全 文 ：中国药业 !#$% &%’(%)*+,#)%-.
!#年第 $%卷第 $$期
·!·
药物鉴定
高效液相色谱法测定铁苋菜中没食子酸含量
何依玲 !，李晓誉 #
（!$ 浙江省金华市中心医院药剂科%浙江 金华 &#!’’’； #$ 浙江省医学科学院，浙江 杭州 &!’’’(）
摘要：目的 测定铁苋菜中没食子酸的含量。方法 采用高效液相色谱法，)*+,-. / 0!色谱柱，流动相为水 /二甲基甲酰胺 /冰醋酸（11$ # 2
’$ !( 2 ’$ ’&），检测波长为 #3’ 45，流速为 ! 56 7 584，柱温为室温。结果 没食子酸进样量在 ’$ ’! 9 ’$ !! !:范围内与峰面积呈良好的线
性关系（! ’$ 111 1），平均日内、日间 #$%为 !$ ’!;和 !$ <’; = & < >，不同浓度的平均回收率为 13$ <;，#$% !$ ?&;（& @ <）。结论 该
法快速简便，稳定可靠，专属性强。
关键词：铁苋菜；没食子酸；高效液相色谱法；含量测定
中图分类号：!#$% &；!#% ’& 文献标识码：( 文章编号：&))* + $,-& .))’ /&& + ))&# + )
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- 讨论
! # 枫香槲寄生中含有多种活性成分，现已从中分离得挥发油、黄
酮、有机酸等小分子化合物及多肽、蛋白、多糖等高分子化合物。本试验
结果显示，枫香槲寄生挥发性成分中相对百分含量较高的成分为 # /
甲氧基 /? /乙烯苯酚、丁基羟甲苯、苯甲醇及糠醇（呋喃甲醇），分别占
#1$ !&;，!($ ’(;，3$ ?&;和 &$ (3;。
! $ 本试验枫香槲寄生挥发性成分收得率为 ’$ #33;，多批次试
验表明，产地不同，其含量差异较大，值得深入研究。
! ! 采用本方法对枫香槲寄生干燥茎枝进行挥发性成分指纹图
谱研究，各成分分离效果较理想，为进一步筛选其活性成分及研究
其药理作用提供了依据。
参考文献：
U ! V 陶明煊，吴国荣 W 槲寄生的研究与开发利用 U X V $ 中国野生植物资源 %
#’’!% #’（<）：!? / !($
U # V 赵 晶，贺江萍 W 槲寄生的化学成分及药理作用研究 U X V $ 天津中医学
院学报% #’’(% #?（&）：!( / !<$
U & V 杨燕军%林洁红%许雄伟 W 枫香槲寄生化学成分的分离与结构鉴定 U X V $
药学学报% #’’(% ?’ =? > Y &(! / &(?$
.收稿日期：))’ + )& + -&；修回日期：))’ + )$ + & /
铁苋菜为大戟科植物铁苋菜 I=0+27<0 03A8!0+*A 6$ 的干燥全
草，功能清热利湿、收敛止血 U ! V，用于治疗肠炎 U # V、痢疾、吐血、衄血、
便血、尿血、崩漏、痈疖疮疡、皮肤湿疹等。铁苋菜含生物碱、黄酮
苷、酚类，没食子酸是其中主要的有效成分。笔者建立高效液相色
谱法（JK60 法）测定铁苋菜中没食子酸的含量，方法快速简便、稳
定可靠、专属性强，为控制铁苋菜的质量提供了可靠的依据。
& 仪器与试药
L:8HC4D !!’’ 型高效液相仪，Z!&!?（[\] 检测器），L:8HC4D
0EC5PD-D8*4 工作站；A^ / !’’ 型紫外可见分光光度计（北京普
析）；_0 / #(’ 型超声波清洗器（上海超声波仪器厂）。没食子酸对
照品（批号为 ’&! / 1(’!，中国药品生物制品检定所），经高效液相
色谱峰面积归一化法测定其含量为 1$ 1;；铁苋菜产地为陕西；甲
醇为色谱纯；水为双重蒸水，其他试剂均为分析纯。
方法与结果
$ # 色谱条件
色谱柱：)*+,-. 0! 柱（#(’ 55 O ?$ < 55，( !5）；流动相：水 /
二甲基甲酰胺 /冰醋酸（11$ # 2 ’$ !( 2 ’$ ’&）；检测波长：#3’ 45；
流速：! 56 7 584；柱温：室温。理论塔板数按没食子酸峰计算应不低
于 & ’’’（见图 !）。
$ $ 对照品溶液制备
精密称取没食子酸对照品适量，加 !;醋酸溶液制成每 ! 56
含 #? !:的溶液，即得。
$ ! 线性关系考察
精密称取没食子酸对照品 #’$ ( 5:，置 !’’ 56量瓶中，加水溶
解并稀释至刻度，精密量取 !$ ’，#$ ’，&$ ’，?$ ’，($ ’，<$ ’，3$ ’，$ ’，
1$ ’，!’$ ’ 56，置 (’ 56 量瓶中，加入 ’$ ( 56 冰醋酸，加水稀释至
刻度，混匀，以微孔滤膜（’$ ?( !5）滤过，取续滤液，进样 #’ !6。以
进样量 /（!:）为横坐标、峰面积 )为纵坐标进行线性回归，得回归
方程 ) @ # ?1($ 3 / / ($ ’(’ #，! @ ’$ 111 1。结果表明没食子酸进样
量在 ’$ ’! 9 ’$ !! !:范围内与峰面积之间呈良好的线性关系。
$ % 精密度试验
取对照品溶液重复测定 < 次，结果峰面积分别为 ! $ (<，
! &&<$ ?3，! &#，! &?’$ &!，! &?!$ ((，! &?&$ <3，#$% @ ’$ ?1;。由不
中国药业 !#$% &%’(%)*+,#)%-. ·!·
!#年第 $%卷第 $$期 药物鉴定
表 ! 没食子酸加样回收试验结果
样品含量（#$）
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!% !&!
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加入量（#$）
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测得量（#$）
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回收率（,）
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#$ 0,）
!* &+
同实验人员在第 ! 天到第 - 天每天进样测定 ! 次，结果峰面积分
别为 ! +&/* +-，! ++&* ’(，! +)/* -(，! +)’* &)，! ++(* -)，! +)&* ’.，
#$ % /* -’,。在不同型号的 1$23456 高效液相色谱仪上连续进样
- 次，结果峰面积分别为 ! +/)* &!，! ’(* )-，! +!/* ’’，! +/.* )&，
! ’)* --，! +!)* /’，#$ 7 /* )),。
! # 稳定性试验
取同一供试品溶液在 / 8 - 9 内每隔一定时间测定，共测定
- 次，记录峰面积，结果为 ! ’.!* )&，! ’-* ).，! ’(!* /-，! ’(* !，
! ’(-* !.，! ’)* +!，#$ % /* (+,（& 7 -），说明供试品溶液在室温
条件下 - 9内稳定。
! $ 重现性试验
取同一批样品 - 份，按样品含量测定项下方法平行操作，测定
每份样品中没食子酸含量。结果每 ! $ 铁苋菜含没食子酸分别为
)* )，)* &，)* -/，)* .，)* -(，)* - #$，平均含量为 )* -& #$，
#$ 7 !* (+,。
! % 加样回收试验
取已知含量的样品，分别添加没食子酸对照品，按上述测定条
件测定，计算回收率。结果见表 !。
! & 样品含量测定
取铁苋菜粉末（过三号筛）约 /* ) $，精密称定，置圆底烧瓶中，
加水 )/ #:，加热回流 - 9，放冷，滤过，滤液置 !// #:量瓶中，加冰
醋酸 /* ) #:，加水至刻度，摇匀，用微孔滤膜（/* &) !#）滤过，取续
滤液。按拟订的色谱条件，精密吸取对照品溶液及样品溶液各
’/ !:，注入高效液相色谱仪，记录色谱图，按峰面积值外标法计算
含量。测定样品 + 批，每批 + 份。结果 + 批样品中没食子酸的含量
分别为 +* /!; )* -’; !* &. #$ < $ 0 & 7 + =。
! 讨论
’ ( 称取没食子酸约 !* / #$，置 !// #: 量瓶中，加流动相溶解
并稀释至刻度，摇匀，用 >? @ !(// 型紫外可见分光光度计在
’// 8 &// 5#波长范围内扫描，选择测定波长为 ’./ 5#。
’ ! 没食子酸可溶于水、甲醇、乙醇等极性溶剂，文中选用水回流
提取，并回流 ); -; . 9，发现回流 - 9 与 . 9 的含量结果几乎一致，
说明回流 - 9即可提取完全。
’ ’ 曾尝试采用甲醇 @ /* !,磷酸（!) A ()）、甲醇 @ !,冰醋酸
（!. A (+）、乙腈 @ /* /),磷酸（) A )）、水 @四氢呋喃 @冰醋酸 @甲
醇（!)& A &/ A ! A )）等溶剂系统作流动相，发现其效果均不理想。经
摸索筛选，采用文中所用色谱条件测定，结果最佳，没食子酸与其
他组分色谱峰可得到较好分离。
参考文献：
B ! C 浙江省食品药品监督管理局 * 浙江省中药炮制规范 BD C * 杭州：浙江科
学技术出版社，’//)：’-/*
B ’ C 陈友香 * 铁苋菜治疗小儿腹泻 () 例报告 B E C * 中草药，!(，’（!!）：
.-!*
收稿日期：#$$% & $’ & $(；修回日期：#$$% & $! & #( )
在人工栽培中草药过程中，不能不使用有机氯农药六六六
（FGH）、滴滴涕（II>）防虫抗虫害。由于有机氯农药化学性质较稳
定，半衰期长，微量即可导致毒性反应，国内外在果蔬、植物药材方
面均对其进行严格控制，但中草药农药残留量的国家标准检测方
法和限量标准目前还不多见 B ! C。笔者采用底物固相分散法（#J6K2L
MN32O P9JM4 O2MP4KM2N5 #469NO，DQRI法）对不同产地的中药甘草和枸
杞中 FGH和 II>的残留量进行了毛细管气相色谱法 B ’ C分析，结果
较为满意，现报道如下。
’ 仪器与试药
GR )(/气相色谱仪，负电子捕获检测器，GR ++&1数据处理
器，层析柱 !* ) S#（2* O）T &/ S#；佛罗里硅土（U24O43 O2GJ45 公司，
/* !) 8 /* ’) ##，)//V烘烤 - 9）；旋转薄膜蒸发仪（WXY @ ()1）；
FQ’!/Q型电子天平（德国 Q6NK2ZM公司）。
无水硫酸钠、丙酮、石油醚（-/ 8 /V）均为分析纯，水为二次
去离子水经重蒸处理，硫酸钠经 )//V烘烤 - 9 方可使用；FGH 和
II> 标准品由暨南大学医药学院国家重点有机实验室提供；甘草
1，F，H，I的产地分别为新疆、甘肃、宁夏和山西；枸杞产地分别为
宁夏、安徽、甘肃、四川。
# 方法和结果
! ( 色谱条件
GR @)/毛细管柱（+/# T/* +’## T/* ’)!#）;进样口温度 ’&/V；
检测器温度 ’(/V，载气为高纯氮气;柱头压 )/ 6RJ，补充气体为高
纯氮气，! #: < #25；分流进样，分流比为 !) A !，进样量 ! !:；柱升
温程序，初温 !(/V保持 !) #25，以 )V < #25逐步升至 ’!/V，保持
!/ #25，再以 )V < #25再升至 ’(/V，保持 !/ #25，以外标法定量测
定。色谱图见图 !。
! ! 样品前处理与淋洗曲线
样品前处理：取库存干燥甘草样品适量（必要时先干燥）粉碎，
甘草和枸杞中有机氯农药残留量检测研究
梁林军，熊明玲，刘志承，陈红军
（广东省深圳市中医院药剂科;广东 深圳 )!(/++）
摘要：目的 建立对中草药甘草和枸杞中有机氯农药六六六 0 FGH=和滴滴涕 0II>=的 . 种异构体残留量同时进行气相色谱分析的方法。方
法 采用底物固相分散法（DQRI法）将甘草（或枸杞）粉碎，与佛罗里硅土混匀装柱，用 ),（或 !/,）石油醚 @丙酮作淋洗液洗出后，定容直
接常规进样，作气相色谱检测。结果 甘草中 . 种有机氯农药在 +个添加水平的回收率均大于 (/,，标准曲线线性关系良好，#$小于 ),
（& 7 )）；不同产地的甘草和枸杞 (个样品中有机氯农药残留量 FGH$/* ! !$ < $，II>$/* ! !$ < $。结论 该方法样品前处理操作简便，试剂
用量少、灵敏度高。
关键词：底物固相分散法；中草药；有机氯农药；残留量；气相色谱
中图分类号：*#+(；*#+#, %’ 文献标识码：- 文章编号：’$$. & (/!’ #$$% )’’ & $$’/ & $#