全 文 ：和剔除个别低质量研究的方法做了 Ｍｅｔａ分析结果的敏感性
分析，Ｍｅｔａ分析结果稳定。
３　讨论
所纳入研究在治疗２４周时的总有效率 Ｍｅｔａ分析结果
显示ＴＧＰ治疗组明显优于对照组，治疗２４周时的Ｓｃｈｏｈｅｒ、
ＥＳＲ、ＣＲＰ等指标２组间无明显差异，治疗１２周时的ＢＡＳ－
ＤＡＩ、ＢＡＳＦＩ等指标２组间无明显差异，治疗观察期末的胃
肠道不良反应发生率组间有明显差异。Ｍｅｔａ分析结果提
示，在常规治疗方案基础上联用白芍总苷治疗强直性脊柱
炎，６个月疗程的总有效率有明显提高，胃肠道不良反应发生
率明显较少，而其他疾病评价指标的改善没有明显变化。
本系统评价共纳入１４篇临床研究，纳入研究的质量差
异较大，多数研究存在方法学质量不足的问题，无一篇文献
描述是否实施分配隐藏，因此可能造成选择性偏倚，以上因
素都可能对 Ｍｅｔａ分析结果造成影响，从而导致由于纳入研
究的质量限制，使得结果的论证强度有所降低。
纳入的１４篇临床研究共９２２名强直性脊柱炎患者，数
量仍属偏少，评价病情的治疗疗程不同且较短，因此要想得
到更为可靠的证据，尚需多中心、大样本、设计严谨、高质量
的临床试验。
综上所述，白芍总苷治疗强制性脊柱炎具有良好的疗效
和耐受性，胃肠道不良反应有所减轻，为临床医生药物治疗
强直性脊柱炎提供了新的参考依据。
［基金项目］国家重点基础研究发展计划（编号：２０１１ＣＢ５１２０００）　［作者简介］奥·乌力吉，男，博士，教授，研究方向：蒙药新药研究，Ｅ－ｍａｉｌ：
ｗｕｌｉｊｉ＠１２６．ｃｏｍ．　［通讯作者］王青虎，男，博士，教授，研究方向：蒙药有效成分提取分离鉴定，电话：０４７５－８３１４２４２，Ｅ－ｍａｉｌ：ｗｑｈ１９６８１２＠
１６３．ｃｏｍ．
参考文献：
［１］　Ｓｉｅｐｅｒ　Ｊ，Ｂｒａｕｎ　Ｊ，Ｒｕｄｗａｌｅｉｔ　Ｍ，ｅｔ　ａｌ．Ａｎｋｙｌｏｓｉｎｇ　ｓｐｏｎｄｙｌｉｔｉｓ：
ａｎ　ｏｖｅｒｖｉｅｗ［Ｊ］．Ａｎｎ　Ｒｈｅｕｍ　Ｄｉｓ，２００２，６１（Ｓｕｐｐｌ　３）：ｉｉ８－ｉｉ１８．
［２］　ｖａｎ　ｄｅｒ　Ｌｉｎｄｅｎ　Ｓ，Ｖａｌｋｅｎｂｕｒｇ　ＨＡ，Ｃａｔｓ　Ａ．Ｅｖａｌｕａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｄｉａｇ－
ｎｏｓｔｉｃ　ｃｒｉｔｅｒｉａ　ｆｏｒ　ａｎｋｙｌｏｓｉｎｇ　ｓｐｏｎｄｙｌｉｔｉｓ：ａｐｒｏｐｏｓａｌ　ｆｏｒ　ｍｏｄｉｆｉ－
ｃａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｔｅ　Ｎｅｗ　Ｙｏｒｋ　ｃｒｉｔｅｒｉａ［Ｊ］．Ａｒｔｈｒｉｄｉｓ　Ｒｈｅｕｍ，１９８４，２７
（２）：３６１．
［３］　蒋琼，金小福，朱佩君，等．来氟米特联合白芍总苷治疗强直性
脊柱炎的疗效观察［Ｊ］．中国现代医生，２０１２，５０（２０）：６０－６３．
［４］　苏丽芳．白芍总苷联合柳氮磺吡啶治疗强直性脊柱炎疗效观察
［Ｊ］．中国当代医药，２０１２，１９（７）：１０５－１０６．
［５］　夏璇，黄清春．白芍总苷联合柳氮磺胺吡啶治疗强直性脊柱炎
的疗效观察［Ｊ］．中国误诊学杂志，２０１０，１０（２９）：７０６４－７０６５．
［６］　李志军，刘雁，梅永军，等．白芍总苷治疗强直性脊柱炎的疗效
及其机制探讨［Ｊ］．中药药理与临床，２００９，２５（３）：６８－７０．
［７］　熊金河，唐雪梅．白芍总苷联合甲氨蝶呤柳氮磺吡啶治疗强直
性脊柱炎临床观察［Ｊ］．华西医学，２００９，２４（４）：８９２－８９４．
［８］　王燕，刘靖．白芍总甙联合柳氮磺吡啶治疗强直性脊柱炎临床
分析［Ｊ］．中国中西医结合杂志，２００８，２８（７）：６５６－６５７．
［９］　霍毓平，李中青．白芍总苷联合甲氨蝶呤治疗强直性脊柱炎临
床观察［Ｊ］．长治医学院学报，２００７，２１（１）：２３－２４．
［１０］王锁良，王俊鹏，卞红等．白芍总甙联合柳氮磺吡啶治疗强直性
脊柱炎临床观察［Ｊ］．中国中西医结合杂志，２００７，２７（３）：２１７－
２１９．
［１１］张育，李国青，孟德纤，等．联合方案治疗强直性脊柱炎的临床
研究．实用医学杂志，２００７，２３（１７）：２６６０－２６６３．
［１２］李春先，杨桂玲，柴梅荣，等．白芍总苷 柳氮磺吡啶，甲氨蝶呤
联合治疗强直性脊柱炎［Ｊ］．中国药物与临床，２００６，６（４）：３１８．
［１３］邓兆智，钟秋生，吴月芹，等．白芍总苷、甲氨蝶呤和柳氮磺吡啶
治疗强直性脊柱炎的疗效与安全性研究［Ｊ］．实用中医内科杂
志，２００５，１９（４）：３２８－３２９．
［１４］陈勇．白芍总苷联合柳氮磺胺吡啶治疗强直性脊柱炎［Ｊ］．浙江
中西医结合杂志，２００４，１４（１０）：６０５－６０６．
［１５］刘晖，龚瑶，库尔班江，等．联合白芍总甙治疗强直性脊柱炎的
临床观察［Ｊ］．新疆医学，２００４，３４：７９－８０．
［１６］吴东红，赵育松，史秀琴，等．帕夫林治疗强直性脊柱炎临床疗
效观察［Ｊ］．哈尔滨医科大学学报，２００２，３６（５）：３８１－３８７．
［收稿日期］２０１３－０２－２２
蒙药山沉香化学成分的鉴测
奥·乌力吉１，王青虎２，代那音台２　（１华中科技大学生
命科学与技术学院，湖北 武汉４３００７４；２．内蒙古民族大学蒙
医药学院，内蒙古 通辽０２８０００）
［摘要］　目的：研究山沉香乙醇提取物的石油醚和氯仿萃取
物中的化学成分。方法：采用硅胶和ＬＨ－２０柱色谱法、薄层
色谱法和制备 ＨＰＬＣ法进行分离，运用波谱分析和标准品对
照法鉴定分离所得化合物的结构。结果：分离鉴定了１０个
化合物：７－甲氧基香豆素（１）；６，７－羟基香豆素（２）；７－羟基香
豆素（３）；松柏醛（４）；咖啡酸（５）；阿魏酸（６）；肉桂酸（７）；３，
３′－二甲氧基－４，４′，９，９′－四羟基简单木脂素（８）；３，４（３′，４′）－
二亚甲二氧基－９，９′－二羟基简单木脂素（９）；Ｏ－［β－Ｄ－ｘｙｌｏｐｙｒ－
ａｎｏｓｙｌ（１－６）β－Ｄ－ｇｌｕｃｏｐｙｒａｎｏｓｙｌ］－７－ｈｙｄｒｏｘｙｃｏｕｍａｒｉｎ（１０）。
结论：所有化合物均为首次该植物中分得。
［关键词］　山沉香；化学成分；分离
［中图分类号］Ｒ９１７　　［文献标识码］Ａ　　［文章编号］１００１－５２１３
（２０１３）１８－１５４４－０３
　　山沉香系木犀科植物贺兰山丁香（Ｓｙｒｉｎｇａｐｉｎｎａｔｉｆｏｌｉａ
ｆｌｅｍｓｌ．ｖａｒ．ａｌａｓｈａｎｅｎｓｉｓ　Ｍａ　ｅｔ　Ｓ．Ｑ．Ｚｈｏｕ）除去皮的干燥根
和枝干，具有镇“赫依”、清热、止痛、平喘等功效，主治心“赫
依”热、气喘、失眠、心跳、心绞痛等症，主要分布于我国的内
蒙古阿拉善盟贺兰山水源涵养林保护区［１－２］。早在几百年前
阿拉善地区民间蒙医药人员就发现山沉香并用于防病治病，
经过历年的蒙医临床实践，表明山沉香的药理作用与沉香十
分相近，在某些方面可能还胜过沉香，作为一味名贵药材驰
名区内外，满足了青海、甘肃、西藏、新疆、辽宁、内蒙古等省
区传统医学临床用药的需求，并受到蒙古国等国际传统医药
界的关注。目前，山沉香化学成分研究报道较少［３－７］，从山沉
香挥发油中分离出３４种成分。为了充分阐明其药效物质基
础，开发和利用山沉香药用资源，本实验对山沉香石油醚和
氯仿萃取物的化学成分进行了系统研究。
１　材料
硅胶（青岛海洋化工厂，２００～３００目）；Ｓｅｐｈａｄｅｘ　ＬＨ－２０
（Ｐｈａｒｍａｃｉａ公司）；硅胶 Ｈ－ＴＬＣ薄层预制板（青岛海洋化工
厂）；氘代试剂为Ｃａｍｂｒｉｄｇｅ　Ｉｓｏｔｏｐｅ　Ｌａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓ，ＩｎＣ；柱色
谱试剂规格均为分析纯，其中所用石油醚为中沸程（６０～９０
℃）；色谱层析用化学试剂为沈阳化学试剂厂、天津协和公
司、Ｊ．Ｔ．Ｂａｋｅｒ、天津康科德科技有限公司产品；分析型色谱
柱为Ｓｈｉｎａｄｚｕ　Ｖｐ－ｏｄｓ　１５０　ｍｍ×４．６　ｍｍ７０２２４０２；制备型色
·４４５１· 中国医院药学杂志２０１３年第３３卷第１８期Ｃｈｉｎ　Ｈｏｓｐ　Ｐｈａｒｍ　Ｊ，２０１３　Ｓｅｐ，Ｖｏｌ　３３，Ｎｏ．１８
谱柱为ＹＭＣ　Ｃ１８ｒｅｖｅｒｓｅｄ　ｐｈａｓｅ　ｃｏｌｕｍｎ５μｍ，１０　ｍｍ×２５０
ｍｍ。山沉香采集于内蒙古阿拉善盟，经内蒙古民族大学蒙
医药学院蒙药教研室布和巴特尔教授鉴定均为木犀科丁香
属植物贺兰山丁香的根、枝干。
２　提取与分离
取山沉香２．５　ｋｇ，用１０倍量９５％乙醇回流提取３次，每
次４　ｈ。提取液减压浓缩除去醇后加水制成水混悬液，分别
用石油醚、氯仿、醋酸乙酯和正丁醇进行萃取，各萃取３次，
回收溶剂得到石油醚萃取物１００　ｇ、氯仿萃取物２００　ｇ、醋酸
乙酯萃取物８０　ｇ和正丁醇萃取物４０　ｇ。石油醚萃取部分（５０
ｇ）加６０　ｇ硅胶（１６０～２００目）拌样，充分干燥，上硅胶柱色谱
分离，氯仿－醋酸乙酯梯度洗脱，经薄层检查合并为８个流
份。流份４（１００　ｍｇ）再拌样上硅胶柱色谱，以氯仿－醋酸乙酯
（４０∶１）洗脱，得化合物１（１０　ｍｇ）；流份６（２００　ｍｇ）以氯仿－醋
酸乙酯（３０∶１）洗脱，得化合物８（１５　ｍｇ）和化合物９（１２　ｍｇ）；
氯仿萃取部分（５０　ｇ）加５０　ｇ硅胶（１６０～２００目）拌样，充分干
燥，上硅胶柱色谱分离，氯仿－丙酮梯度洗脱，经薄层检查合
并为１２个流份。流份４（８０　ｍｇ）再拌样上硅胶柱色谱，以氯
仿－丙酮（６０∶１）洗脱，得化合物２（１４　ｍｇ）；流份５（１００　ｍｇ）以
氯仿－丙酮（４０∶１）洗脱，得化合物３（２０　ｍｇ）和化合物４（１８
ｍｇ）；流份８（１５０　ｍｇ）以氯仿－丙酮（３０∶１）洗脱，得化合物５
（２３　ｍｇ）和化合物６（１６　ｍｇ）。流份１０经反复ＬＨ－２０柱色谱
分离得化合物７（１２　ｍｇ），同时母液经反相 ＯＤＳ柱色谱，甲
醇－水（４５∶５５）洗脱，得化合物１０。
３　结构鉴定
化合物１：淡黄色针状结晶（氯仿），紫外光３６５　ｎｍ下显
蓝色荧光，２５４　ｎｍ 下有暗斑。在１　Ｈ－ＮＭＲ中δ：６．２７（１Ｈ，
ｄ，Ｊ＝９．５　Ｈｚ，Ｈ－３）和７．６６（１Ｈ，ｄ，Ｊ＝９．５　Ｈｚ，Ｈ－４）的
存在，说明该化合物是一种香豆素类化合物。在δ７．３９
（１Ｈ，ｄ，Ｊ＝８．３　Ｈｚ，Ｈ－５），６．８６（１Ｈ，ｄ，Ｊ＝８．３　Ｈｚ，Ｈ－
６），６．８３（１Ｈ，ｂｒｓ，Ｈ－８）的信号构成ＡＢＸ偶合系统，说明香
豆素母核苯环上是一取代结构，δ３．８８（３Ｈ，ｓ，７－ＯＣＨ３），示
有一甲氧基存在。以上数据与参考文献［８］结合分析，确定
该化合物为７－甲氧基香豆素。
化合物２：淡黄色针状结晶（氯仿），紫外光下显蓝色荧
光，三氯化铁－铁氰化钾反应阳性，表明可能会有酚羟基存
在。由δ７．８７（１Ｈ，ｄ，Ｊ＝９．３　Ｈｚ，Ｈ－３），６．１６（１Ｈ，ｄ，Ｊ
＝９．３　Ｈｚ，Ｈ－４）知３，４位无取代的一种香豆素类化合物，δ
６．９７（１Ｈ，ｓ，Ｈ－５），６．７２（１Ｈ，ｓ，Ｈ－８）知６，７位取代。以
上数据与文献［９］基本一致，确定该化合物为６，７－羟基香豆
素。
化合物３：淡黄色针状结晶（氯仿），紫外光下显蓝色荧
光。在１　Ｈ－ＮＭＲ中δ：６．２１（１Ｈ，ｄ，Ｊ ＝９．５　Ｈｚ，Ｈ－３），
７．９５（１Ｈ，ｄ，Ｊ＝９．５　Ｈｚ，Ｈ－４）的存在，说明该化合物是一
种香豆素类化合物。在δ７．５４（１Ｈ，ｄ，Ｊ＝８．５　Ｈｚ，Ｈ－５），
６．８１（１Ｈ，ｄｄ，Ｊ＝８．５　Ｈｚ，Ｊ＝２．０Ｈｚ，Ｈ－６），６．７１（１Ｈ，
ｄ，Ｊ＝２．０Ｈｚ，Ｈ－８）的信号构成 ＡＢＸ偶合系统，说明香豆
素母核苯环上是一取代结构，δ１０．５６（１Ｈ，ｓ），示有７－羟基
的存在。以上数据与参考文献［１０］结合，确定该化合物为７－
羟基香豆素。
化合物４：白色针晶（丙酮），紫外光下显暗斑。１　Ｈ－ＮＭＲ
（６００　ＭＨｚ，ＣＤ３ＯＤ）δ：９．６５（１Ｈ，ｄ，Ｊ＝７．８　Ｈｚ，Ｈ－９），
７．４０（１Ｈ，ｄ，Ｊ＝１５．６　Ｈｚ，Ｈ－７），７．１２（１Ｈ，ｄｄ，Ｊ＝８．４，
１．８　Ｈｚ，Ｈ－６），７．０７（１Ｈ，ｄ，Ｊ＝１．８　Ｈｚ，Ｈ－２），６．９６（１Ｈ，
ｄ，Ｊ＝８．４　Ｈｚ，Ｈ－５），６．６０（１Ｈ，ｄｄ，Ｊ＝１５．６，７．８　Ｈｚ，Ｈ－
８），３．８２（３Ｈ，ｓ，－ＯＣＨ３），１３　Ｃ－ＮＭＲ（１５０　ＭＨｚ，ＣＤ３ＯＤ）
δ：１９３．６（Ｃ－９），１５３．０（Ｃ－４），１４６．９（Ｃ－７），１４８．９（Ｃ－３），
１２６．６（Ｃ－８），１２４．０ （Ｃ－６），１１４．９ （Ｃ－５），１０９．４ （Ｃ－２），
５６．０（－ＯＣＨ３），以上理化性质和波谱数据与文献报道一
致［１１］，鉴定为松柏醛。
化合物５：黄色针状结晶（甲醇），紫外光（３６５　ｎｍ）下显
淡蓝色荧光，２５４　ｎｍ下有暗斑。在１　Ｈ－ＮＭＲ中δ：７．４４（１Ｈ，
ｄ，Ｊ＝１６　Ｈｚ）和６．１９（１Ｈ，ｄ，Ｊ＝１６　Ｈｚ）的存在，提示该化
合物结构中有反式烯氢。在δ６．９４（１Ｈ，ｄ，Ｊ＝８．１　Ｈｚ），
６．７６（１Ｈ，ｄ，Ｊ＝８．１　Ｈｚ），７．０１（１Ｈ，ｂｒｓ）的信号构成
ＡＢＸ偶合系统，说明苯环上是三取代结构。δ１２．６（１Ｈ，ｓ，
－ＣＯＯＨ），示有一羧基存在。根据以上数据并经参考文献
［１２］与咖啡酸对照品ＴＬＣ鉴别得到证实，故推断该化合物
为咖啡酸。
化合物６：白色针晶（甲醇），紫外光（３６５　ｎｍ）下显淡蓝
色荧光，２５４　ｎｍ 下有暗斑。在１　Ｈ－ＮＭＲ中δ：７．５１（１Ｈ，ｄ，
Ｊ＝１５．９　Ｈｚ，Ｈ－７）和６．３８（１Ｈ，ｄ，Ｊ＝１５．９　Ｈｚ，Ｈ－８）的存
在，提示该化合物结构中有反式烯氢。在δ６．７８（１Ｈ，ｄ，Ｊ
＝８．１　Ｈｚ，Ｈ－５），７．０８（１Ｈ，ｄｄ，Ｊ＝８．１，１．５　Ｈｚ，Ｈ－６），
７．２７（１Ｈ，ｄ，Ｊ＝１．５　Ｈｚ，Ｈ－２）的信号构成ＡＢＸ偶合系统，
说明苯环上是三取代结构。δ１２．１５（１Ｈ，ｓ，－ＣＯＯＨ），
９．５８（１Ｈ，ｓ，－ＯＨ），示有一羧基和一羟基的存在。根据以
上数据并经参考文献［１０］与阿魏酸对照品ＴＬＣ鉴别得到证
实，故推断该化合物为阿魏酸。
化合物７：白色针状结晶（丙酮），紫外光（３６５　ｎｍ）下显
淡蓝色荧光，２５４　ｎｍ 下有暗斑。在１　Ｈ－ＮＭＲ 中 δ：６．５８
（１Ｈ，ｄ，Ｊ＝１５．９　Ｈｚ，Ｈ－８）和７．６３（１Ｈ，ｄ，Ｊ＝１５．９　Ｈｚ，
Ｈ－７）的存在，提示该化合物结构中有反式烯氢。在δ７．４３
（３Ｈ，ｔ，Ｈ－３，４，５），７．７２（２Ｈ，ｍ，Ｈ－２，６，７．２７）的信号的
存在并结合６个芳香碳信号，说明苯环上是一取代结构。δ
１６７．６（Ｃ－９），示有羧基的存在。以上数据与文献［１３］与肉桂
酸对照品ＴＬＣ鉴别得到证实，故鉴定为肉桂酸。
化合物８：黄色胶状物，１０％ 香草醛 Ｈ２ＳＯ４乙醇溶液显
色斑点为红色。在１　Ｈ－ＮＭＲ中δ６．５８ （２Ｈ，ｄ，Ｊ＝１，８
Ｈｚ），６．６５（２Ｈ，ｄ，Ｊ＝７．８　Ｈｚ），６．５３（２Ｈ，ｄｄ，Ｊ＝７．８，
１．８　Ｈｚ）的信号构成ＡＢＸ偶合系统，说明该化合物结构中三
取代对称苯环的存在。在１３　Ｃ－ＮＭＲ中芳香区给出δ１３３．８，
１１３．４，１４５．５，１４８．８，１１５．８，１２２．７的６个碳信号，这进一步
证实了上面结构的存在，同时与文献［１４－１５］报道的这类化
合物波谱数据的比较确定该化合物为３，３′－二甲氧基－４，４′，
９，９′－四羟基简单木脂素。
化合物９：黄色胶状物，１０％香草醛 Ｈ２ＳＯ４乙醇溶液显
色斑点为红色。在１　Ｈ－ＮＭＲ 中δ６．５９ （２Ｈ，ｄ，Ｊ＝１，８
Ｈｚ），６．８１（２Ｈ，ｄ，Ｊ＝７．８　Ｈｚ），６．６３（２Ｈ，ｄｄ，Ｊ＝７．８，
１．８　Ｈｚ）的信号构成ＡＢＸ偶合系统，说明该化合物结构中三
取代对称苯环的存在。在１３　Ｃ－ＮＭＲ中芳香区给出δ１３２．４，
１１１．３，１４３．８，１４６．４，１１４．１，１２１．７的６个碳信号，这进一步
证实了上面结构的存在，同时与文献［１４－１５］报道的这类化
合物波谱数据的比较确定该化合物为３，４（３′，４′）－二亚甲
·５４５１·中国医院药学杂志２０１３年第３３卷第１８期Ｃｈｉｎ　Ｈｏｓｐ　Ｐｈａｒｍ　Ｊ，２０１３　Ｓｅｐ，Ｖｏｌ　３３，Ｎｏ．１８
二氧基－９，９′－二羟基简单木脂素。
化合物１０：淡黄色粉末（甲醇），紫外光３６５　ｎｍ下显蓝色
荧光，２５４　ｎｍ下有暗斑。在１　Ｈ－ＮＭＲ中δ：６．３１（１Ｈ，ｄ，Ｊ
＝９．６　Ｈｚ，Ｈ－３）和７．９８（１Ｈ，ｄ，Ｊ＝９．６　Ｈｚ，Ｈ－４）的存在，
说明该化合物是一种香豆素类化合物。在δ７．６３（１Ｈ，ｄ，Ｊ
＝８．４　Ｈｚ，Ｈ－５），７．０６（１Ｈ，ｄｄ，Ｊ＝８．４，２．４　Ｈｚ，Ｈ－６），
７．０３（１Ｈ，ｄ，Ｊ＝２．４　Ｈｚ，Ｈ－８）的信号构成 ＡＢＸ偶合系
统，说明香豆素母核苯环上是一取代结构。糖区给出１个葡
萄糖和１个木糖的碳信号分别为）、δ６８．４（Ｃ－６′）和δ１０４．１
（Ｃ－１″）、δ７３．５（Ｃ－２″）、δ７６．７（Ｃ－３″）、δ６９．６（δ１００．１（Ｃ－
１′）、δ７３．２（Ｃ－２′）、δ７５．８（Ｃ－３′）、δ６９．５（Ｃ－４′）、δ７６．４（Ｃ－
５′Ｃ－４″）、δ６５．８（Ｃ－５″），并且在１　Ｈ－ＮＭＲ谱中给出了端基质
子信号δ４．９９（１Ｈ，ｄ，Ｊ＝７．２　Ｈｚ）和４．１４（１Ｈ，ｄ，Ｊ＝７．８
Ｈｚ），显示为β糖苷键。在 ＨＭＢＣ谱中δ４．９９（１Ｈ，ｄ，Ｊ＝
７．２　Ｈｚ）与δ１６０．３（Ｃ－７）和４．１４（，ｄ，Ｊ＝７．８　Ｈｚ）与δ６８．４
（Ｃ－６′）分别相关，说明内源糖连接在７位而外源糖连接在内
源糖６′位。将核磁数据进行归属后与文献［１６］对照基本一
致，鉴定为Ｏ－［β－Ｄ－ｘｙｌｏｐｙｒａｎｏｓｙｌ（１－６）β－Ｄ－ｇｌｕｃｏｐｙｒａｎｏｓｙｌ］－
７－ｈｙｄｒｏｘｙｃｏｕｍａｒｉｎ。
４　讨论
目前，对山沉香化学成分有一些研究报道，主要是对其
挥发油成分和其他化学成分的初步探讨。本文通过对山沉
香９５％乙醇回流提取，提取液减压浓缩除去醇后制成水的混
悬液，然后用石油醚和氯仿萃取。对石油醚和氯仿萃取物采
用不同色谱法进行系统分离，通过运用各种波谱法和标准品
对照法鉴定了分离所得化合物的结构。为该药的进一步开
发应用研究提供了科学依据。
［作者简介］江欣禅，女，学士，电话：１８９８６１９６６７２，Ｅ－ｍａｉｌ：ｑｉｚｈｏｎｇｘｉｎｚｉ＠１６３．ｃｏｍ　［通讯作者］卢金清，男，教授，主要从事中药及其制剂物质
基础的研究，电话：１３８７１３１２４３９，Ｅ－ｍａｉｌ：ｌｊｑ５９１６９＠ｓｏｈｕ．ｃｏｍ
参考文献：
［１］　内蒙古自治区卫生厅．内蒙古蒙药材标准［Ｍ］．赤峰：内蒙古科
学技术出社，１９８７：３６０－３６１．
［２］　朱亚民．内蒙古植物药志（第二卷）［Ｍ］．呼和浩特：内蒙古人民
出版社，１９８９：３４９－３５０．
［３］　禹玉洪，付卉青，迟蒙娜，等．蒙药山沉香挥发油的化学组分研
究［Ｍ］．大连国际色谱学术报告会和展览会文集，２００７：２６．
［４］　张国彬，刘利军，李明奎，等．山沉香挥发油成分的研究［Ｊ］．中
国药学杂志，１９９４，２９（５）：２７１－２７３．
［５］　Ａｌｄｅｒｍａｓｔｅｎ　Ａ．Ｅｉｇｈｔ　ｐｅａｋ　ｉｎｄｅｘ　ｏｆ　ｍａｓｓ　ｓｐｅｃｔｒａ（Ｖｏｌ　１－３）
［Ｍ］．Ｎｏｔｅｉｎｇｈａｍ：Ｍａｓｓ　ｓｐｅｃｔｒａｍｅｔｒｙ　ｄａｔａ　ｃｅｒｔｒｅ，１９８３：２５３－
２５６．
［６］　Ｓｔｅｎｈａｇｅｎ　Ｅ，Ａｂｒａｈａｍｓｓｏｎ　Ｓ，Ｍｃｌａｆｆｅｒｏｔｙ　ＦＷ．Ｒｅｇｉｓｔｒｙ　ｏｆ
ｍａｓｓ　ｓｐｅｃｔｒａｌ　ｄａｔａ（Ｖｏｌ　１－２）［Ｍ］．Ｎｅｗ　Ｙｏｒｋ：Ｊｏｈｎ　Ｗｉｌｅｙ　ａｎｄ
Ｓｏｎｓ　Ｉｎｃ，１９７４：１５４－１５６．
［７］　Ｙａｎ　Ｙ，ＡＯ　ＷＬＪ，Ｚｈａｏ　ＸＪ，ｅｔ　ａｌ．Ｅｆｆｅｃｔ　ｏｆ　ｅｓｓｅｎｔｉａｌ　ｏｉｌ　ｏｆ　Ｓｙ－
ｒｉｎｇａｐｉｎｎａｔｉｆｏｌｉａ　Ｈｅｍｓｌ．ｖａｒ．ａｌａｓｈａｎｅｎｓｉｓ　ｏｎ　ｉｓｃｈｅｍｉ　ｏｆ　ｍｙｏ－
ｃａｒｄｉｕｍ，ｈｙｐｏｘｉａ　ａｎｄ　ｐｌａｔｅｌｅｔ　ａｇｇｒｅｇａｔｉｏｎ［Ｊ］．Ｊ　Ｅｔｈｎｏｐｈａｒｍａ－
ｃｏｌ，２０１０，１３１（２）：２４８－２５５．
［８］　Ｊｅｎｎｉｎｇｓ　Ｗ．Ｑｕａｌｉｔａｔｉｖｅ　ａｎａｌｙｓｉｓ　ｏｆ　ｆｌａｖｏｒ　ａｎｄ　ｆｒｏｇｒａｎｃｅ　ｖｏｌａ－
ｔｉｌｅｓ　ｂｙ　ｇｌａｓｓ　ｃａｐｉｌａｒｙ　ｇａｓ　ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ［Ｍ］．Ｎｅｗ　Ｙｏｒｋ：
Ａｃａｄｅｍｉｃ　Ｐｒｅｓｓ，１９８０：３１３－３１６．
［９］　姜宏梁，养血洞，张达，等．中药北刘寄奴的化学成分研究［Ｊ］．
中国中药杂志，２００３，３８（２）：９７－１０１．
［１０］李全，许琼明，郝丽莉，等．紫丁香叶化学成分研究［Ｊ］．中草药，
２００９，４０（３）：３６９－３７１．
［１１］贾爱群，谭宁华，周俊．漆姑草中酚性成分研究［Ｊ］．中草药，
２００８，３９（１１）：１６０９－１６１２．
［１２］谢洪刚，张宏武，张江，等．羊耳菊的化学成分研究［Ｊ］．中国天
然药物，２００７，５（５）：１９３－１９５．
［１３］田晶，肖志艳，陈雅研，等．夏枯草皂苷 Ａ的结构鉴定［Ｊ］．药学
学报，２０００，３５（１）：２９－３２．
［１４］Ｆｏｎｓｅｃａ　ＳＦ，Ｎｉｅｌｓｅｎ　ＴＬ，Ｒｈｖｅｄａ　ＥＡ．Ａ　ｌｉｇｎａｎｓ　ｆｒｏｍ　ｎｅｅｄｌｅｓ
ｏｆ　ｈｉｍａｌａｙａｎ　ｔａｘｕｓ　ｂａｃｃａｔａ ［Ｊ］．Ｐｈｙｔｏｃｈｅｍｉｓｔｒｙ，１９７８，３２
（１７）：４９９－５０２．
［１５］Ｆｏｎｓｅｃａ　ＳＦ，Ｃａｍｐｅｌｏ　ＪＰ，Ｂａｒａｔａ　ＬＥ，ｅｔ　ａｌ．Ｌｉｇｎａｎｓ　ｆｒｏｍ　Ｔａｉ－
ｗａｎｉａ　ｃｒｙｐｔｏｍｅｒｉｏｉｄｅｓ［Ｊ］．Ｐｈｙｔｏｃｈｅｍｉｓｔｒｙ，１９７６，２５ （５）：
４９８－５０１．
［１６］Ｊｉａｎｇ　ＺＨ，Ｔａｎａｋａ　Ｔ，Ｓａｋａｍｏｔｏ　Ｔ，ｅｔ　ａｌ．Ｂｉｆｌａｎｏｎｅｓ，ｄｉｔｅｒｐｅ－
ｎｅｓ，ａｎｄ　ｃｏｕｍａｒｉｎｓ　ｆｒｏｍ　ｔｈｅ　ｒｏｏｔｓ　ｓｔｅｌｅｒａ　ｃｈａｍａｅｊａｓｍｅ　Ｌ［Ｊ］．
Ｃｈｅｍｉｃａｌ　＆Ｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌ　Ｂｕｌｅｔｉｎ，２００２，５０（１）：１３７－１３９．
［收稿日期］２０１２－１１－１５
顶空－固相微萃取／气相色谱－质谱法分
析肉豆蔻中挥发性成分
江欣禅，钮彪，卢金清　（湖北中医药大学／湖北省药用植
物研发中心，湖北 武汉４３００６５）
［摘要］　目的：分析肉豆蔻中挥发性成分的组成。方法：采
用顶空－固相微萃取法（ＨＳ－ＳＰＭＥ）萃取肉豆蔻中的挥发性物
质，并用气相色谱－质谱法（ＧＣ－ＭＳ）对其挥发性化学成分进
行分析。结果：共分离出５５个色谱峰，确定出其中的４５个
组分，占挥发性成分总量的９７．４２％。主要成分为皮蝇磷
（３９．２３％），（１Ｒ）－（＋）－α－蒎烯（１３．３８％）和双戊烯（９．６３％）。
结论：顶空－固相微萃取／气相色谱－质谱法可以简便、快捷和
准确地进行肉豆蔻挥发性成分的鉴定。
［关键词］　肉豆蔻；顶空－固相微萃取法；气相色谱－质谱法；
挥发性成分
［中图分类号］Ｒ９１７　　［文献标识码］Ａ　　［文章编号］１００１－５２１３
（２０１３）１８－１５４６－０３
　　肉豆蔻为肉豆蔻科植物肉豆蔻 Ｍｙｒｉｓｔｉｃａ　ｆｒａｇｒａｎｓ
Ｈｏｕｔｔ．除去假种皮的成熟干燥种仁，具有温中行气，涩肠止
泻的功效，用于脾胃虚寒，久泻不止，脘腹胀痛，食少呕吐［１］。
挥发油是肉豆蔻的主要活性成分，现代药理研究表明，肉豆
蔻挥发油具有抗肿瘤、抗炎镇痛、抗氧化以及神经中枢作用
等多方面的生理活性［２－５］。过去一般采用水蒸气蒸馏法（ＳＤ）
提取肉豆蔻中的挥发性成分，但该方法所需时间长，样品需
求量大，部分挥发性成分可能在加热过程中丢失，导致无法
分析鉴定。而顶空－固相微萃取法所需样品量小，不需要有
机溶剂萃取，能简便和快速地萃取样品的挥发性成分。本研
究采用顶空－固相微萃取法（ＨＳ－ＳＰＭＥ）提取肉豆蔻中的挥发
性成分，并用气相色谱－质谱法（ＧＣ－ＭＳ）进行成分分析，为肉
豆蔻的分析鉴定提供了科学依据。
１　材料
１．１　仪器　气相色谱－质谱－计算机联用仪（ＨＰ　６８９０／５９７３
型，美国 Ｈｅｗｌｅｔｔ－Ｐａｃｋａｒｄ公司）；手动固相微萃取装置（德国
ＩＫＡ公司）；１００μｍ　ＰＤＭＳ萃取纤维头（美国Ｓｕｐｅｌｃｏ公司）；
·６４５１· 中国医院药学杂志２０１３年第３３卷第１８期Ｃｈｉｎ　Ｈｏｓｐ　Ｐｈａｒｍ　Ｊ，２０１３　Ｓｅｐ，Ｖｏｌ　３３，Ｎｏ．１８