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青果中没食子酸提取工艺的研究



全 文 :青果中没食子酸提取工艺的研究
胡文军1 张 鑫1 熊敏娟2
摘要 目的:探讨青果中没食子酸提取工艺的最佳条件。方法:应用薄层扫描法测定没食子酸的含量 , 以没食子酸的含
量为指标 ,运用正交试验法优选没食子酸提取工艺的最佳条件。结果:通过正交试验 , 得出青果中没食子酸的最佳提取工艺
为:提取溶剂为甲醇 , 提取方法为温浸法 ,提取时间为每次4 小时。结论:该工艺提取完全 ,方法简单可行。
关键词 青果  没食子酸  正交试验  提取工艺
中国图书资料分类法分类号 932.12
资助项目 国家自然科学基金资助项目(No.39370828)
作者单位 1.解放军广州医学高等专科学校药剂学教研室;2.外
语教研室 ,广州 , 510315
Extraction techniques of gallic acid in Canarium album
Hu Wenjun , Zhang Xin , Xiong Minjuan (Guangzhou Junior Medical College of PLA , Guangzhou , 510315)
Abstract Objective:To investigate the best conditions of extraction techniques for gallic acid in Canarium album.
Methods:Gallic acid was determined by a method of TLC-scanning.The best conditions of extraction techniques for
gallic acid were optimized with orthogonal experiments , using the yield of gallic acid as an index.Results:The best
conditions of extraction techniques for gallic acid were that the extraction solution was CII3OIIand extracted for 4 hours at
40 ~ 45 ℃.Conclutions:The extraction techniques are feasible.
Key words Canarium album   gallic acid  orthogonal experiments  extraction techniques
  青果为橄榄科橄榄属植物橄榄(Canrium album)
的干燥成熟果实 ,具有清热 、利咽 、生津 、解毒之功
效 ,用于咽喉肿痛 、咳嗽 、烦渴 ,鱼蟹中毒等〔1〕 。据报
道 ,其水溶液具有较好的抗乙肝病毒的作用〔2〕 。我
们以 ELISIA技术检测中药抗 HBsAg/HBeAg为导向 ,
对青果抗HBsAg/HBeAg的有效成分进行了研究 ,结
果发现青果抗 HBsAg/HBeAg 的有效成分是没食子
酸〔3〕 。本文就其提取工艺进行探讨 ,现报道如下。
1 仪器和试药
岛津 C3-9000薄层扫描仪 ,硅胶 H薄层层析预
制板(江苏福山生化试剂厂生产 ,批号 970102),没食
子酸对照品由中国广州分析测试所提供 ,青果采自
广东省潮州市龙湖新鲜成熟橄榄 ,低温干燥备用(批
号951205),经鉴定无误;试剂均采用AR级。
2 实验方法
2.1 没食子酸提取样本的制备 青果去核 ,研碎 ,
过40目筛 。精密称取 5 g 青果粗粉 ,取适量提取溶
剂 ,提取 3次 ,过滤 ,合并滤液 ,定容于 50ml量瓶中 ,
摇匀 ,备用。
2.2 没食子酸的含量测定
2.2.1 对照品溶液的配制 精密称取没食子酸对
照品 ,制成 0.5 g/L的甲醇溶液 ,摇匀 ,备用 。
2.2.2 薄层扫描条件 展开剂为正丁醇∶醋酸∶水
(4∶1∶5上层);上行展于 6 cm ,测定波长为 275 nm ,
参比波长为 350 nm ,线性系数 Sx=3 ,狭缝 1.2 nm×
1.2 nm ,反射锯齿扫描。
2.2.3 线性关系考察  分别取没食子酸对照液
1.0 、2.0 、3.0 、4.0 、5.0 μl ,点于同一薄层板上 ,按上
述条件展开 ,扫描测定 ,得回归方程 Y =10443.77X
-192.02 , r=0.9993 ,没食子酸在 0.5 ~ 2.5 μg 范围
内与斑点面积积分值呈线性关系 。
2.2.4 样品测定 分别取没食子酸对照品 2 μl和
青果样品溶液 4 μl ,点于同一层析板上 ,展开 ,测定
没食子酸的峰面积 ,并根据标准曲线计算含量。
2.3 正交试验设计 为探讨从青果中提取没食子
酸的最佳工艺 ,我们以没食子酸的含量为指标 ,进行
了 L9(34)正交试验 ,以考察提取过程中提取溶剂 、方
法及时间等因素对实验测得没食子酸含量的影响。
·118· 广州医高专学报 1999 年 12 月第 22卷第 2 期       J GZ JunMed Col Vol 22 No 2 December 1999
设计因素水平见表 1。
表 1 正交试验因素水平表
水 平 A B C溶 剂 方 法 时 间(h)
1 甲醇 回流/煎煮 2
2 乙酸乙酯 温浸(40 ~ 45 ℃) 4
3 水 冷浸(常温) 8
3 试验结果
正交试验结果表明 ,在所设从青果提取没食子
酸的影响因素中 ,以 A1B2C2 ,即提取溶剂为甲醇 ,提
取方法为温浸法 ,提取时间每次 4小时为最佳提取
工艺 ,试验结果见表 2。
表 2 正交试验结果
编号 A B C 含量(%)
1 1 1 1 0.38
2 1 2 2 0.51
3 1 3 3 0.48
4 2 2 2 0.43
5 2 2 3 0.40
6 2 3 3 0.41
7 3 1 1 0.35
8 3 2 2 0.50
9 3 3 3 0.48
4 讨论
4.1 从正交试验结果分析可知 ,所设 3个因素对提
取工艺均有较大的影响。因没食子酸的极性较大 ,
故用甲醇和水均有较好的提取效果 ,但用水提取时 ,
往往含有较多的杂质 ,因此选用甲醇为提取溶剂;由
于没食子酸不稳定 ,较易被氧化 ,故选用回流 、煎煮
为提取方法时 ,所测得没食子酸的含量明显偏低 ,而
提取时间过长 ,同样可能导致没食子酸被氧化 ,故不
宜选用长时间浸泡作为提取方法 。结合以上情况 ,
最佳提取工艺选为 A1B2C2 。即提取溶剂为甲醇 ,提
取方法为温浸法 ,时间每次 4 h 。
4.2 没食子酸是青果中抗 HBsAg/HBeAg 的有效成
分 ,若将青果制成制剂用于临床治疗乙型肝炎 ,具有
巨大的社会效益和经济效益 。本法用于测定青果中
没食子酸的含量 ,也可为测定复方制剂中有效成分
的提取 、监测提供了初步的依据 。
参考文献
1 中华人民共和国药典委员会.中华人民共和国药典.二
部.广东:广东科技出版社 , 1995.162
2 郑民实.ELISA 技术检测中草药抗 HBsAg/HBeAg 的实验
研究.中国医院药学杂志 , 1991 , 11(2):53
3 郑民实 , 孔庚星 ,张 鑫 等.没食子酸抗 HBsAg/HBeAg 的
实验研究.实用中医药杂志 , 1998 , 14(1):5
(收稿 1999-10-06)
(本文编辑 何尚宽)
47例老年胃溃疡内镜与临床分析
董文平 陈 琪(中国内镜杂志 ,1999 ,5(3):73 ~ 75)
为研究老年人消化性溃疡的特征 ,作者对近 5年来经内镜检查并经病理证实的 47例老年胃溃疡(GU),
从内镜下所见和临床症状及伴随疾病等诸方面进行了分析和探讨 ,从中发现老年 GU因出血机率高 ,易恶
变 ,伴随疾病多 ,给治疗带来了诸多困难 ,直接威胁着老年人的健康与生命。故作者建议:老年GU患者必须
定期复查胃镜 ,戒除烟酒 ,根治幽门螺杆菌 ,对长期口服小剂量阿斯匹林者应定期复查凝血机制 ,必要时对溃
疡病要坚持长期维持治疗 。
·119·第 2 期              胡文军 青果中没食子酸提取工艺的研究