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无梗五加果黄酮的提取及抗油脂氧化性能的研究



全 文 :食品研究与开发 !#$%&’$!($)*$+
油脂氧化是食物变质的主要原因之一。油脂氧
化不仅降低了食物的营养价值! 有些氧化产物还具
有毒副作用!给人类健康带来了极大的威胁。防止油
脂氧化酸败的手段是添加抗氧化剂,由于合成抗氧
化剂对人体的危害!如 #$%丁基羟基茴香醚&对白
鼠有致癌作用’#(%二丁基羟基甲苯& 可引起动物
肝脏增大等作用!现已限制或停止使用)*+。因此!从药
食两用植物中筛选出高效低毒且经济的抗氧化性
强的天然抗氧化剂成为人们关注的焦点。
黄酮抗油脂过氧化的作用早在 ,- 年代就已经
被证实了,其以无毒无害,分布广,易获得而备受青
睐。本试验以无梗五加果为原料,采用醇回流法提
取其中的黄酮,并对粗黄酮的抗油脂氧化性能进行
研究,以开发新的资源。
! 材料与方法
*.* 实验材料
五梗无加果实粉末:实验室提供 猪油:自制
*./ 化学试剂及配制
芦丁,无水乙醇,亚硝酸钠,硝酸铝,氢氧化钠,
硫代硫酸钠,碘化钾,三氯甲烷,冰乙酸,可溶性淀粉
*.0 试验方法
*.0.*无梗五加果黄酮的提取制备工艺流程
无梗五加果实粉末!石油醚脱脂!乙醇回流
提取!减压浓缩!干燥!粗黄酮粉末
乙醇回流提取:将脱脂后的试材放入索氏提取
器中,加入相应体积、相应浓度的乙醇于 1- 摄氏度
下,提取相应时间。
干燥:将黄酮提取液倒入旋转蒸发仪中回收乙
醇溶液至一定浓度,然后于 2- 3水浴蒸干,继续放
入烘箱中于 *-0 3烘至恒重。
*.0./ 提取液中黄酮含量测定
移取适量黄酮提取液于 *- 45 的容量瓶中,加
-.0 45的 2 6亚硝酸钠溶液,混匀放置 , 478,再加入
-.0 45 *- 6硝酸铝溶液,混匀放置 , 478,然后加入 9
45的 9 6氢氧化钠溶液,用 0- 6乙醇定容,摇匀,放
置 *- 478,在 2-- 84 处测定吸光度(以不加提取液
的试剂为空白),根据回归方程计算提取液中黄酮的
含量。
*.0.0无梗五加果粗黄酮抗油脂氧化试验
称取 1 份 2- : 的猪油,其中 2 份按猪油的重量
的 -.-/ 6,-.-2 6,-.* 6,-./ 6,-.9 6的比例分别
加入粗黄酮粉末,其余 0 份分别加入 -.-/ 6 #(,
-.* 6粗黄酮;-.-2 6柠檬酸,-.* 6粗黄酮;-.-2 6
<=的混合物,另一份作空白对照。用烘箱高温诱导
猪油发生过氧化反应,将已添加好抗氧化物的油脂
放置于烘箱中,在 ,->?- 3下加速氧化。每隔两天
取出,测定一次过氧化值。
*.0.9 过氧化值的测定)/+
@A?J.J E B
<*——用于测定样品而消耗硫代硫酸钠标准
滴定溶液的体积;
<——空白实验消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶
液的体积;
无梗五加果黄酮的提取及抗油脂氧化性能的研究
冯 颖 *,王建国 /,孟宪军 /,黄 伟 *,杨福广 *,穆世刚 *
(*.沈阳农业大学食品学院,辽宁 沈阳 **-*,*;/.辽宁省农业科学院食品加工所,辽宁 沈阳 )
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摘要:以无梗五加的果实为原料,采用乙醇回流法提取黄酮,采用烘箱法高温诱导猪油发生过氧化反应,以研究粗黄
酮对油脂的抗氧化性。结果表明:乙醇回流提取无梗五加果黄酮的最佳工艺为:2-6乙醇、料液比 *:J-、提取时间 9小
时、提取 *次。从无梗五加中提取的粗黄酮对猪油有明显的抗氧化作用。
关键词:无梗五加;黄酮;提取;猪油;抗氧化作用
基金项目:沈阳农业大学青年教师科研基金资助项目
作者简介:冯颖,沈阳农业大学食品学院,讲师,博士在读。
理论研究
!
食品研究与开发!#$%&’$!($)*$+
!——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度;
——用于测定的样品的质量;
#$%&’ (——与 %$## )*硫代硫酸钠标准滴定溶
液[!(+,-&./)—%$### )01 2 *]相当的碘质量
! 结果与分析
&$%黄酮含量测定的标准曲线
以芦丁为标准品,’# 3乙醇溶解,按 %$/$& 项方
法加入显色剂,制作标准曲线,得回归方程:45
%$%6789#$##% :&5%
&$& 乙醇回流提取无梗五加果黄酮最佳工艺条件的
确定
&$&$%乙醇浓度对黄酮提取的影响
由图 & 可以看出,乙醇浓度 ’#3,黄酮提取量
比较多。
&$&$&液固比对黄酮提取的影响
由图 / 可以看出,随提取液用量的增加,黄酮
提取量增加,但增加到一定量后,黄酮提取量反而
下降,原因可能是黄酮水解所致。本试验条件下,%:
;#的料液比提取的黄酮含量最多。
&$&$/提取时间对黄酮提取的影响
由图 < 可以看出,随提取时间的延长,黄酮提
取量增加,但当时间增加到一定程度后,黄酮提取
量增加很缓慢,因此,本试验条件下,/ =最合适。
&$&$< 正交试验确定乙醇回流法提取无梗五加果黄
酮的最佳工艺
由正交试验结果,我们可以看出,影响黄酮提
取效果的因素依次为:提取时间、乙醇浓度、液固
比。最佳工艺组合为 >%?&!/,即:乙醇浓度 7# 3,液
固比为 6# 倍,提取时间为 < =。该条件下黄酮提取
率达到 /7$’; )@ 2 @。
&$&$7 乙醇回流提取无梗五加果黄酮提取次数的确定
由图 7 可以看出,第二次和第三次提取出的黄
酮含量很少,一次提取可将大部分黄酮提取出来。
&$/无梗五加果粗黄酮抗油脂氧化性能研究
&$/$%不同添加量粗黄酮抗猪油氧化作用性能研究
图 ! 黄酮测定标准曲线
图 乙醇浓度对黄酮提取的影响
图 # 液固比对黄酮提取的影响
图 $ 提取时间对黄酮提取的影响
表 # 乙醇回流法提取黄酮正交试验因素水平表
因素
标号
%
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乙醇浓度(3)
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液固比(倍)
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提取时间(=)
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表 $ 乙醇回流提取黄酮正交实验结果
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实验号
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吸光度
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提取率
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图 % 乙醇回流提取次数的确定
图 & 不同添加量粗黄酮抗猪油氧化性能研究(下转第 %6& 页)
理论研究
!
食品研究与开发!#$%&’$!($)*$+
图 ! 实验数据显示,无梗五加果实中提取的粗
黄酮对油脂有一定的抗氧化作用。随着粗黄酮含量
的增加,其对猪油的抗氧化作用增强。保藏时间越
长,效果越显著。原因是黄酮类化合物作为还原体,
失去氢离子,提供给氧化过程中产生的自由基,使
其生成惰性化合物,从而终止油脂的氧化。但是由
于粗黄酮添加量比较低,所以 个浓度的黄酮添加
量均不如 #$#% &的 ’()作用效果好。
%$*$% +,,柠檬酸对粗黄酮抗氧化增效作用的研究
从图 - 实验数据中可以看出增效剂柠檬酸对
粗黄酮没有明显的增效作用,而 +,的效果显著。原
因是柠檬酸可能与油脂中的金属离子形成了金属
盐,使金属失去了催化作用,猪油中的金属离子较
少,使柠檬酸发挥不了作用。而 +, 具有强还原性,
它与猪油中的氧反应,降低了氧含量,从而抑制了
猪油的氧化。
! 结论
*$. 乙醇回流法提取无梗五加果黄酮的最佳提取条
件为醇浓度 /# &,料液比 .:0#,提取时间 小时,
提取 .次。
*$% 从无梗五加果实中提取的粗黄酮对猪油有明显
的抗氧化作用,且在 #$#/ &1#$ &浓度的范围内该
黄酮提取物的抗氧化能力随添加量的的增加而增
强。而同为增效剂的 +,,柠檬酸却表现的大不相同,
其中 +, 的协同抗氧化增效作用比较明显。不同比
例的黄酮提取物及黄酮提取物与其它增效剂的混
合物在猪油中的抗氧化顺序为:#$#% &’()2#$. &
粗黄酮3#$#/ &+,2#$ &粗黄酮2#$. &粗黄酮3#$#/
&柠檬酸2#$% &粗黄酮2#$. &粗黄酮2#$#/ &粗黄
酮2空白。
参考文献:
[.]徐雅琴,于泽源,任华锋,红树莓叶片中黄酮类物质提取
及抗氧化性能的研究[4]$中国油脂,%##*,%0(/):!51-.$
[%]6’/##5$*-7.50/$ 收稿日期:##$%#&%!
图 ! #、柠檬酸对粗黄酮抗氧化增效作用的研究
(上接第 *! 页)
从上面的分析可以看出,开放系统的熵产生率
只与系统内部自身的变化有关,外界与系统所交换
的物质及能量只能影响系统熵的变化,并不能直接
导致系统内部的熵产生。这也告诉我们一个事实,
无论采取什么手段,都只能降低腐败变质的程度和
延缓食品腐败变质的时间;随着时间的推移,食品
发生腐败变质总究是不可避免。因此,能量、物质和
信息的综合变化和相互协同贯穿着整个食品腐败
过程,是防止食品腐败的中心课题$这种相互转化有
何规律是值得研究的。
$ 结论
由以上分析可以看出,食品系统是一个非平衡
有序的耗散结构,其腐败变质主要是不断向外界环
境排放高熵的物质(二氧化碳和水等)、能量和信息
的有用物质所造成的。食品腐败变质是相对有序到
无序状态的量变到质变的过程,是不可逆的,在这
个过程中,只能采取各种措施来控制食品腐败变质
变化的速度,延长食品的货架期。
’ 反思
随着越来越关注健康,关注生命,人们更加注
重产品的安全性。这也迫切的要求我们能否在理论
上有所创新,另辟途径?能否确保食品的营养性和
安全性的统一?尽管该文在某些方面提供了一些粗
浅的认识,但仍然有很多问题需要我们去探索,如:
要维持系统的稳定,在非线性变化的复杂食品系统
中,如何定量地控制食品熵的作用?如何统一整合
各种因素的熵的作用。
耗散结构理论和协同学则更具体证明,随着外
界控制参量的变化,原有的稳定态会失稳并在失稳
的临界点上出现新的演化分支,导致问题的更复杂
化。如:为了保持食品的新鲜度,在食品中加入各种
保鲜剂、防腐剂等,但同时也增加问题的复杂性,如
必须考虑保鲜剂、防腐剂使用的各种参数,以及安
全性等问题。在这样背景下,有必要来反思我们的
食品工业,添加各种食品添加剂是否违背食品加工
的初衷?这同时也说明,任何一项技术在实施运用
前,都要科学地、全面地来考虑。
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