全 文 ：铁苋菜适宜产地加工方法研究
魏学军1， 林先燕1， 李雪营1， 赵鸿宾1， 刘文兰2
(1. 黔南民族医学高等专科学校，贵州 都匀 558001;2. 北京中医药大学，北京 100029)
收稿日期:2013-06-04
基金项目:贵州省教育厅自然科学研究资金项目 (20090119) ;黔南民族医学高等专科学校资金项目 (QNYZ200902)
作者简介:魏学军 (1972—) ，男，副教授，从事中药与民族药质量控制研究。Tel: (0854)8308038，E-mail:qndywxj@ 163． com
摘要:目的 比较不同加工方法和贮藏时间对铁苋菜中没食子酸和总黄酮的影响，为铁苋菜的产地加工提供科学依
据。方法 采用 HPLC法和 UV法分别测定没食子酸和总黄酮的量。结果 不同加工方法对铁苋菜中没食子酸和总黄
酮的影响显著，趁鲜切段后 80 ℃烘干效果最佳，全草阴干效果最差，趁鲜切段后晒干与趁鲜切段后 80 ℃烘干差异不
明显。相同贮藏时间内，全草晒干和趁鲜切段晒干没食子酸和总黄酮量差异显著。结论 从节约资源和利于贮藏的角
度考虑，建议铁苋菜采用趁鲜切段晒干的产地加工方法。
关键词:铁苋菜;没食子酸;总黄酮;高效液相色谱法;紫外-分光光度法;产地加工方法
中图分类号:Ｒ283 文献标志码:A 文章编号:1001-1528(2014)05-1030-04
doi:10. 3969 / j． issn． 1001-1528. 2014. 05. 031
Different processing methods of Acalypha australis in the habitats
WEI Xue-jun1， LIN Xian-yan1， LI Xue-ying1， ZHAO Hong-bin1， LIU Wen-lan2
(1. Qiannan Medical College for Nationalities，Duyun 558001，China;2. Beijing University of Chinese Medicine，Beijing 100029，China)
KEY WOＲDS:Acalypha Australis;gallic acid;total flavonoids;HPLC;UV;different processing methods in the
habitats
铁苋菜为大戟科植物铁苋菜 Acalypha australis
L． 的干燥全草，广泛分布在长江以南各省区，主要
含黄酮、生物碱、鞣质等化学成分，具有清热利湿、
收敛止血的功能［1］。由于资源丰富，疗效显著，在
贵州苗族聚集区被广泛应用，是一种重要的药食同
源品种，苗药亦称“海蚌含珠”［2］，具有良好的开
发利用前景。目前铁苋菜的研究多以化学成分和药
理作用为主，作为影响药材品质关键因素的产地加
工方法，虽有全草晒干［2-3］和趁鲜切段晒干［1，3］的记
载，但标准并不统一，质量难以得到保证，亟待予
以规范，相关的研究至今未见文献报道。
铁苋菜中没食子酸和总黄酮具有抗菌消炎、止
泻、止血、平喘、抗衰老和增强机体免疫等广泛的
药理作用［3-8］，是铁苋菜的重要活性成分。本实验
以上述两种成分作为考察指标，选择全草和趁鲜切
段两种外观性状铁苋菜采用不同方法进行干燥并测
定两种成分的量，结合药材在相同贮藏时间内两种
成分的量的变化，探讨铁苋菜合理的产地加工方
法，为其质量控制标准的建立提供科学依据。
1 仪器与材料
1. 1 仪器 LC-10ATvp 高效液相色谱仪 (日本岛
津公司) ;SPD-10Avp 检测器 (日本岛津公司) ;
WMLSP色谱工作站 (南宁威玛龙公司) ;Cary 100
型双光束紫外可见分光光度计 (北京安捷伦公
司) ;SG-4050C型数显恒温水浴锅 (上海硕光公
司) ;2. 0Ｒ 型低速离心机 (德国 HEＲAEUS) ;
DHG-9240A真空干燥箱 (上海金山公司) ;AE240
型电子天平 (瑞士 METTLEＲ)。
1. 2 材料 加工所用铁苋菜新鲜药材均于 2011 年
7月采自本校植物园试验田地 (样品编号 110715)，
除杂后按全草和趁鲜切段两种性状分别干燥，得样
品 A1 ～ A10。另将两种性状药材晒干后装入密封纸
袋，室温下自然贮藏，得样品 B1 ～ B6。以上各样
品均制备 3 批次备用。药材经贵阳中医学院李江
教授鉴定为大戟科植物 Acalypha australis L． 铁苋
菜的干燥全草，样本凭证留存于本校中药标本室。
没食子酸 (批号 110831-200803)、芦丁 (批号:
100080-200707)对照品购自中国食品药品检定所，
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乙腈为色谱纯，水为重蒸馏水，其他试剂均为分
析纯。
2 方法与结果
2. 1 没食子酸和总黄酮的测定
2. 1. 1 没食子酸测定的色谱条件 Diamonsil C18色
谱柱 (250 mm × 4. 6 mm，5 μm) ，流动相为乙腈-
0. 05%磷酸 (4 ∶ 96) ，检测波长 270 nm，柱温为
室温，体积流量 1 mL /min，进样量 10 μL，理论塔
板数按没食子酸峰计算应不低于 6 000。色谱图见
图 1。
图 1 没食子酸对照品 (A)和供试品 (B)HPLC色谱图
Fig. 1 HPLC chromatograms of gallic acid reference substance (A)and sample (B)
2. 1. 2 供试品溶液的制备 精密称取过 3 号筛干
燥至恒重的不同样品铁苋菜粉末 2. 0 g，以水为溶
媒，用量 20 倍，水浴温度 80 ℃，回流提取 2 次，
每次 3 h，提取液过滤、离心后定容至 100 mL量瓶
中，摇匀，冷藏备用。
2. 1. 3 对照品溶液的制备 精密称取没食子酸对
照品 22. 5 mg，用流动相定容至 100 mL 量瓶中，
摇匀后作为没食子酸对照品贮备液。
精密称取芦丁对照品 20 mg，加入 60%乙醇溶
解并定容至 100 mL 量瓶中，摇匀后即得芦丁对照
品溶液。
2. 1. 4 标准曲线的制备 精密移取 1 mL没食子酸
对照品贮备液置 10 mL量瓶中，用流动相定容至刻
度。精密移取不同体积对照品溶液按 “2. 1. 1”项
色谱条件进行测定，以进样量为横坐标，峰面积为
纵坐标作标准曲线，得线性方程为 Y = 1. 530 2 ×
106X + 219. 198 9，r = 0. 999 9。试验结果表明对照
品在 0. 022 5 ～ 0. 225 μg 范围内与峰面积呈良好的
线性关系。
精密移取芦丁对照品溶液 0. 0、0. 5、1. 0、
1. 5、2. 0、2. 5、3. 0 mL 分别置于 10 mL 量瓶中，
加 60%乙醇至 5 mL，加 5%亚硝酸钠溶液 0. 5 mL，
摇匀放置 6 min，再加 10%硝酸铝溶液 0. 5 mL，摇
匀放置 5 min，加 4%氢氧化钠溶液 4 mL，摇匀放
置 12 min。对芦丁标准溶液显色后在波长 400 ～
700 nm 区间进行扫描，确定最大吸收波长为
515 nm。以第一管溶液作为空白对照，在 515 nm处
分别测定吸光度，以芦丁进样量为横坐标，吸光度
为纵坐标作标准曲线，线性方程为 Y = 7. 571 0X +
0. 001 2，r = 0. 999 3。试验结果表明对照品在10 ～
60 μg范围内线性关系良好。
2. 1. 5 精密度试验 取没食子酸对照品溶液，连
续进样 6 次，按 “2. 1. 1”项色谱条件测定，没食
子酸的 ＲSD值为 0. 87%。
取芦丁对照品溶液 2. 0 mL，按“2. 1. 4”项标
准曲线制备条件连续测定 6 次，芦丁的 ＲSD 值
为 0. 71%。
2. 1. 6 稳定性试验 取没食子酸对照品溶液，按
“2. 1. 1”项色谱条件，分别在 0、2、4、6、8 h 测
定，没食子酸的 ＲSD 值为 1. 92%，说明没食子酸
在 8 h内稳定。
取芦丁对照品溶液 2. 0 mL，按“2. 1. 4”项标
准曲线制备条件在 0、30、60、90、120、150、
180 min各测定 1 次，芦丁的 ＲSD值为 1. 80%，说
明芦丁在 180 min内稳定。
2. 1. 7 重复性试验 取 A1 第 1 批次样品 5 份，按
“2. 1. 2”项制备供试品溶液，微孔滤膜 (0. 45
μm)过滤，按 “2. 1. 1”项色谱条件测定，没食
子酸的 ＲSD值为 1. 76%。
取 A1 第 1 批次样品 5 份，按 “2. 1. 2”项制
备供试品溶液，取供试品 溶 液 2. 0 mL，按
“2. 1. 4”项标准曲线制备条件测定，芦丁的 ＲSD
值为 2. 31%。
2. 1. 8 加样回收率试验 取已知含没食子酸量的
A1 第 1 批次样品铁苋菜粉末各 5 份，加入适量没
食子酸对照品，按 “2. 1. 2”项制备供试品溶液，
在“2. 1. 1”项色谱条件下测定，没食子酸平均回
收率为 98. 54%，ＲSD值为 1. 72%。
取已知含黄酮量的 A1 第 1 批次样品铁苋菜粉
末各 5 份，加入适量芦丁对照品，按 “2. 1. 2”项
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制备供试品溶液，取供试品溶液 2. 0 mL，按
“2. 1. 4”项标准曲线制备条件测定，芦丁平均回
收率为 99. 08%，ＲSD值为 2. 18%。
2. 1. 9 样品测定 精密移取不同批次样品经提取
所得供试品溶液，微孔滤膜 (0. 45 μm)过滤，按
“2. 1. 1”项色谱条件测定没食子酸，测定值为 3
批次的均值。结果见表 1、表 2。
表 1 不同加工方法铁苋菜中没食子酸和总黄酮的比
较 (n =3)
Tab. 1 Comparison of gallic acid and total flavonoids con-
tents in Acalypha Australis by different processing
methods (n =3)
样品
编号
外观性状 加工方法
没食子酸 /
(mg·g － 1)
总黄酮 /
(mg·g － 1)
综合
评分
A1 全草 阴干 9. 27 ± 0. 023 1. 96 ± 0. 019 71. 30
A2 晒干 8. 30 ± 0. 018 3. 80 ± 0. 026 86. 07
A3 60 ℃烘干 8. 11 ± 0. 024 3. 38 ± 0. 018 85. 37
A4 80 ℃烘干 7. 53 ± 0. 017 4. 27 ± 0. 022 87. 02
A5 100 ℃烘干 6. 04 ± 0. 021 4. 09 ± 0. 025 77. 04
A6 切段 阴干 8. 79 ± 0. 022 2. 21 ± 0. 008 71. 43
A7 晒干 7. 94 ± 0. 031 4. 28 ± 0. 014 89. 35
A8 60 ℃烘干 7. 70 ± 0. 028 4. 36 ± 0. 020 88. 92
A9 80 ℃烘干 7. 38 ± 0. 023 4. 60 ± 0. 017 89. 81
A10 100 ℃烘干 5. 67 ± 0. 023 4. 17 ± 0. 015 75. 91
注:S综合 =(没食子酸量 ×0. 5 /9. 27 +总黄酮量 ×0. 5 /4. 60)×100
表 2 不同贮藏期铁苋菜中没食子酸和总黄酮的比较
(mg/g，n =3)
Tab. 2 Comparison of gallic acid and total flavonoids con-
tents in Acalypha Australis from different storage
times (mg/g，n =3)
样品
编号
外观
性状
贮藏期 /月
没食子酸 /
(mg·g － 1)
总黄酮 /
(mg·g － 1)
B1 全草 3 7. 01 ± 0. 031 3. 35 ± 0. 023
B2 6 5. 87 ± 0. 024 2. 08 ± 0. 017
B3 12 4. 34 ± 0. 011 1. 17 ± 0. 012
B4 切段 3 7. 62 ± 0. 016 3. 68 ± 0. 018
B5 6 6. 93 ± 0. 022 2. 31 ± 0. 021
B6 12 5. 51 ± 0. 023 1. 43 ± 0. 015
精密移取同一样品不同批次提取所得供试品溶
液 2. 0 mL，按“2. 1. 4”项标准曲线制备条件测定
总黄酮，测定值为 3 批次的均值。结果见表 1、
表 2。
由表 1 结果可知，两种性状铁苋菜没食子酸的
量均以阴干最高，100 ℃烘干最低。原因可能是没
食子酸作为鞣质的水解单元，由于阴干持续时间
长，水分蒸发缓慢，在干燥过程中，仍有部分鞣质
水解所致;而烘干水分蒸发快，鞣质水解受阻，因
而含有量较低。两种性状铁苋菜总黄酮的量均以
80 ℃烘干最高，阴干品中含有量最低，原因可能
与药材的生理活性是否失活有关。随烘干温度的升
高，水分快速蒸发，致使药材中部分物质和细胞失
活，减少了维持新陈代谢所需的营养物质消耗，因
而总黄酮量较高;阴干使药材失活的过程缓慢，需
消耗营养物质维持一定的新陈代谢，因而含有量较
低。100 ℃烘干总黄酮量有所下降，可能与高温下
黄酮类成分被破坏有关。
为考察各种加工方法的效果，将没食子酸和总
黄酮两种成分的量各按 0. 5 的权重系数进行综合评
分，并对试验结果予以比较分析。方差分析表明，
不同干燥方法对两种性状药材没食子酸和总黄酮量
的影响具有显著差异;趁鲜切段 80 ℃烘干效果最
佳，全草阴干效果最差，趁鲜切段 80 ℃烘干和趁
鲜切段晒干的效果无显著性差异。同一干燥方法对
两种性状药材没食子酸和总黄酮量的影响具有显著
差异，趁鲜切段晒干的效果优于全草切段晒干。提
示产地加工时，从节约资源的角度，可采用趁鲜切
段后晒干的加工方法。
由表 2 结果可知，两种性状铁苋菜晒干后随
贮藏时间的延长，没食子酸和总黄酮的量整体呈
下降趋势。方差分析表明，相同贮藏时间内，两
种性状药材中没食子酸和总黄酮的量差异显著，
切段贮藏优于全草贮藏。贮藏 12 月，全草药材
和切段药材中没食子酸含量分别降低 47. 71%、
30. 60%，原因可能是切段后药材表面积增大，
吸湿性增强，导致部分鞣质水解，因而含有量降
低较小;总黄酮量分别降低 69. 21%、66. 59%。
提示从利于贮藏的角度考虑，宜选择趁鲜切段晒
干后贮藏。
3 讨论
3. 1 中药药效的物质基础是多种成分共同作用的
结果已成为一种共识，鉴于目前铁苋菜的质量控制
标准不明确的情况，本实验选择铁苋菜中没食子酸
和总黄酮两种活性成分作为考察指标，更能体现综
合评价铁苋菜产地加工的质量标准，较选择单一指
标的评价更为科学、合理。此外，随着对其化学成
分和药理作用研究的深入，其质量控制指标的选择
仍需不断探讨。
3. 2 实验结果表明，不同加工方法对铁苋菜产地
加工和贮藏过程中活性成分的量影响显著。由测定
结果分析可知，如铁苋菜以没食子酸和总黄酮作为
质量控制指标，采用趁鲜切段晒干加工方法得到的
生药品质好并利于贮藏。该结果同时验证了文献
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［1］记载的加工方法是科学、合理的。
3. 3 本实验供试品溶液的制备方法，是根据铁苋
菜中没食子酸和总黄酮水溶性较强、稳定性较好的
特点，选用水为溶媒，比较回流、超声、微波 3
种方法的提取效率，结果以回流法最佳。继而采用
正交试验设计对影响回流提取的四个因素:液固
比、提取温度、提取时间和提取次数进行优化，最
终确定了提取方法。
3. 4 关于流动相的选择，本实验参考相关文献资
料［9-12］，对各种溶剂系统作了比较，结果表明，采
用本实验流动相，分离效果好，峰形漂亮，保留时
间适宜，较好消除了各种干扰峰的影响。
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不同产地绿壳砂仁挥发油组分比较
叶 强1， 李生茂2， 敖 慧1* ， 陈 璐1， 李鸿翔1
(1. 成都中医药大学，四川 成都 611137;2. 川北医学院，四川 南充 637000)
收稿日期:2013-11-29
基金项目:成都中医药大学 2012 年科技发展基金 (ZＲMS201271) ;成都中医药大学 2013 年实验技术项目 (13117)
作者简介:叶 强 (1974—) ，博士，讲师，研究方向:中药药理与物质基础。E-mail:strongyeah@ 126． com
* 通信作者:敖 慧 (1980—) ，博士，高级实验师，研究方向:中药药理与物质基础。E-mail:aohui2005@ 126． com
摘要:目的 比较 7 种绿壳砂仁挥发油化学成分。方法 采用 GC-MS技术结合 NIST08 数据库对 7 种绿壳砂仁挥发油
进行分析鉴定，并用面积归一法确定各成分相对含有量。结果 7 种绿壳砂仁挥发油化学组成及含有量各不相同。其
中西双版纳产绿壳砂仁中乙酸龙脑酯含有量最高。结论 不同产地的绿壳砂仁可能因生长环境不同，化学成分组成存
在一定差异。以乙酸龙脑酯计西双版纳产绿壳砂仁品质最佳。
关键词:GC-MS;绿壳砂仁;挥发油;产地
中图分类号:Ｒ284. 1 文献标志码:A 文章编号:1001-1528(2014)05-1033-05
doi:10. 3969 / j． issn． 1001-1528. 2014. 05. 032
Comparison of the compositions in volatile oil from Amomum villosum Lour．
var． xanthioides T． L． Wu et Senjen from different habitats
YE Qiang1， LI Sheng-mao2， AO Hui 1， CHEN Lu1， LI Hong-xiang1
3301
2014 年 5 月
第 36 卷 第 5 期
中 成 药
Chinese Traditional Patent Medicine
May 2014
Vol． 36 No． 5