全 文 ：药物定性定量研究
瑶族藤茶中杨梅素的分离与结构鉴定
湖南中医学院 ( 410007)　何桂霞　裴　刚　周天达　周雪仙
提　要:作者从瑶族藤茶 ( Ampelo sis g ro ssedetala )中提取分离得又一种黄酮类化合物 ,经化学和光谱解析鉴
定为 3, 5, 7, 3’ , 4’ , 5’ -六羟基黄酮 ,即杨梅树皮素 ( my ricetin) ,为本植物中首次报道。
关键词: 瑶族藤茶 ;显齿蛇葡萄 ;杨梅树皮素
中图分类号: R29- 51　文献标识码: A　文章编号: 1006- 6810( 2000) 1- 0040- 02
　　藤茶 ,又名甜茶藤 Ampelo sis g rossedetala系葡
萄科蛇葡萄属植物显齿蛇葡萄的嫩茎叶 ,主要分布
于广东、广西、云南、贵州、湖南、湖北、江西 、福建等
省区〔1〕。 湖南江化县瑶族山乡百姓采集茎叶 ,经揉
制、干燥 ,用于防治感冒、中暑、肠胃不适等 ,相传已
有数百年应用历史。《中草药汇编》及《广西药用植物
名录》记载 ,该药性味甘淡 ,功效清热解毒 ,主治黄胆
型肝炎 ,感冒风热 ,咽喉肿痛〔2〕〔3〕。 该药材制成的袋
泡剂在临床上用于高血压及冠心病辅助治疗已取得
明显效果。 其化学成分及药理活性我们曾在有关药
学杂志报道 ,已分离得双氢杨梅树皮素 ,该化合物的
药理活性有明显拮抗 N A和高 K+所致的兔胸主动
脉条收缩反应及钙拮抗作用 ,且毒性低 ,可作为抗心
律失常、抗心肌缺血、抗高血压的新型药物〔4〕〔5〕。 瑶
族藤茶防治感冒的药理作用、解酒作用以及对兔胸
平滑肌的兴奋作用 ,我们曾先后在中国民族医药杂
志作了报道〔6〕〔7〕。 从瑶族藤茶中提取分离得又一种
黄酮醇类化合物 ,经化学和光谱解析鉴定为 3, 5, 7,
3’ , 4’ , 5’ -六羟基黄酮 ,即杨梅树皮素 ( myricetin) ,
为本植物中首次报道。
1　仪器与材料
1. 1　仪器: Wc- 1和 DSY- 1型熔点测定仪 (温度
未校正 ) ; 7650型红外光谱仪 (上海分析仪器厂 ) ;
CS— 930型紫外光谱自动分光度计 (日本岛津 ) ;
Bruker Ac- 80型核磁共振仪 (溶液为 DM SO- d6 ,
TMS作内标 ) , M AT- 711型质谱仪。 柱层析硅胶
(上海五四农场试剂厂 ) ;薄层层析硅胶 G(青岛海洋
化工厂 )。
1. 2　材料: 藤茶干燥嫩茎叶 (湖南江华县林科所提
供 ,经该文作者周天达教授鉴定系 Am pelosis
g ro ssedetala ) ,经干燥粉碎成粗粉 ,备用。
2　分离与结构鉴定
2. 1　提取分离: 取藤茶粗粉末 300g ,用石油醚回流
( 2次 , 600ml /次 , 1h /次 )脱去脂溶性色素 ,脱脂后的
药材用 95%乙醇回流 ( 2次 , 600ml /次 , 1h /次 ) ,得乙
醇提取液 ,减压回收乙醇至无醇味 ,加适量水 ,加热
溶解 ,趁热过滤 ,滤液放冷后析出大量黄色沉淀物
( 42g ) ,将该沉淀物用水反复重结晶得白色针晶 I(经
鉴定为双氢杨梅树皮素 ) ,将重结晶的母液合并浓缩
至干得黄色沉淀物 ( 1. 2g ) ,用少许甲醇溶解后 ,加
10g硅胶拌样 ,水浴蒸干后用 100g硅胶在层析柱中
以甲苯: 乙酸乙酯: 甲酸 ( 10: 8: 5)洗脱 ,硅胶 G板检
查 ,合并相同组分 ,第 5～ 14流份经处理得黄色针晶
Ⅱ 。
2. 2　结构鉴定: 结晶Ⅱ为黄色针晶 ,分解点 324～
326℃ ,溶于甲醇、乙醇、丙酮 ,微溶于水 ,难溶于氯
仿 ,石油醚。 HCl- Mg反应呈紫红色 ; FeCl3反应呈
深紫色 ; Mg ( Ac) 2反应在紫外灯下显黄色荧光 ;
ZrOCl2 - 柠 檬 酸 反 应 出 现 黄 色 且 不 褪 色。
UVλmaxmeO H在 337nm(带Ⅰ ) , 302nm, 254nm (带
Ⅱ )处有最大吸收 ; IRγmaxkBrcm- 1: 3350 ( O H) ,
1648( CO ) ; M Sm /e: 319 ( M+ H, 100) 318 ( M+ , 23.
5 ) , 317( M+ - H, 2. 5) , 303( 11. 5) ; 1 HNMR和 D2O
交换波谱数据 (见附表 )提示 ,该化合物具有 6个羟
基和 4个碳氢质子。 δppm: 7. 2( 2H, S, C2 , - H和
C6 , - H) ,表明 B环为 3’ , 4’ , 5’ - 三羟基取代: 6. 1
( 1H, d, J= 2. 5HZ , C8- H)和 6. 3( 1H, d, J= 2. 5 HZ ,
C6- H) ,表明 A环为 5, 7-二羟基取代 ; 9. 2( 1H, S,
D2O交换后峰消失 , C3- OH)。 据此 ,该化合物的化
学结构证实为 3, 5, 7, 3’ , 4’ , 5’ , - 六羟基黄酮 ,即
杨梅树皮素 ( myricetin) ,为本植物中首次报道。其化
学结构式如下。
○
OH
HO
O
O
O H
○
OH
O H
OH
40 中国民族医药杂志　　　　　　　 2000年 1月 (第 6卷 )第 1期DOI : 10. 16041 /j . cnki . cn15 -1175. 2000. 01. 028
表 1　结晶Ⅱ 1 HNM R和 D2O交换波谱数据 ( 80M HZ ,
DM SO- d6
C位 1 HNM R 1 HNM R和 D2O C- H或 C- OH
3 9. 2( 1H, S) 峰消失 C3- OH
5 12. 4( 1H, S) 峰消失 C5- OH
6 6. 1( 1H, d, J= 2. 4HZ) 峰存在 C6- H
7 10. 7( 1H, S) 峰消失 C7- OH
8 6. 3( 1H, d, J= 2. 4HZ) 峰存在 C8- H
2’ 7. 2( 2H, S) 峰存在 C2、 - H和 C6、 - H
6’
3’ 9. 1( 2H, S) 峰消失 C3、 - OH和 C5、 - OH
5’
4’ 8. 7( 1H, S) 峰消失 C4- OH
3　讨　论
杨梅树皮素国外研究报道 ,具有抗氧化清除自
由基的药理活性 ,且为黄酮类清除自由基较强的化
合物〔8〕。 杨梅树皮素的药理作用 ,尚待进一步研究。
致谢: 湖南师范大学分析测试中心代作核磁共
振谱 ;中国石油化工科学院一室代作质谱 ;本院测试
中心代作红外和紫外光谱。
参考文献
1.中国科学院研究所主编 .中国高等植物图鉴
补编 .第二册 .北京: 科学出版社 , 1979; 353
2.全国中草药汇编编写组 .中草药汇编 .下册 .
人民卫生出版社 , 1997; 788
3.广西医药研究药用植物园 .药用植物名录 .
203
4.周天达 ,等 .藤茶中双氢黄酮醇的分离结构鉴
定及药理活性 .中国药学杂志 , 1996; 31( 8): 458
5.周雪仙 ,等 .双氢杨梅树皮素对兔胸主动脉条
收缩反应的影响 .现代应用药学 , 1997; 14( 2): 8
6.周雪仙 ,等 .江华瑶族藤茶的药理研究 .中国
民族医药杂志 , 1996; 2( 4): 42
7.刘建新 ,等 .瑶族藤茶对兔肠平滑肌的影响和
解痉实验研究 .中国民族医药杂志 , 1998; 4( 2): 43
8.宋洪涛 ,等 .天然药物中抗氧化剂 .中草药 ,
1991; 22( 7): 337
1999年 5月 14日收稿
薄层扫描法测定蒙成药沙日—毛都— 8中的小蘖碱含量
内蒙古医学院药学系 ( 010059)　荀雅书　布影利
内蒙古中蒙医医院 ( 010020)　顾　凯
提　要: 采用双波长薄层扫描法测定蒙成药沙日—毛都— 8中的小蘖碱的含量。 该法简便准确可靠 ,重现性
好。 结果平均回收率为 100. 9% , CV为 1. 70%。
关键词: 沙日—毛都— 8;小蘖碱 ;双波长薄层扫描法
中图分类号: R29- 12　文献标识码: A　文章编号: 1006- 6810( 2000) 1- 0041- 02
　　沙日—毛都— 8〔1〕收载于内蒙古蒙成药标准 ,由
黄柏皮、栀子、香墨、荜茇等八味药材组成 ,具有清热
解毒 ,固精作用 ,用于肾热、尿路感染、尿中带血、妇
女经下等症。 其中黄柏皮为主药 ,药主成份是小蘖
碱。采用薄层扫描法测定其小碱的含量 ,方法简便易
行 ,得到满意效果。
1　仪器与试剂
日本岛津 CS— 930薄层扫描仪 ,定量点样毛细
管 ;硅胶 G(青岛海洋化工厂 ) ,微量电子天平 (德国 )
PBQ型薄层自动铺板器 ;所用试剂均为分析纯 ;盐
酸小蘖碱对照品 (中国药品生物制品检定所 );沙日
—毛都— 8(乌兰浩特中蒙药厂批号: 940125;内蒙古
中蒙医医院制剂中心 ,批号: 980129。 )
2　对照品溶液与供试品溶液的配制
2. 1　对照品溶液: 取盐酸小蘖碱对照品 ,加甲醇溶
解制成每 m l含 0. 419mg的溶液。
2. 2　供试品溶液: 取供试品 1. 0g ,精密称定 ,置索
氏提取器中 , 95%乙醇水浴回流 8小时至无生物碱
沉淀反应 ,回收乙醇 ,残渣以甲醇溶解并定容至
10ml容量瓶中 ,得供试品溶液。
3　薄层扫描条件
硅胶 G板: 硅胶 G与 0. 5% CM C— Na ( 1∶ 3)
W / L混合铺板 ,薄层厚度 0. 5m m, 105℃活化 1小
时 ,置干燥器中备用 ;展开剂: 正丁醇—冰醋酸—水
( 7∶ 1∶ 2)展距约 13cm, Rf = 0. 54,显色方式:
365nm紫外灯下定位。
412000年 1月 (第 6卷 )第 1期　　　　　　　中国民族医药杂志