全 文 ：(533.59 , 711.45 , 889.31μg/ ml), 分别精密吸取 20 (l注
入液相色谱仪 , 各重复进样 3 次。各浓度峰面积的 RSD分
别为 0.16%、 0.45%、 0.06% (n=3)。
2.6　重复性试验:称取阿司匹林肠溶片样品 , 按照 2.2.2
项下平行制备供试品溶液 6 份 , 每次进样 20μL , 测定阿司
匹林峰含量 , 结果阿司匹林平均含量为 98.42%, RSD 为
0.056%(n = 6)。
2.7　回收率试验:采用加样回收法 , 精密称定阿司匹林肠
溶片细粉适量 (约相当于阿司匹林 15mg , 共 9 份), 置
50ml量瓶中 , 每 3 份为一组 , 分别加入 2.2.1 项下阿司匹
林对照品贮备液 3ml , 2.5ml , 2ml。加入适量乙腈 , 超声处
理 10min溶解 , 加乙腈定容 , 摇匀 , 用 0.22μm 滤膜过滤 ,
取续滤液。分别进样 20μl进行测定 , 分别测得高 、 中 、 低 3
浓度的回收率分别为 99.08%, 98.64%, 100.71%;RSD
分别为 0.65%, 0.46%, 0.72% (n=3)。
2.8　溶液稳定性考察:将 2.2.2 项下新制备的供试品溶液
1 份 , 室温放置 , 分别于 0 、 2、 4 、 6、 8 、 10h 进样 20μl , 依
法测定阿司匹林峰面积 , 峰面积 RSD 为0.33%(n=3)。结
果表明阿司匹林供试品溶液在 10h 内稳定。
2.9　样品含量测定:在上述色谱条件下取 2.2.2 项下供试
品溶液 20μl进样 , 测定峰面积 , 平行测定 3 份 , 按外标法
计算含量。样品测定结果见下表。
表　三批阿司匹林肠溶片含量测定结果 (n=3)
批号 平均含量 (%) RSD (%)
061213 98.42 0.11
070302 99.18 0.04
070601 100.13 0.22
3　讨论
3.1　检测波长的选择:以流动相做空白 , 在 200 nm -700
nm 波长范围做紫外扫描 , 得出在 280nm 处有最大吸收 , 故
选用 280nm 作检测波长。
3.2　流动相的选择:在高效液相色谱法中 , 阿司匹林在溶
剂无水乙醇中易水解[ 6] , 本文曾采用乙醇为溶剂 , 超声振荡
提取 30 分钟 , 静置 3 小时 , 进样后未出现阿司匹林色谱峰;
后改用乙腈作溶剂 , 溶解后出现明显阿司匹林色谱峰且峰型
好 , 在冰箱里保存 , 稳定性高。故选用乙腈作溶剂 。
3.3　流动相 PH 值的选择:流动相 pH 对阿司匹林的峰形影
响较大 , 选择甲醇/水作为流动相 , 调节其比例 , 均未出现
阿司匹林色谱峰。 用甲醇:水:冰醋酸=40:60:6;盐酸
调节 PH 值为 2.5 时 , 阿司匹林色谱峰呈现较好的对称峰
形 , 保留时间为 7.06 分钟 , 柱效为 13211 , 分离度高。经
多次实验表明 pH 在 2.5 左右 , 峰形较好 , 但考虑到在 PH
值小于 2.5 时 , 影响阿司匹林稳定性[ 7] , 故选取 pH=2.5。
参考文献
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林肠溶片的含量 [ J] .中国药师 , 2006 , 9 (7):643-644.
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含量 [ J] .中国药师 , 2007 , 10 (04):394-395.
[ 7] 李琳丽 , 詹先成 , 何宁等.反相高效液相色谱法测定降解过程
中阿司匹林的含量 [ J] .药物分析杂志 , 2007 , 27 (04):603
-606.
＊成都中医药大学 (610075)
2008年 3月 15日收稿
两种青果中没食子酸和总鞣质的含量测定
谌立巍＊　陈思敏＊　吴小唯＊　严铸云＊
摘　要:目的:比较二白圆 、 二梭子两种青果果实 、 果肉的没食子酸和总鞣质的含量 , 为了选择药用青果的栽培品种提供依
据。方法:用 HPLC 法测定没食子酸 , 高锰酸钾氧化还原滴定法测定总鞣质。结果:二白圆的果实 、 果肉的没食子酸和总鞣
质的含量均高于二梭子。结论:二白元品种品质优于二梭子品种。
关键词:青果;没食子酸;总鞣质
中图分类号:R282.71　　　文献标识码:A　　文章编号:1006-0979 (2008)05-0050-02
　　青果为橄榄科植物橄榄 Canarium album Raeusch 的成熟
果实 , 具有清热 、 利咽 、 生津 、 解毒等功效 , 用于咽喉肿
痛 、 咳嗽 、 烦渴 、 鱼蟹中毒等 [ 1] 。 亦是传统药食两用中
药 , 主产福建 、 广东 、 四川等地 , 四川合江县有悠久的栽培
历史 , 是传统的栽培区。本文对四川合江青果的两个栽培品
种二梭子和二白圆的主要有效成分没食子酸和总鞣质的含量
进行对较研究。现报道如下:
1　仪器与试药
1.1　仪器:岛津 LC -10AP 高效液相色谱仪 (LC—10A
泵 , SPD—10A检测器 , N2000 色谱工作站。
1.2　试药:没食子酸 (中国药品生物制品检定所 , 0831-
9501), 供含量测定用;甲醇为色谱纯 , 其它试剂均为分析
纯。
1.3　样品:2004 年 12 月采自四川合江县虎头乡青果示范园 ,
经鉴定为橄榄科植物Canarium album Raeusch 的成熟果实。
50 内蒙古中医药
DOI :10.16040/j.cnki.cn15-1101.2008.09.020
2　没食子酸的含量测定
2.1　色谱条件:色谱柱为 Kromasil C18(250mm×4.6mm);
流动相为甲醇:0.5%冰醋酸= 4　96;流速 1.0ml/ min;柱
温 27℃。
2.2　对照品溶液的制备:精密称取没食子酸标准品 5.2
mg , 溶于甲醇 , 定容至 50ml , 精密吸取 5 ml置 10ml容量
瓶中 , 定容至刻度。
2.3　供试品溶液的制备:精密吸取药材细粉 (40 目)
0.500g , 加入 25ml 5%H2SO4 , 加热水解 30 分钟 , 补重 ,
取续滤液 10ml , 加同体积的乙酸乙酯萃取两次 , 合并 , 定
容至 50ml , 用 0.45μm 滤膜过滤 , 作为供试品溶液。
2.4　线性考察:精密吸取上述供试品溶液 2 , 4 , 6 , 8 ,
10μl , 按上述色谱条件进行色谱分析 , 以对照品进样量为横
坐标 , 峰面积为纵坐标绘制标准曲线 , 计算得回归方程 Y=
108405X+6735.6
(r=0.9996), 结果表明 , 没食子酸在0.1μg～ 0.5μg之
间呈良好的线性关系。
2.5　精密度实验:取对照品溶液 , 按上述色谱条件重复进
样 5 次 , 每次 8μl(n=5), 结果见表 1。
表 1　精密度实验结果
实验号 1 2 3 4 5 平均值 RSD
峰面积 878576 880396 889372 885542 899955 886771 0.96%
2.6　重复性实验:取同一批号药材细粉 , 按供试品项下方
法处理后 , 按上述色谱条件重复进样 5 次 , 每次 10μl(n=
5), 结果见表 2。
表 2　重复性实验结果
实验号 1 2 3 4 5 平均值 RSD
峰面积 877468 817734 854403 840483 780188 834055 4.19%
2.7　稳定性实验:取同一批号药材细粉 , 按供试品项下方
法处理后 , 按上述色谱条件每隔 2 小时进样 1 次 , 每次 10μl
(n=5), 结果见表 3。
表 3　稳定性实验结果
实验号 1 2 3 4 5 平均值 RSD
峰面积 851910 857532 866603 884428 898484 871791 2.07%
2.8　加样回收实验:取同一批号已知含量药材细粉 0.5g ,
共 5份 , 加入 1.25mg 没食子酸标准品 , 按供试品项下方法
处理后 , 按上述色谱条件重复进样 5 次 , 每次 10μl(n=5),
结果见表 4。
图 1　标准品HPLC图谱　图 2样品HPLC图谱
表 4　加样回收实验结果
样品含量 (mg) 加入量(mg) 测得量 (mg) 回收率 平均值 RSD
4.79 1.25 6.045 1.036
4.82 1.25 6.066 0.997
4.83 1.25 6.029 0.960 0.987 1.27%
4.82 1.25 6.050 0.984
4.80 1.25 6.000 0.960
2.9　样品测定:分别取样品粉末 0.5g , 各三份 , 按供试项
下方法处理 , 进样 5μl , 测得结果见表 5。
表 5　样品测定结果
样品 1 2 3 平均值 含量
二梭子 (果肉) 420241 427201 428561 425329 0.95%
二梭子 (果实) 253836 241046 273392 256091 0.59%
二白圆 (果肉) 522297 511258 484527 506027 1.18%
二白圆 (果实) 429526 425961 419552 425013 0.95%
3　总鞣质含量测定[ 4]
精密称取样品粉末 3g , 各三份 , 加蒸馏水 50ml , 浸泡
过夜 , 过滤 , 取续滤液 10ml , 稀释至 150ml , 精密加入靛蓝
指示剂 5ml , 摇匀 , 用高锰酸钾溶液 (0.18mol/ L)快速滴
定至黄绿色 , 再缓慢滴定至金黄色即得 , 每 ml高锰酸钾溶
液 (0.18mol/ L)相当于 37.44mg鞣质 , 结果见表 6。
4　讨论
(1)没食子酸为青果有效成分之一 , 本实验选用水解法
提取没食子酸 , 有效地排除了其他成分对测定的干扰 , 运用
高效液相色谱测定含量 , 精密度高 , 方法稳定可靠 , 可作为
药材质量控制的方法。
(2)用氧化还原滴定法测定总鞣质 , 由于滴定终点不易
准确观察 , 每个样品平行做了 3个样 , 求取平均值 。
(3)由测定结果可得:没食子酸和总鞣质的含量比较 ,
二白圆果实 、 果肉均高于另一品种二梭子果实 、 果肉。由此
可得出二白园品种药用价值优于二梭子。
表 6　样品测定结果
样品 耗去高锰酸钾溶液体积 (m l)平均值 (ml) 含量%
二白圆 (果实)(1) 8.3
(2) 8.4 8.3 51.79
(3) 8.5
二白圆 (果肉)(1) 9.4
(2) 9.9 9.5 59.2
(3) 9.2
二梭子 (果实)(1) 5.9
(2) 5.9 6.0 37.44
(3) 6.2
二梭子 (果肉)(1) 8.3
(2) 7.9 8.0 49.9
(3) 7.8
参考文献
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512008年 5期