全 文 ：第 28卷 ,第 5期 光　谱　实　验　室 Vol . 2 8 , No . 5
2 0 1 1年 9月 Chinese Journal of Spectroscopy Laboratory September , 20 11
ICP-AES测定向日葵花盘中 13种金属元素
① 联系人 ,手机: ( 0) 18709093055; E-mail: suojinling@ sina. com
作者简介:索金玲 ( 1984— ) ,女 (回族 ) ,乌鲁木齐市人 ,助理工程师 ,硕士 ,主要从事分析检验工作。
收稿日期: 2010-11-15;接受日期: 2010-12-29
索金玲　徐 军　张金龙　徐颖洁①　吕新明　吕晓华
(阿拉山口出入境检验检疫局技术中心　新疆博尔塔拉博乐市阿拉山口口岸准噶尔南路 5号　 833418)
摘　要　向日葵花盘经湿法消解 ,采用 ICP-AES对其中钾、钙、钠、钡、铝、铬、铜、镁、铁、锰、镍、锶、锌
13种元素进行测定。对光谱仪的工作条件及分析谱线等测定条件进行了选择 ,并进行了方法的回收率及精
密度试验 ,其回收率在 95%— 122%之间。
关键词　电感耦合等离子体 -原子发射光谱法 ;向日葵花盘 ;金属元素
中图分类号: O657. 31　　　文献标识码: B　　　文章编号: 1004-8138( 2011) 05-2473-03
1　引言
微量元素是中草药物质的重要组成部分 ,功能作用大 ,与人体健康、生长发育、治疗疾病关系密
切。因此 ,中药的疗效与其含有的微量元素有一定关系 [1 ] ,进行中草药中微量元素的测定有一定现
实意义 [2 ]。
向日葵花盘作为民间药物 ,常用于治疗头痛 ,眩晕等 [3 ] ,了解其金属元素的含量显得必要。电感
耦合等离子体 -原子发射光谱法分析植物中的微量元素 ,基于其检出限低 ,线性范围宽 ,精密度好 ,
分析操作快 ,测定范围广 ,且可同时测定多种元素等优点被广泛地应用 [4 ]。 本实验采用电感耦合等
离子体 -原子发射光谱法同时测定向日葵花盘中 13种金属元素 ,为开发利用向日葵花盘的药用价
值提供参考。
2　实验部分
2. 1　仪器与试剂
ICAP6300等离子体原子发射光谱仪 (美国赛默飞世尔仪器公司 ) ; EH-35A电热板 (美国莱伯
泰科公司 ) ; XS6002S分析天平 (上海梅特勒 -托利多电子天平公司 )。
向日葵花盘 (新疆昌吉地区成熟去籽后 ,洗净 ,粉碎后于 105℃烘箱中干燥 4h,备用 ) ;盐酸、硝
酸、双氧水 (均为优级纯 ) ,各元素标准储备液 1000mg /mL(均来自国家钢铁材料测试中心钢铁研究
院 ) ,实验用水为二次蒸馏水。
2. 2　样品溶液制备
平行称取 3份 0. 2g,精确至 0. 0001g干燥粉碎后的向日葵花盘于坩埚中 ,加入少量蒸馏水润
湿 ,再加入 10mL浓 HNO3 ,置于电热板上低温消解 ,慢慢滴加 2mL 30%双氧水。待黄烟冒尽后 ,继
续加热至溶液近干 ,用 4% HNO3定容至 50mL容量瓶中 ,供 ICP-AES测定。
2. 3　仪器工作条件
功率 1150W ,氩气纯度 99. 999% ,辅助气流量 0. 5L /min,雾化器压力 207. 5kPa,蠕动泵转速
100r /min,积分时间 15s,观察位置自动优化。
2. 4　测定
在 ICP-AES仪器最佳工作条件下 ,绘制各元素的校准曲线 ,根据校准曲线分别对样品进行测
定。
3　结果与分析
3. 1　各元素分析线的选择及相关系数
本实验选定各元素分析谱线波长及相关系数见表 1。
表 1　元素谱线及相关系数
元素 波长 ( nm) 左背景扣除 右背景扣除 相关系数
Na 589. 5 1 14 0. 9994
Sr 421. 5 1 14 0. 9991
Mg 279. 5 1 14 0. 9996
K 766. 4 1 14 0. 9999
Ca 317. 9 1 14 0. 9991
Ba 455. 4 1 14 0. 9994
Al 396. 1 1 14 0. 9994
Cr 267. 7 1 14 0. 9997
Cu 324. 7 1 14 0. 9998
Fe 238. 2 1 14 0. 9994
Mn 257. 6 1 14 0. 9996
Ni 231. 6 1 14 0. 9993
Zn 206. 2 1 14 0. 9997
3. 2　样品含量及回收率测定
取消解好后溶液进行测定 ,并进行回收率测定 ,测定结果见表 2。可见 ,所测元素的加标回收率
在 95%— 122%之间 ,表明方法可行。
表 2　样品及回收率测定结果 (n= 3)
元素
样品
1
( mg /g)
2
( mg /g)
3
( mg /g )
平均含量
( mg /g)
加标量
( mg /g)
测得总量
( mg /g )
回收率
(% )
Na 8. 73 8. 38 8. 41 8. 51 8. 00 17. 1 107
Sr 0. 37 0. 39 0. 40 0. 39 0. 50 0. 89 100
Mg 8. 56 8. 50 8. 67 8. 58 8. 00 17. 2 108
K 47. 8 44. 7 42. 9 45. 1 45. 0 91. 3 103
Ca 23. 7 24. 6 23. 9 24. 1 24. 0 47. 3 97
Ba 0. 0083 0. 0072 0. 0072 0. 0076 0. 010 0. 018 104
Al 1. 34 1. 37 1. 43 1. 38 1. 50 3. 21 122
Cr 0. 022 0. 026 0. 028 0. 025 0. 030 0. 060 117
Cu 0. 014 0. 015 0. 015 0. 015 0. 020 0. 034 95
Fe 0. 35 0. 38 0. 39 0. 37 0. 50 0. 87 100
Mn 0. 20 0. 22 0. 19 0. 20 0. 20 0. 41 105
Ni 0. 0055 0. 0064 0. 0066 0. 0062 0. 010 0. 017 108
Zn 0. 12 0. 12 0. 12 0. 12 0. 10 0. 23 110
3. 3　检出限与精密度
在优化的仪器测定条件下 ,重复测定空白溶液 10次 ,计算其标准偏差 ( SD) ,按 IUPAC规定计
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算各测定元素的检出限 ( LOD)= 3SD,各元素的检出限 (μg /mL)分别为 Na 0. 0006, Sr 0. 0010,
Mg 0. 0008, K 0. 0012, Ca 0. 0018, Ba 0. 0008, Al 0. 0012, M n 0. 0012, Ni 0. 0006, Cu 0. 0015,
Cr 0. 0003, Fe 0. 0084和 Zn 0. 0003。对样品测定 10次 ,各元素相对标准偏差在 0. 31%— 6. 12%之
间 ,精密度良好。
4　结论
由测定结果可知 ,向日葵花盘中含有丰富的钾、钙、钠、镁等金属元素 ,其中钾 45. 1mg /g ,钙
24. 1mg /g ,钠 8. 51mg /g ,镁 8. 58mg /g。同时 ,向日葵花盘中还含有一定量的钡、铝、铬、铜、铁、锰、
镍、锶、锌等微量元素。 测定加标回收率在 95%— 122%之间。
参考文献
[1 ] Mustafa T, Aysun T, Yalcin T et al . Determination of Metals in Fish Species f rom Aegean and Medi terranean Seas [ J ]. Food
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[ 2]李 ,倪永年 ,郭岚 .电感耦合等离子体 -原子发射光谱法同时测定槲寄生中的微量元素 [ J].光谱学与光谱分析 , 2008, 28( 5):
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[3 ]南京中医药大学 .中药大辞典 (上册 ) [M ].上海:上海科学技术出版社 , 2006. 1285— 1287.
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Zinc by Isotope Di lution ICP-M S and Calcium by ICP-AES [ J] . Food Chemist r y, 2009, 112: 1065— 1071.
Determination of 13 Metal Elements in Sunflower Disc by ICP-AES
SUO Jin-Ling　 XU Jun　 ZHANG Jin-Long　 XU Ying-Jie　 LV Xin-Ming　 LV Xiao-Hua
( Inspection and Quarantine Technique Center of Alashankou Entr y-Exit Inspect ion and Quarant ine Bureau,
Alashankou Port , X inj iang 833418, P. R .China)
Abstract　 The determination of the contents of 13 metal elements, such as potassium, calcium ,
sodium , barium , aluminum, chromium , copper, iron, manganese, nickel, st rontium and zinc, in
sunf low er disc was determined by ICP-AES with wet dig estion sample. The operating condi tions of
spectrograph and analysis conditions of analy tical spect ral lines w ere chosed. Recovery and precision of
the method w ere tested, and recovery w as obtained in the range of 95%— 122% .
Key words　 IC P-AES; Sunf low er Disc; Metal Elements
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