免费文献传递   相关文献

桑椹子多糖的提取及含量测定



全 文 :  文章编号: 1004-4337( 2003) 06-0528-02   中图分类号: TQ460. 6   文献标识码: A
桑椹子多糖的提取及含量测定
薛 梅  杜 华   王鲁石*   但建明  陈宏伟
(石河子大学师范学院 石河子 832003)
摘 要: 用水提醇沉法提取桑椹子多糖 ,并用酚 -硫酸比色法测定其含量。 结果显示 ,桑椹子中多糖含量为 9. 33% ,平均回收率
为 101. 86%。
关键词: 桑椹子 ; 多糖 ; 提取 ; 含量测定
  桑椹子 ( Fructus Mori Albae )为多年生桑科植物桑
( Morus alba L. )的果穗 ,又名桑果、桑实、桑枣、乌椹、黑椹等。
其干燥果穗呈长圆形 ,长 1~ 2cm,直径 6~ 10mm,表面紫红色
或紫黑色。 果穗由 30~ 60个瘦果聚合而成 ,瘦果卵圆形 ,稍
扁 ,长 2~ 5mm,外具膜质苞片 4枚。 质油滑 ,气微 ,味微酸而
甜。我国许多地区都有分布 ,主产于江苏、浙江、河北等地。药
用全草 ,性味甘寒 ,补肝、益肾、熄风、滋液。中医用于治疗肝肾
阴亏、消渴、便秘、目暗、耳鸣、关节不利等症。 文献报道 ,桑椹
子中含鞣酸、维生素、挥发油等成分 [1] ,多糖成分未见报道。为
了开发利用这一药用植物资源 ,本实验对桑椹子用石油醚、乙
醚、除去脂溶性杂质 ,用 80%乙醇提取除去所含单糖、低聚糖
及甙类等干扰性成分后 ,再用水提醇沉法制得桑椹子粗多糖
并采用酚 - 硫酸比色法对其多糖含量进行了测定 [2] ,结果令
人满意。
1 仪器及样品
UV-2401 PC紫外分光光度计 (日本岛津 );索氏提取器 ;
桑椹子购自新疆石河子大学医学院附院中药店 ,粉碎后备用。
2 标准曲线的绘制
2. 1 标准葡萄糖溶液的配制
精确称取干燥恒重的葡萄糖 25. 2mg ,加适量水溶解 ,转
移至 250ml容量瓶中 ,加水至刻度 ,摇匀 ,配成浓度为 100. 8μg
· ml- 1标准葡萄糖溶液备用。
2. 2  5%苯酚试剂的配制
取苯酚 100g ,加铝片 0. 1g和 Na HCO3 0. 05g ,蒸馏 ,收集
182℃馏份 ,称取 7. 5g ,加水 150ml溶解 ,置棕色瓶内放冰箱备
用。
2. 3 标准曲线绘制
精确量取葡萄糖标准溶液 0. 1、 0. 2、 0. 3、 0. 4、 0. 5、 0. 6、
0. 7m l置干燥试管中 ,分别加水使成 1. 0ml,再分别加入 5%苯
酚溶液 1. 6ml,摇匀 ,然后加浓 H2 SO4 7. 0m l,充分摇匀 ,室温放
置 25min,同时做一空白 ,在 490nm处有最大吸收。 将上述实
验数据做回归处理得回归方程: A= 0. 06871C+ 6. 18571×
10- 3 ,r= 0. 99861。
3 多糖的提取及精制
桑椹子粉碎后 ,称取 100g ,置索氏提取器中 ,依次用石油
醚 ( 30~ 60℃ )、乙醚和 80%乙醇回流提取 4h。 残渣挥干溶剂
后 ,再以水回流提取 4h ,减压浓缩至一半体积 ,加入 0. 1%活
性炭 ,脱色 ,过滤 ,滤液加入 95%乙醇使溶液含醇 80% ,静置
过夜 ,过滤 ,残渣用乙醚、无水乙醇反复洗涤 ,得桑椹子多糖 ,
60℃烘干备用。
4 换算因素测定
精确称取 60℃干燥恒重的桑椹子多糖 20mg ,水溶解后定
容到 100ml容量瓶中 ,摇匀 ,做为多糖储备液。
精确量取多糖储备液 0. 2ml,加水至 1ml,按测定标准曲
线同样的方法测其吸光度值。 按下式计算换算因素:
f = W /CD
式中 ,W为多糖重量 (μg ) , C为多糖液中葡萄糖的浓度 (μg·
ml- 1) ,D为多糖的稀释因素 ,测得 f = 1. 83。
5 样品测定
精密称取桑椹子粉末 0. 20g ,用 80%乙醇浸泡过夜 ,再于
索氏提取器中用 80%乙醇回流 2h ,残渣挥去溶剂后 ,继续以
水回流提取 2h ,反复洗至 250ml容量瓶中 ,定容 ,摇匀成为样
品液。测定时 ,精密吸取样品液 1ml,按测定标准曲线同样方法
测其吸光度值 ,按下式计算多糖含量:
多糖含量% = CDf /W× 100
式中 ,C为样品溶液的葡萄糖的浓度 (μg· ml- 1 ) ,D为样品溶
液的稀释因素 , f 为换算因素 ,W 为样品的重量 (μg ) ,测得平
均结果为 9. 33%。
6 回收率测定
精密称取桑椹子粉末 0. 15g ,精密加入多糖 7mg ,再于索氏
·528·
Journal of Mathematical Medicine Vo l. 16   NO. 6   2003
石河子大学药学院
提取器中用 80%乙醇回流 2h ,残渣挥去溶剂后 ,连续以水回
流提取 2h ,反复洗至 250ml容量瓶中定容。摇匀后 ,精确移取
1ml,按测定标准曲线同样方法测其吸光度值 ,按样品测定同
样的方法进行提取和测定。 计算多糖含量 ,平均回收率为
101. 86%。
7 讨论
多糖广泛存在于自然界 ,具有多种生物活性 ,是理想的免
疫增强剂 ,它能激活免疫细胞 ,提高机体的免疫功能 ,不仅能
促进 T细胞、 B细胞、 N K细胞 、 LAK细胞、 TD细胞等免疫细
胞的功能 ,还能促进白间素、干扰素等细胞因子的产生。 多糖
作为非细胞毒物质 ,对正常细胞无毒副作用是其突出优点 [3 ]。
在抗肿瘤、抗病毒、抗衰老等药物研究中 ,多糖类药物的研制
已成为当今世界新药的发展方向之一。 我们首次从桑椹子中
提取出多糖 ,并对其含量进行了测定。桑椹子多糖的结构组成
和生理活性有待进一步研究。
参 考 文 献
1 《中华本草》编委会编 .《中华本草》 .第二册 . 上海科学技术出版
社 , 1999, 5, 531.
2 周静 ,李艳 ,薛梅 ,等 .酸浆果多糖的提取及含量测定 . 数理医药学
杂志 , 2000, 13( 3): 242.
3 何燕 ,吴雄志 ,曾升平 . 中药多糖的免疫调节作用 . 四川中医 ,
2001, 19( 2): 15~ 17.
收稿日期: 2003- 08- 25
  文章编号: 1004-4337( 2003) 06-0529-03   中图分类号: R961   文献标识码: A
阿司匹林的多方位分析研究
黄雪梅   蔡 军
(浙江省湖州师范学院生命学科学院 02631班 湖州 313000)
摘 要: 阿司匹林是当今人们最熟悉的一种药物 ,它的效力绝非仅限于医治头痛脑热的小毛病 ,许多令人鼓舞的最新研究表
明 ,阿司匹林能够治疗许许多多严重疾患。
关键词: 阿司匹林 ; 乙酰水杨酸 ; 解热镇痛 ; 衍生物
  
1 阿司匹林的发展史
阿司匹林从发明至今已有百年的历史 ,在这 100年里 ,它
从一个治疗头痛的药物 ,直至被飞往月球的 “太阳神十号”作
为急救药品之一。人们不断地发现阿司匹林的新效用 ,它因此
被称为“神奇药”。
2300多年前 ,西方医学的奠基人、希腊生理和医学家希波
克拉底就已发现 ,水杨柳树的叶和皮具有镇痛和退热作用 ,但
弄不清它的有效成份。
阿司匹林的发明起源于随处可见的柳树。在中国和西方 ,
人们自古以来就知道柳树皮具有解热镇痛的神奇功效 ,在缺
医少药的年代里 ,人们常常将它作为治疗发烧的廉价 “良药” ,
在许多偏远的地方 ,当产妇生育时 ,人们也往往让她咀嚼柳树
皮 ,作为镇痛的药物。人们一直无法知道柳树皮里究竟含有什
么物质 ,以致于具有这样神奇的功效 ,直至 1800年 ,人们才从
柳树皮中提炼出了具有解热镇痛作用的有效成分—— 水杨
酸 ,由此解开这个千年之谜。 早在 1853年夏尔· 弗雷德里克
· 热拉尔 ( Gerha rdt)就用水杨酸与醋酐合成了乙酰水杨酸 ,但
没能引起人们的重视 ; 1898年德国化学家菲· 霍夫曼 ( Felit
Ho ffmann)又进行了合成 ,并为他父亲治疗风湿关节炎 ,疗效
极好 ; 1899年由德莱塞 ( Dreser )介绍到临床 ,并取名为阿司匹
林 ( Aspirin)。我国于 1958年开始生产。到目前为止 ,已应用百
年 ,成为医药史上三大经典药物之一 ,至今它仍是世界上应用
最广泛的解热、镇痛和抗炎药 ,也是作为比较和评价其他药物
的标准制剂。
2 化学角度分析
2. 1 理化性质
白色结晶或结晶性粉末 ,无臭或微带醋酸臭 ,味微酸。 易
溶于乙醇 ,溶于氯仿和乙醚 ,微溶于水 ,性质不稳定 ,在潮湿空
气中可缓缓分解成水杨酸和醋酸而略带酸臭味 ,故贮藏时应
置于密闭、干燥处 ,以防分解。
2. 2 合成
按美国专利 2, 731, 492叙述的方法 ,在 5677. 5升塘玻璃
反映器上装配水冷回流冷凝器、温度计与自动温度记录器以
及高速搅拌器。 本法初用先制备母液 ,即将 1532公斤醋酐
( 15mol)溶于 1200公斤甲苯中 ,然后向此母液中加入 1382公
斤水杨酸 ( 10mo l) ,在高效冷凝器下加热反应混合物至 88~
92℃ ,并在此温度下保温 20小时 ,随即将反应混合物转移至
·529·
数理医药学杂志 2003年第 16卷第 6期