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天山雪莲花主要黄酮类成分初步研究



全 文 :2011年 第 29卷 第 3期
2011 Vol.29 No.3
新疆中医药
Xinjiang Journal of Traditional Chinese Medicine
天山雪莲为菊科植物雪莲Saussurea involucrata
linnaea. 的干燥地上部分,系新疆维吾尔医习用药
材。本研究通过有机溶剂萃取法、硅胶柱色谱法等
进行分离纯化,对所得化合物的理化性质和波谱
数据测定比对完成了雪莲主要黄酮类成分的分析
研究。
雪莲化学成份技术研究方案简述如下。干燥
天山雪莲粉碎后,用95%乙醇回流提取,提取物经
热水分散后采用系统溶剂萃取法分为石丁醚萃取
层、氯仿萃取层、乙酸乙酯萃取层和正西醇萃取
层。将萃取所得不同极性部位的提取物用硅胶柱
进行反复分离,其中氯仿萃取层和乙酸乙酯萃取
层合并后进行分离,分离所得单体化合物进行解
析鉴别。
1 仪器、试剂与药材
薄层层析硅胶GF254(青岛海洋化工厂);柱层析
硅胶(200~300目,青岛海洋化工厂);循环水式多用
真空泵(郑州长城科工贸有限公司);旋转蒸发仪
(上海亚荣生化仪器厂);核磁共振光谱用
BrukerARX-300和AV-600型核磁共振仪测定;甲醇
为色谱纯,水为重蒸馏水,其他相关试剂均为A.R级
(分析纯)。
天山雪莲药材2007年采自新疆昌吉地区,经贾
晓光研究员、苏来曼·哈力克主任药师鉴定为菊科
(Compositae)凤毛菊属(SaussureaDC.)植物天山雪
莲Saussurea invo lucrata Linnaea.
2 提取与分离
干燥天山雪莲粉碎后,用95%乙醇回流提取,
提取物经热水分散后采用系统溶剂萃取法分为石
油醚萃取层、氯仿萃取层、乙酸乙酯萃取层和正丁
醇萃取层。石油醚萃取层(90g)经反复硅胶柱色谱
进行分离,以石油醚-丙酮梯度洗脱。氯仿萃取物
和乙酸乙酯萃取物合并经反复硅胶柱色谱,以氯
仿-甲醇梯度洗脱,得到化合物1、2。正丁醇萃取物
经反复硅胶柱色谱,以氯仿-甲醇梯度洗脱,得到
化合物。
3 从天山雪莲药材分离鉴定的黄酮类化合物
本实验从雪莲植物中分离得到的黄酮类化合
物根据其母核结构,分为2种结构类型,即黄酮类
(A)、黄酮醇类(B),如图1、表1。
图1 植物中黄酮类化合物
天山雪莲花主要黄酮类成分初步研究
波拉提·马卡比力1, 贾晓光1*, 李 宁2, 潘 兰1, 王歆君3, 苏来曼·哈力克4,
朱国强1, 王新宇5
(1.新疆中药民族药研究所, 新疆 乌鲁木齐 830004; 2.沈阳药科大学,辽宁 沈阳 110016; 3.国药集团新疆制药有限
公司, 新疆 乌鲁木齐 830000; 4.自治区食品药品检验所, 新疆 乌鲁木齐 830004; 5.新疆天山雪莲药业有限公司,
新疆 乌鲁木齐 830000)
摘 要 目的:分析天山雪莲花花药材主要黄酮类成分。方法:植化提取分离纯化鉴定。结果:通过薄层色谱
(TLC)、高效液相(HPLC)及核磁共振(NMR)等手段鉴定的总共11个黄酮类化合物分为两类,即黄酮类结构和黄酮
醇类型结构,包括6个黄酮及5个黄酮苷化合物。结论:为雪莲药材的质量控制提供支持,提示在相关标准制定工作
中可引入相关实验结果对天山雪莲花药花材的质量进行有效控制。
关键词 天山/雪莲花;黄酮;NMR;质量控制
基金项目:本研究由自治区技术创新项目(2007001)、自治区科学技术厅“科技人员服务企业行动项目”(2009GJG40037)、自治区中小企业技术
创新基金项目(201053111)及国家药典委员会《中国药典》2005年版新增品种研究课题项目资金支持。
作者简介:波拉提·马卡比力,男,哈萨克族,天然药化室主任,0991- 2624714,kzkt@163.com。
*通讯作者:贾晓光,男,汉族,研究员,硕士研究生导师,自治区中药民族药研究所所长,0991- 2633141,xgji@vip.sina.cn.
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2011年 第 29卷 第 3期
2011 Vol.29 No.3
新疆中医药
Xinjiang Journal of Traditional Chinese Medicine
复方克比尔片是依据其处方中有多种药物而命
名的,即“含有多药物种类的片剂”之意。该制剂是由
诃子肉、毛诃子肉、余甘子、野孜然、阿育魏实、藿香、
甘松、驱虫斑鸠菊、小豆寇、肉桂、黑胡椒、白胡椒、铁
力木、青盐、硇砂等15味药组成的,具有止痛安神、利
气的功效。用于治疗头痛、痴呆、胃痛、腹胀等疾病。
为了控制该制剂的质量,采用薄层色谱法定性鉴别
制剂中肉桂的桂皮醛、藿香的百秋李醇,并做片剂制
剂检查对该药的制剂工艺进行质控。所建立的方法
能有效地控制该制剂的质量。
1 仪器及材料
CAMAG REPROSTAR 3数码成像系统、ZB-1C
智能崩解仪、METTLER AE 200电子天平;对照品
桂皮醛(批号:110710-200714):百秋李醇(批号:
110772-200404)均购于中国药品生物制品检定所;
薄层色谱板购于中国青岛海洋化工集团公司;所用
化学试剂均为分析纯。供试品:由和田维吾尔医医院
提供的复方克比尔片(批号:090203、 090204、
090205)。
2 方法与结果
2.1 性状鉴别
片剂外观应完整光洁、色泽均匀,有适宜的硬
复方克比尔片质量标准的研究
徐 鸿, 刘晓芳
(自治区食品药品检验所, 新疆 乌鲁木齐 830004)
摘 要 目的:建立复方克比尔片质量标准的方法。方法:采用薄层色谱法定性鉴别制剂中的肉桂、藿香,为对
该药的制剂工艺进行质控并做片剂制剂检查。结果:薄层色谱均能明显检出桂皮醛、百秋李醇,分离效果好,阴性无
干扰。结论:定性方法简便,准确,重现性好,能有效地控制该制剂的质量。
关键词 复方克比尔片;薄层色谱;质量标准
表 1 雪莲植物中的黄酮类化合物
编号 化合物名称 类型 R1 R2 R3 R4 R5 R6
鉴定
方法
参考
文献
1 45,7-三羟基- 6-甲氧基黄酮 A OH H H OH H OMe 1H- NMR [1]
2 45,7-三羟基- - 3,6-二甲氧基黄酮 A OH H OMe OH H OMe 1H- NMR [1]
B
7 A OH H H OH H H 1H- NMR [5]芹菜素
10 A OH H OH OH H H 1H- NMR [6]木樨草素
3 OH H H OH H H [2]山奈酚
mp,
Co- TLC
4 B OH H OH OH H rutinose [3]芦丁 mp,Co- TLC
5 B OH H OH OH H H [4]槲皮素 mp,Co- TLC
6 B OH H OH OH H glc [4]异槲皮苷 mp,
Co- TLC
8 A OH glc H OH H H [6]芹菜素- 7- O- β- D葡萄糖苷 1H- NMR13C- NMR
9 A OH H H OH H glc [5]山奈酚- 7- 3- β- D葡萄糖苷
1H- NMR
13C- NMR
11 A OH glc OH OH H H [6]木樨草素- 7- O- β- D葡萄糖苷
1H- NMR
13C- NMR
4 讨论
本研究对天山雪莲研究过程中分离鉴定的11
个黄酮类化合物基本分为两类,即黄酮类结构和
黄酮醇类型结构,其中包括6个黄酮(化合物1~3、
5、7、10)和5个黄酮苷(化合物4、6、8、9、11)。这些
发现为雪莲药材的质量控制提供了有益的工作基
础支持,也提示我们在相关标准制定工作中要根
据药材的成分特点进行针对性的实验设计与方案
制定。
参考文献:
[1] 李燕,郭顺星,等.新疆雪莲黄酮类化学成分的研究[J].中国药学
杂志,2007,42(8):575-577.
[2] 胡喜兰,朱慧,刘存瑞,等.观仙花的化学成分研究[J].中成药,
2003,25(10):833-834.
[3] 许琼明,石峰,徐丽珍,等.瘤果紫玉盘叶中的黄酮类成分研究
[J].沈阳药科大学学报,2006,23(5):277-279.
[4] 黄洪波,包文芳,杨芳芳.灯盏花的化学成分研究[J].沈阳药科大
学学报,2001,18(4):266-267.
[5] 王晓玲,李启发,丁立生.天山雪莲的化学成分研究[J].中草药,
2007,38(12):1795-1797.
[6] 任玉琳,杨峻山.西藏雪莲花化学成分的研究[J].中国药学杂志,
2001,36(9):590-593.
(收稿日期:2011- 04- 11)
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