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火焰原子吸收法测定天山雪莲花中的金属元素



全 文 :火焰原子吸收法测定天山雪莲花中的金属元素*
卑占宇 ,罗晓冰 ,李银保 ,程庚金生
(赣南医学院药学院 ,江西 赣州 341000)
摘 要:目的:测定天山雪莲花金属元素的含量。方法:天山雪莲花经微波消解 ,使用火焰原子吸收光谱法测定其
金属元素的含量。结果:天山雪莲花中铁 、铜 、锌 、锰 、镁 、钙的含量分别为 755.29μg/g, 5.33μg/g, 17.33μg/g, 33.
42μg/g, 1815.13μg/g, 4243.50μg/g。结论:该方法加标回收率在 98.3% ~ 101.25%之间 ,方法简单 、快速 、灵敏 、
准确 ,可用于中草药金属元素的测定。
关键词:火焰原子吸收光谱法;天山雪莲花;金属元素
中图分类号:O657.3  文献标识码:A  文章编号:1001-5779(2008)04-0490-03
  雪莲花(Saussureainvolucrata),又名雪荷花 、石
莲 ,是菊科凤毛菊属雪莲亚属的草本植物 ,主要分布
在新疆 、青藏高原和云贵高原一带 , 以新疆天山为
多 。全草均可入药 , “治一切寒症” , “性甘温 ,入肝
脾肾三经 ,能补阴益阳 ”。具有活血通络 、散寒除
湿 、滋阴壮阳等功效 ,治一切寒症;清热解毒 、消肿 、
止痛 、止血 、补血 。
现代科学研究证明 ,天山雪莲含有多种对人体
机能的有益成份 ,它能对人体起到极好的调理和保
健作用:性大热 ,对风湿类风湿及肾虚引起的腰膝酸
痛 ,性功能衰退 ,妇女月经不调 ,痛经 ,崩漏均有很好
的疗效;含有丰富的蛋白质和氨基酸 ,可有效地调节
人体酸碱度 ,增强人体免疫力及抗疲劳 ,抗衰老作
用;有抑制癌细胞增长的作用 , 临床用以治疗癌
症 [ 1 ~ 3] ,特别对乳腺癌有一定疗效 ,对皮肤癌 、白血
病和何金氏病等亦有一定作用 ,对痛风急性发作有
特异功效 。它含有的雪莲内醋 ,氨基酸 、维生素 、糖
分 、矿物质 、甾醇类化合物 、生物酶等活性物质 ,自古
以来就是治疗皮肤病的良药 ,防晒系数高达 22。因
此 ,可有效地保护皮肤免受紫外线侵害 ,改善皮肤色
素沉着 ,延缓人体衰老 ,使人常葆青春 。
现代研究表明 ,在中草药药效发挥过程中 ,金属
元素的协同作用不可忽视 [ 4] ,适量的金属元素不仅
可以促进机体的生长发育 ,而且还可以提高机体的
免疫功能 ,降低人类对疾病的易感性 [ 5] 。具有滋补
功能的中草药铁 、锰 、锌 、铜含量较高;抗病毒和消
炎 、抗肿瘤的中草药钙 、钾的含量都较高[ 6] 。在清
热解毒中草药中除含有丰富的钙 、镁外 ,还含有较为
丰富的铁 、锌 、锰和铜等;具有止血功能的中草药钙
的含量较高[ 7] 。所以金属元素在其药效发挥中起
着不可替代的作用 ,强身健体 ,提高免疫功能 ,从而
起到预防疾病的作用。
因此 ,研究开发具有食疗食补作用的中草药天
山雪莲花 ,测定其金属元素的含量 ,具有十分重要的
意义 。
本研究采用微波消解 -火焰原子吸收光谱法 ,
对天山雪莲花中铁 、铜 、锌 、锰 、钙 、镁的六种金属元
素含量进行了测定 。
1 材料与方法
1.1 仪器与试剂 TAS-990型原子吸收分光光度
计(北京普析), NewHumanUP900型超纯水器(韩
国);电热恒温鼓风干燥箱 SFG-01B.500(黄石市
恒丰医疗器械有限公司);WX-4000温压双控微波
消解系统(上海屹尧分析仪器有限公司)。
电阻率为 18.3MΨ· cm超纯水 ,用单蒸水经上
述超纯水器制得;铁 、铜 、锌 、锰 、钙 、镁 、标准溶液 ,含
量均为 1 000μg/ml(国家标准物质研究中心);浓硝
酸为优级纯 ,双氧水 30%(质量分数)为分析纯 ,氯
化锶为分析纯 。天山雪莲花购自江西省赣州市华尔
康大药房 。
1.2 试验方法
1.2.1 样品处理 取天山雪莲花若干朵用超纯水
淋洗 ,晾干 ,置于烘箱中 80℃烘干 ,用粉碎器粉碎备
用。准确称取样品 1.0 000g于消解罐中 ,加入浓硝
酸 8ml,并把粘在罐壁上的样品清洗到罐底 ,放置一
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第 28卷第 4期           赣 南 医 学 院 学 报          Vol.28NO.4
2008年 8月        JOURNALOFGANNANMEDICALUNIVERSITY       AUG.2008
* 作者简介:卑占宇(1964年 -),男 , 高级实验师 ,主要从事中草药化学成分分析研究。
段时间 ,加入过氧化氢 2ml,放上安全膜后 ,盖好罐
盖 ,在 WX-4000温压双控微波快速消解仪内 ,密闭
微波消解 ,消解程序见表 1。消解后冷却取出 ,用超
纯水反复冲洗安全膜和消解罐中的样品液于干净的
小烧杯中 ,水浴微热蒸干驱除多余的酸 ,用 1%(质
量分数)HNO3定容 50ml,待测。
表 1 微波仪消解程序
升温步骤 温度(℃) 压力(Pa)时间(min)功率(W)
1 110 1.3×105 5 500
2 130 1.5×105 5 500
3 160 1.0×106 5 500
  注:在加热消解开始的前几分钟内 , 要仔细观察消解罐
内的压力变化 , 确保安全。
1.2.2 仪器工作条件 采用空气 -乙炔火焰原子
吸收光度法进行测定铁 、铜 、锌 、锰 、钙 、镁 ,各元素测
定条件见表 2。
表 2 仪器工作条件
元素 波长(nm)
灯电流
(mA)
光谱带宽
(nm)
乙炔气流量
(L/min)
Fe 248.3 4.0 0.2 1.7
Cu 324.7 3.0 0.4 2.0
Zn 213.9 3.0 0.4 1.5
Mn 279.5 3.0 0.2 2.0
Mg 422.7 2.0 0.4 1.7
Ca 285.2 3.0 0.4 1.5
1.2.3 校准曲线 将 1 000μg/ml的钙标准储备液
稀释至 100μg/ml工作液 , 移取此工作液 0.00、
0.50、 1.00、 2.00、3.00 ml于 100ml容量瓶中 , 用
1%(质量分数)硝酸定容摇匀 。钙系列质量浓度为
0.00, 0.50, 1.00, 2.00, 3.00μg/ml,镁标准溶液与钙
标准溶液的配法相同。其余铁 、铜 、锌 、锰的标准溶
液除了不加氯化锶 ,其配制与上述标准系列相同 ,按
同样方法制备样品空白 ,其相应质量浓度见表 3。
表 3 校准曲线 、线性方程及相关系数
元素 校准曲线各元素含量(μg/ml)STD1  STD2  STD3  STD4  STD5 线性方程 相关系数
Fe 0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 C=13.5624A-0.1481 0.9998
Cu 0.00 0.04 0.05 0.08 0.10 C=3.9006A+0.0047 0.9973
Zn 0.00 0.20 0.40 0.80 1.00 C=2.5892A-0.1075 0.9991
Mn 0.00 0.40 0.80 1.20 1.60 C= 5.1688A-0.0376 0.9981
Mg 0.00 0.40 0.80 1.20 1.60 C=1.5201A-0.0088 0.9993
Ca 0.00 0.50 1.00 2.00 3.00 C=35.8151A-0.2374 0.9929
2 结 果
2.1 样品消化方法的选择  金属元素的分析测
定 ,其精密度和准确度在很大程度上取决于样品的
制备方法 ,样品的消化处理是分析方法是否准确的
关键。本试验对 HNO3 、HNO3 +H2O2两种消化体
系进行比较 ,试验表明 HNO3 +H2O2具有消化时间
短 、效果好 , 消化完全 , 样品的用量少。因此采用
HNO3 +H2O2法进行消化 。
2.2 测量结果 按仪器工作条件进行测定样品 ,
有磷酸根时 ,因其和钙形成稳定的焦磷酸钙而干扰
钙的测定。有硫酸根存在时 ,干扰钙和镁的测定 ,
加入释放剂氯化锶可消除磷酸根 、硫酸根的干扰。
因此除钙 、镁加入氯化锶以消除干扰外 ,其他元素
均根据浓度范围稀释至一定溶液后进行测定 。其
结果见表 4。
表 4 天山雪莲花中金属元素的含量(μg/g)
元素 Fe Cu Zn Mn Mg Ca
含量 755.29 5.33 17.32 33.42 1815.13 4243.50
3 回收率试验
在已知含量的样品中加入一定量的铁 、铜 、锌 、
锰 、钙 、镁的标准溶液测定其回收率 。结果见表 5。
表 5 加标回收率
元素 样品的测定值(μg/ml)
加入标准物的质量
(μg/ml)
测得总量
(μg/ml)
回收率
(%)
Fe 6.237 6.000 12.201 99.42
Cu 0.044 0.050 0.094 100.00
Zn 0.143 0.200 0.345 101.40
Mn 0.276 0.300 0.574 99.28
Ca 1.752 2.000 3.762 100.57
Mg 0.749 0.500 1.241 98.93
—491—
4期        卑占宇 ,等 火焰原子吸收法测定天山雪莲花中的金属元素          
测定结果表明 ,天山雪莲花含有丰富的铁 、铜 、
锌 、锰 、钙 、镁 ,天山雪莲花所含的铁 、铜 、锌 、锰 、钙 、
镁 ,相对于其它中草药含量是比较高的 。这与天山
雪莲花能增强机体的免疫力 ,清热解毒 、消肿 、止
痛 、止血 、补血 ,抑制肿瘤细胞的生长功能相吻合。
4 讨 论
试验结果表明 ,采用微波消解技术应用于中草
药样品消化 ,不仅消化时间短 ,样品及消解试剂用
量少 ,污染少 ,而且简便 、快速 、准确可靠 ,结合灵敏
度高 ,选择性好的火焰原子吸收光谱法进行测定 ,
可建立灵敏 、快速可靠的中药金属元素测定标准方
法 。本文提供的测定数据 ,可作为临床合理用药 ,
中药研究以及日常食疗食补的基础资料。
参考文献:
[ 1]  宋林霞.天山雪莲花抗肿瘤作用的研究进展及展望
[ J] .安徽农业科学 , 2006, 34(14):3387 ~ 2288.
[ 2]  黄浩 , 王航 ,罗荣城.天山雪莲花提取液抑制结肠癌细
胞增殖的研究 [ J] .中药材 , 2007, 30(3):310 ~ 312.
[ 3]  刘东颖.天山雪莲花诱导乳癌细胞 MCF-7凋亡的实验
研究 [ J] .河北中医 , 2007, 29(1):66 ~ 68.
[ 4]  董顺福 ,赵海鹰 , 朱志国 , 等.英平诸痹灵药酒中钙镁
钾钠含量分析 [ J] .仪器仪表与分析监测 , 1999, 1:40
~ 41.
[ 5]  符克军.人体生命元素 [ M] .北京:中国医药科技出版
社 , 1995.
[ 6]  王健 , 贾仁 , 黎晓敏 , 等.中药的现代功效与无机元素
关系的研究 [ J] .微量元素与健康研究 , 1996, 13(4):
39 ~ 31.
[ 7]  沈烈行 , 王爱武 ,赵雪梅.微量元素与重要功效的关系
探讨 [ J] .广东微量元素科学 , 1995, 2(9):70 ~ 71.
(收稿日期:2008-05-10)
DeterminationofMicroelementsinSaussureainvolucratabyAtomicabsorptionSpectrometry
BEIZhan-yu, LUOXiao-bing, LIYin-bao, CHENGGeng-jinsheng
(JiangxiKeyLaboratoryforResearchandDevelopmentofNaturaldrugs, GannanMedicalUniversity, GanzhouJiangxi341000)
Abstract:Objective:TodeterminemicroelementsinSaussureainvolucrata.Methods:SixmicroelementsweredeterminedinSaus-
sureainvolucratabyflameatomicabsorptionspectrometryafteritbeingdigestedbymicrowave-assistedsampledigestion.Result:The
contentsofiron, copper, zinc, manganese, magnesiumandcalciumare755.29μg/g, 5.33μg/g, 17.33μg/g, 33.42μg/g, 1815.13μg/g
and4243.50μg/grespectively.Conclusion:Theadditionstandardrecoverieswerebetween97.7%to103.0%.Themethodissimple,
rapid, sensitiveandaccurate, whichcanbeusedtodeterminemicroelementsinotherChineseherbs.
Keywords:atomicabsorptionspectrometry;Saussureainvolucrata;microelements
(上接第 483页)
TheElectrophysiologyEffectsOfCestrumNocturumWaterExtractOnIsolatedGuineaPigAtria
ZHONGSheng1a, XIAOHai1b, HUANZhi-hua1b, YEHe-yang1b
(1a.GannanMedicalUniversityAfiliatedHospital;1b.GannanMedicalUniversity, GanzhouJiangxi341000)
Abstract:Objective:TostudytheelectrophysiologyefectsofCestrumNocturumWaterExtractonisolatedguneapigatria.Meth-
ods:Theconventionalexperimentalmethodsforelectrophysiologyofisolatedguineapigleftandrightatriawereadopted.suchasCes-
trumNocturumWaterExtractoncontractility, spontaneousbeatofrightatrium, functionrefractory.Results:CestrumNocturumWater
Extractprominentlydecreasedspontaneousbeatofrightatrium.Asforthecontractibilityofrightatrium, ithasanefectofbiphasicman-
ner, CestrumNocturumWaterExtractatalowerconcentrationenhancedthecontractionofleftatriainaconcentration-dependent
manner;butatahigherconcentrationitexertedaninhibitoryefect.AndCestrumNocturumWaterExtractpossessestheeffectofde-
pressingtheexcitabilityviaincreasingthethresholdofexcitability.Conclusion:ThepharmacologicaleffectofCestrumNocturumWater
Extractonisolatedguineapigatriamayberelatedtothemechanismbyrestrainingthevoltage-dependentcalciumchannelandnatrium
channel.
Keywords:CestrumNocturumWaterExtract;heartatria;contractility
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                  赣 南 医 学 院 学 报              2008年