目的 优选紫草素的提取工艺。 方法 采用正交设计法进行筛选。 结果 微波法提取的最佳工艺条件为溶剂为
70%的乙醇液 , 提取时间 25 min,提取次数 3次 , 提取功率为 250W。结论 此实验结果具有良好的重现性 ,可靠性。
关键词:紫草; 紫草素; 微波法提取; 正交设计
中图分类号:R284.2  文献标识码:B  文章编号:1008-0805(2007)01-0148-01
  紫草是传统中药材 ,药用其根部 , 含多种萘醌类化合物(紫
草素及其衍生物), 具有显著的抗生育 、抗炎 、抗肿瘤 、杀菌抗病
毒 、保肝和免疫调节等作用。为进一步提高紫草中有效成分的提
取率 、去除杂质 ,我们改进了传统的提取方法 ,采用微波法对紫草
素进行提取 , 优化微波法提取紫草素的最佳工艺条件。
1 实验器材
1.1 材料 新疆紫草 Arnebiaeuchroma(Royle)Johnst, 2005年 9
月采自新疆伊犁地区(经石河子大学药学院生药教研室王琪 、成
玉怀老师鉴定);苯酚(重蒸);硫酸;无水乙醇;丙酮。 (均为分析
纯)
1.2 仪器 722 光栅分光光度计 (上海精密科学仪器厂);
HWC3L-1型微波萃取器(天水华圆制药设备广州分公司);电
子天平(北京赛多利斯天平仪器厂);HH-S恒温水浴锅;DZKW
-C电子恒温水浴(北京光明医疗仪器厂)。
2 方法与结果
2.1 紫草素微波提取工艺的正交设计 根据预式 , 影响紫草素微
波法提取率的主要因素有乙醇浓度 、微波提取的时间 、次数和功
率等。故以 L9(34)正交表进行实验设计 ,见表 1。并以提取的紫
草素的吸光度作为评价提取率高低的标准。
表 1 微波提取因素水平表
水平 A乙醇浓度
B
次数
C
功率
D
时间
1 70% 2 190W 5min
2 80% 3 220W 15min
3 90% 4 250W 25min
2.2 微波提取紫草素 准确称取紫草根的干燥粗粉 ,每份 0.250
0 g,分别加 25.00ml的乙醇于 50 ml的烧瓶中浸泡 5 min,置于微
波炉内 , 进行微波提取后抽滤 , 取滤液 2.00 ml定容至 25.00 ml,
用乙醇作参比液 , 在 524 nm波长下测定吸光度。结果见表 2,数
据方差分析见表 3。
表 2 微波提取正交试验及吸光度
实验号 A B C D 吸光度 /A
1 1 1 1 1 0.420
2 1 2 2 2 0.446
3 1 3 3 3 0.577
4 2 1 2 3 0.537
5 2 2 3 1 0.431
6 2 3 1 2 0.564
7 3 1 3 2 0.549
8 3 2 1 3 0.576
9 3 3 2 1 0.526
k1 0.481 0.502 0.520 0.459
k2 0.512 0.484 0.503 0.520
k3 0.550 0.556 0.519 0.560
表 3 方差分析表
因素 SS 自由度 方差 F P
A 0.0071 2 3.5×10-3 17.5 >0.05
B 0.0084 2 4.2×10-3 21 <0.05
C 0.0005 2 2×10-4 1 >0.05
D 0.016 2 8×10-3 40 <0.05
误差 0.0004 2 2×10-4
2.3 正交放大实验 按实验得出的紫草素最佳微波提取工艺 , 称
取紫草 2.500 0 g, 加入 250 ml70%乙醇液 , 250 W微波提取 25
min,提取 3次。吸光度为 0.536 ,紫草素含量为 2.77%。紫草素
的含量与正交实验基本相同 , 放大实验结果表明 , 微波法提取紫
草素的工艺条件可靠。
3 讨论
从表 2中的实验结果表明 , 超声微波法提取中各因素对紫草
素提取率影响次序为 A>D>B>C。紫草素微波法提取最佳工
艺组合为:A1B3C3D3 , 即 70%乙醇提取液 ,微波提取 25min,提取
功率 250 W,连续提取 4次。
用微波法提取紫草素 ,具有提取时间短 、成本低 ,提取产率高
等特点 ,优于常规法和超声法。
·148·
时珍国医国药 2007年第 18卷第 1期 LISHIZHENMEDICINEANDMATERIAMEDICARESEARCH 2007VOL.18NO.1