全 文 ：第 27卷 ,第 5期 光　谱　实　验　室 Vo l . 2 7 , No . 5
2 0 1 0年 9月 Chinese Journal of Spectroscopy Laboratory September, 2010
微波消解 ICP-AES测定苋菜的矿质元素①
① 河南省教育厅自然科学研究计划项目 ( 2008B210007) ;河南科技学院博士科研启动项目资助 ( 6011)
② 联系人 ,手机: ( 0) 13462233569; E-mai l: s unyd2001@ 163. com
作者简介:孙涌栋 ( 1980— ) ,男 ,河南省安阳市人 ,博士 ,副教授 ,主要从事蔬菜生理生态研究工作。
收稿日期: 2009-12-15;接受日期: 2010-01-17
孙涌栋②　杜晓华
(河南科技学院园林学院　河南省新乡市华兰大道东段　 453003)
摘　要　采用微波消解电感耦合等离子体 -原子发射光谱法测定了苋菜中的矿质元素 Ca、 Cd、 Cr、 Cu、
K、 Fe、Mg、 Mn、 Na和 Zn的含量 ,分析结果的相对标准偏差为 0. 12%— 5. 72%。该方法简单、快速、可靠、灵
敏度高 ,且多元素可以同时测定 ,能满足实际样品分析需要。 实验表明 ,苋菜中含有丰富的矿质元素 ,尤其
是 Ca、 K、 Mg含量较高 ,显示了苋菜较高的营养价值。
关键词　微波消解 ;电感耦合等离子体 -原子发射光谱 ;苋菜 ;矿质元素
中图分类号: O657. 31　　　文献标识码: A　　　文章编号: 1004-8138( 2010) 05-1780-03
1　引言
苋菜 ( Amaranthus mangostanus L)是一种功能性蔬菜植物 ,富含蛋白质、脂肪、糖类、多种维生
素及矿质元素 ,可为人体提供丰富的营养物质 ,有利于强身健体 ,提高机体的免疫力 ,素有“长寿菜”
之称。而且中医认为苋菜性凉 ,具有清热利湿 ,凉血止痢等功效 ,是一种食药兼用的蔬菜。苋菜生长
不仅需要矿质元素 ,而且还能有选择性地吸收和富集某些矿质元素 ,这些元素是人体的重要组成部
分 ,参与人体许多生化反应 ,是维持生命活动不可缺少的物质 [1 ]。电感耦合等离子体 -原子发射光谱
法 ( ICP-AES)是目前矿质元素检测中常用方法之一 ,它能进行多元素同时测定 ,且具有基体效应
小、线性范围宽、灵敏度高、干扰小等优点 ,已广泛应用于药物、食品、矿物、陶制品中微量元素分
析 [2— 5 ]。但常用的试样消解方法多为湿法和干灰化法 ,这些方法不仅操作复杂费时 ,而且还会包容
和损失某些被测元素 ,而微波消解技术作为一种新型的样品处理技术 ,可以在很大程度上解决传统
方法的一些问题 ,目前已成为与 ICP-AES分析技术相匹配的一种有效制样方法 ,并广泛应用 [6, 7 ]。
为了从元素的角度深入研究苋菜的营养价值和药用价值 ,我们用微波消解 ICP-AES对苋菜不同部
位的矿质营养元素进行了测定。
2　实验部分
2. 1　仪器及工作条件
MARS微波消解仪 (美国 CEM公司 )。微波消解程序见表 1。
Optima 2100DV电感耦合等离子体发射光谱仪 (美国 Perkin Elmer公司 )。
工作条件:高频发生器激发频率 40. 68M Hz,射频功率 1300W ,等离子体气流量 15L· min- 1 ,辅
助气流量 0. 2L· min- 1 ,雾化器气流量 0. 8L· min- 1 ,观测距离 15mm ,泵流量 1. 5mL· min- 1 ,溶液
提升量 1. 5mL· min- 1 ,读数延迟时间 30s,自动积分时间 1— 2s,重复次数 3次。
2. 2　试剂及植物样品
Ca、 Cd、 Cr、 Cu、 Fe、 K、Mg、 Mn、Na和 Zn标准储备液浓度均为 1. 0g· L- 1 ; HNO3 (优级纯 )。实
验用水为 Millpo re-Q装置处理过的超纯水。玻璃仪器均用 10%的 HNO3浸泡过夜 ,用超纯水清洗。
苋菜取自于河南科技学院实验田 ,经作者鉴定为苋菜 ( Amaranthus mangostanus L. )。 将苋菜
的根、茎、叶片、叶柄分开备用。
表 1　微波消解程序
消解程序 功率
( W)
升温时间
( min )
控温压力
( k Pa)
温度
(℃ )
持续时间
( min)
1 1200 5 688 120 15
2 1200 5 1378 160 15
3 1200 10 2066 200 10
2. 3　样品处理及微波消解
苋菜的根、茎、叶片、叶柄样品用自来水冲洗干净 ,然后用超纯水冲洗 3次 ,常温下晾干 , 105℃
下杀青 30min,之后在 70℃下烘干至恒重 ,研磨成粉末。准确称取 0. 40g干燥粉末样品于消解罐中 ,
加浓 HNO310mL,安装好外壳保护套缩紧容器 ,连接温度探头 ,按程序升温进行微波消解。消解完毕
后冷却至室温 ,取出内罐将消解液转移到 25mL容量瓶中 ,并用 2% HNO3定容。溶液呈澄清淡黄
色 ,同时作试剂空白对照。 在选定的工作条件下 ,对样品进行测定。
3　结果与讨论
3. 1　分析波长的选择
ICP-AES对每个元素的测定都可以同时选择多条特征谱线 ,且光谱仪具有同步自动背景校正
功能 ,一般在实验中选择共存元素谱线干扰少、精密度好和信噪比高的分析线。本实验选定各元素
的分析波长见表 2。
表 2　元素分析波长
元素 波长 ( nm) 元素 波长 ( nm)
Ca 317. 9 K 766. 5
Cd 226. 5 Mg 279. 1
Cr 267. 7 Mn 257. 6
Cu 324. 8 Na 589. 6
Fe 259. 9 Zn 213. 9
3. 2　校准曲线
将各元素的标准储备液配制成一系列混合标准工作液 ,在选定的仪器操作条件下对标准工作
液进行测试 ,化学工作站自动绘制校准曲线 ,其线性相关系数均在 0. 9990— 0. 9999之间 (表 3)。
表 3　 10种矿质元素的标准曲线回归方程
元素 标准溶液浓度 (μg /m L) 回归方程 相关系数
Ca 0. 50　 1. 00　 2. 00　 4. 00　 8. 00 A= 20870C- 1673. 1 0. 9998
Cd 0. 25　 0. 50　 1. 00　 2. 00　 4. 00 A= 63860C+ 529. 0 0. 9999
Cr 0. 25　 0. 50　 1. 00　 2. 00　 4. 00 A= 5784C+ 556. 0 0. 9990
Cu 0. 50　 1. 00　 2. 00　 4. 00　 8. 00 A= 16710C+ 2040. 6 0. 9996
Fe 0. 50　 1. 00　 2. 00　 4. 00　 8. 00 A= 18200C+ 1602. 1 0. 9993
K 0. 50　 1. 00　 2. 00　 4. 00　 8. 00 A= 10546C+ 1123. 5 0. 9999
Mg 0. 50　 1. 00　 2. 00　 4. 00　 8. 00 A= 2076C+ 115. 8 0. 9998
Mn 0. 50　 1. 00　 2. 00　 4. 00　 8. 00 A= 135600C+ 14385. 0 0. 9994
Na 0. 50　 1. 00　 2. 00　 4. 00　 8. 00 A= 20170C+ 2240. 1 0. 9995
Zn 0. 50　 1. 00　 2. 00　 4. 00　 8. 00 A= 20140C+ 1862. 3 0. 9996
1781第 5期 孙涌栋等:微波消解 ICP-AES测定苋菜的矿质元素
3. 3　样品分析
将苋菜的根、茎、叶片、叶柄样品按 2. 3方法处理成测试液 ,应用 ICP-AES进行分析 ,每个样品
平行测定 3次 ,相对标准偏差在 0. 12%— 5. 72%之间。 从表 4可以看出 ,苋菜中含有丰富的营养元
素 ,其中 Ca、 K、Mg含量较高 ;重金属 Cd、 Cr和 Cu含量较低。在营养元素含量上 ,不同部位也有一定
的差异 , Ca、 Cd、 Mg含量为叶片> 叶柄> 茎> 根 ; Cr、 K、 Fe、 Mn含量为叶片> 根> 叶柄> 茎 ; Cu和
Zn含量为叶片> 根> 茎> 叶柄 ; Na含量为根> 叶片> 叶柄> 茎 ,总体上说叶片中营养元素含量最
大 ,是主要的食用和营养器官。
表 4　苋菜不同部位的矿质元素含量 (μg /g)
样品 Ca　 Cd Cr　 Cu　 Fe　 K　 Mg　 Mn　 Na　 Zn　
根 10393. 12 0. 06 12. 35 11. 92 729. 12 33359. 95 6498. 77 36. 49 11830. 47 62. 10
茎 16642. 47 0. 10 4. 86 8. 411 225. 14 10164. 84 11517. 47 21. 14 292. 62 47. 19
叶片 30273. 34 0. 44 13. 60 13. 54 769. 47 35652. 77 26391. 66 74. 95 752. 62 64. 28
叶柄 22785. 04 0. 15 10. 72 5. 44 359. 22 25026. 81 14419. 96 22. 75 369. 48 46. 40
4　结论
本研究用微波消解 ICP-AES测定苋菜不同部位的 10种矿质元素含量 ,方法操作简便、快速、用
样量少、稳定性好、数据准确可靠。本研究发现苋菜中含有丰富的 Ca、 K、Mg等营养元素 ,各元素的
含量在苋菜不同部位差异较大 ,叶片是主要的食用和营养器官 ,试验结果对今后苋菜的综合开发利
用具有一定的指导意义。
参考文献
[1 ]张晓薇 ,李华 .中药中金属元素的生化作用机理 [ J ].山西中医学院学报 , 2001, 2( 2): 17.
[2 ]万益群 ,肖丽凤 ,柳英霞等 . ICP-AES法测定柚子不同部位中多种微量元素 [ J ].光谱学与光谱分析 , 2008, 28( 9): 2177— 2180.
[3 ]侯天平 ,王松君 ,曹林等 .微波消解 ICP-AES法检测动物毛被中微量元素的方法研究 [ J ].光谱学与光谱分析 , 2008, 28 ( 8):
1933— 1937.
[4 ]吴英 ,王莹 ,赵丹等 . IC P-AES法测定食用菌中微量元素 [ J] .光谱实验室 , 2009, 26( 2): 284— 287.
[5 ]黄一帆 . IC P-AES测定茶叶中微量元素的含量 [ J] .光谱实验室 , 2009, 26( 1): 107— 109.
[6 ]韩超 ,刘翠平 ,詹秀明 .微波消解 -等离子体原子发射光谱法测定羊栖菜中的微量元素 [ J] .分析科学学报 , 2008, 24( 1): 91— 93.
[7 ]罗海英 ,郭新东 ,叶嘉荣等 .微波消解 -电感耦合等离子体原子发射光谱法测定食品中的钛 [ J ].食品科学 , 2008, 29 ( 3): 409—
411.
Determination of Mineral Elements in Amaranthus mangostanus L.
by ICP-AES with Microware Digestion
SUN Yong-Dong　 DU Xiao-Hua
(College of Hort icul ture and Landscape, Henan Institute of Science and Technology, X inx iang , Henan 453003, P. R .Ch ina )
Abstract　 The ten mineral contents o f Ca, Cd, Cr, Cu, Fe, K, M g, M n, Na and Zn in
Amaranthus mangostanus L. w ere determined by inductively coupled plasma-a tomic emission
spect rometry( ICP-AES) . The relativ e standard deviations fo r all these elements in this method
w ere betw een 0. 12% and 5. 72% . The measuring method w as proved to be simple, rapid, reliable,
and highly sensitiv e. In addi tion, the determina tion of these mineral elements can be carried out at
the same time, which can meet the requests of actual sample analy sis. The experimental resul ts
show that Amaranthus mangostanus L. contains plentiful minera l elements, especial ly Ca , K, M g ,
w hich imply tha t the nutri tiv e va lue is high.
Key words 　 Microw ave Digestion; Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission
Spect rometry( IC P-AES) ; Amaranthus mangostanus L. ; Mineral Elements
1782 光谱实验室 第 27卷